一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來利用率更高的管狀鉬合金濺射靶材得到了國外大型靶材制造商的廣泛研宄和應用，其利用率理論上可達70%，大大高于平面靶20%?30%的使用率，因此降低鍍膜生產成本，是靶材發展的方向。
[0003]管狀鉬合金濺射靶材，如Mo-1ONb、Mo_20Nb、Mo-20Nb_lZr、Mo-15Nb_5Ta 等，合金含量高，高溫脆性大，難以進行壓力加工。另外金屬鎢、鉻及合金，脆性大，難以進行壓力加工。
[0004]目前難加工脆性金屬及其合金管靶主要采用燒結法制備。燒結法制備管靶密度偏低，一般只有95%左右，難以做到全致密，因為其形狀為長管狀，壓制成型過程和燒結過程易變形，成品率較低。另一種方法是采用等離子噴涂方法制備管靶。等離子噴涂法是在不銹鋼管或其他材質的管材表面采用等離子噴涂制備制備濺射層，可以采用熱等靜壓進一步致密化。等離子噴涂工藝適用材料范圍廣，但是制備的濺射層雜質含量高，致密性較差，且成本較高，對設備要求高，限制了這種工藝的使用。

【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種管狀鉬合金濺射靶材的制備方法。該方法工藝簡單，材料種類和合金成分幾乎不受限制，所制靶材致密度高，雜質含量低。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、根據所要制備的管狀鉬合金濺射靶材的形狀和尺寸要求制作熱等靜壓包套，所述熱等靜壓包套包括第一管件和套裝在第一管件外且與第一管件同軸的第二管件，所述第一管件的下端和第二管件的下端通過第一環形板連接，所述第一管件的上端和第二管件的上端通過第二環形板連接，所述第二環形板上開設有進料口和抽氣口 ；
[0008]步驟二、將鉬合金粉末由步驟一中所述進料口裝入熱等靜壓包套中，在振動平臺上振實后焊封進料口；
[0009]步驟三、將步驟二中裝有鉬合金粉末的熱等靜壓包套的抽氣口連接真空泵，然后放入馬弗爐中，在真空度不大于5X10_2Pa，溫度為150°C?400°C的條件下真空熱處理
0.5h?4h，自然冷卻后焊封抽氣口 ；
[0010]步驟四、將芯材套裝在步驟三中真空熱處理后的熱等靜壓包套內，然后放入熱等靜壓爐中，在溫度為800°C?1600°C，壓強為150MPa?200MPa的條件下熱等靜壓成型2h?6h，隨爐冷卻后去除芯材，從熱等靜壓包套中取出成型產品，得到管狀鉬合金濺射靶材。
[0011]上述的一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法，其特征在于，步驟一中所述第一管件和第二管件的材質均為純鈦或20#鋼。
[0012]上述的一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法，其特征在于，步驟一中所述第一管件和第二管件的壁厚均為1.5mm?4mm。
[0013]上述的一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法，其特征在于，步驟二中所述鉬合金粉末為鉬鈮合金粉末、鉬鈮鋯合金粉末或鉬鈮鉭合金粉末。
[0014]上述的一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法，其特征在于，步驟四中所述芯材為壁厚為1mm?25mm的厚壁鋼管，所述芯材的外徑比第一管件的內徑小0.5mm?
