一種連接板用鉻基復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于鉻基合金復合材料技術領域，涉及一種高溫應用的粉末冶金氧化鋁彌 散增強鉻基復合材料，尤其是一種應用于燃料電池連接板的鉻基復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 固體氧化物燃料電池是一種干凈清潔、高效、無噪音的綠色能源，能量轉化效率高 達85%，但單體電池功率有限，必須通過連接體將若干個單電池組裝成電池組，以獲得所需 的功率。連接體需要采用耐高溫氧化，導電導熱性良好，熱膨脹特征與電池其他組件相匹 配，能長期穩定工作的材料。目前已有Cr-5Fe-lY203系列材料應用在固體燃料電池領域。 氧化釔在材料中所起作用為：利用彌散的氧化釔阻止