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[0015]上述的一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法，其特征在于，步驟四中所述芯材為圓柱形石墨棒材，所述芯材的截面直徑比第一管件的內徑小0.5mm?1mm。
[0016]上述的一種管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法，其特征在于，步驟四中所述管狀鉬合金派射革E材的內徑為40mm?205mm，所述管狀鉬合金派射革E材的壁厚為15mm?30mmo
[0017]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0018]1、本發明在加熱鉬合金粉末的同時進行抽真空處理，能夠脫除鉬合金粉末中的氧氣，然后焊封抽氣口使粉末孔隙保持真空，提高了材料純度。
[0019]2、本發明在熱等靜壓包套內放入芯材，可以精確控制包套經熱等靜壓成型后的內徑尺寸，并控制包套和內部材料熱等靜壓成型后長度方向的平直度。
[0020]3、本發明適合于制備各種加工難度大，高低溫脆性大的鉬、鎢、鋯、鉻、鈮基合金，以及具有相似特點的各種合金材料。
[0021]4、本發明提供了一種制備鉬合金管狀旋轉濺射靶材的方法，與普通制備方法相比較，本發明能夠加工各種脆性合金管靶，產品致密度高達99.5%以上，材料純度高，材料的綜合成品率尚。
[0022]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發明熱等靜壓包套的結構示意圖。
[0024]圖2為圖1的A-A剖面圖。
[0025]附圖標記說明:
[0026]I 一第一管件；2 一第二管件； 3 一進料口；
[0027]4 一抽氣口； 5—第一環形板；6—第二環形板。
【具體實施方式】
[0028]本發明熱等靜壓制備管狀鉬合金濺射靶材所采用的熱等靜壓包套的結構通過實施例I進行描述。
[0029]實施例1
[0030]如圖1和圖2所示，本實施例熱等靜壓包套包括第一管件I和套裝在第一管件I外且與第一管件I同軸的第二管件2，所述第一管件I的下端和第二管件2的下端通過第一環形板5連接，所述第一管件I的上端和第二管件2的上端通過第二環形板6連接，所述第二環形板6上開設有進料口 3和抽氣口 4。所述第一管件I和第二管件2的材質優選為純鈦或20#鋼。所述第一管件I和第二管件2的壁厚優選為1.5mm?4mm。
[0031]利用實施例1所述熱等靜壓包套制備管狀鉬合金濺射靶材的方法通過實施例2至實施例5進行描述。
[0032]實施例2
[0033]結合圖1和圖2，本實施例管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法包括以下步驟:
[0034]步驟一、根據所要制備的管狀鉬合金濺射靶材的設計要求制作熱等靜壓包套；本實施例所制作的熱等靜壓包套的外徑為168mm，內徑為120mm，長度為1950mm，壁厚為2mm，進料口 3為直徑20_的圓孔，抽空口 4為直徑8_的圓孔，實際操作過程中可在抽氣口 4處焊接一內徑8mm，壁厚3mm，長度500mm的鋼管以便于抽真空操作；
[0035]步驟二、將鉬合金粉末由步驟一中所述進料口 3裝入熱等靜壓包套中，在振動平臺上振實后焊封進料口 3 ;所述鉬合金粉末優選為合金粉末，其中Mo為80wt%，Nb為20wt% ;振實后鉬合金粉末的相對密度為60% ；
[0036]步驟三、將步驟二中裝有鉬合金粉末的熱等靜壓包套的抽氣口 4連接真空泵，然后放入馬弗爐中，在真空度不大于5X 10?,溫度為300°C的條件下真空熱處理lh，自然冷卻后對抽氣口 4進行焊封；
[0037]步驟四、選擇截面直徑比第一管件I的內徑小Imm的圓柱形石墨棒材為芯材，將芯材套裝在步驟三中真空熱處理后的熱等靜壓包套內，然后放入熱等靜壓爐中，在溫度為1400°C，壓強為195MPa的條件下熱等靜壓成型3h，隨爐冷卻后去除芯材，從熱等靜壓包套中取出成型產品，得到管狀鉬合金濺射靶材。
[0038]本實施例制備的管狀鉬合金派射革E材的內徑為125mm，壁厚為15mm，長度為1610mm。經檢測，本實施例制備的管狀鉬合金濺射靶材的實際密度為理論密度的99.75%。經檢測，含氧量為145ppm。由此可知本實施例制備的管狀鉬合金濺射靶材的致密度高，產品純度高，雜質含量低。
[0039]實施例3
[0040]結合圖1和圖2，本實施例管狀鉬合金濺射靶材的熱等靜壓制備方法包括以下步驟:
[0041]步驟一、根據所要制備的管狀鉬合金濺射靶材的設計要求制作熱等靜壓包套；本實施例所制作的熱等靜壓包套的外徑為165_，內徑為110mm，長度為1900_，壁厚為3_，進料口 3為直徑25_的圓孔，抽空口 4為直徑6_的圓孔，實際操作過程中可在抽氣口 4處焊接一內徑6mm，壁厚2.5mm，長度600mm的鈦管以便于抽真空操作；
[0042]步驟二、將鉬合金粉末由步驟一中所述進料口 3裝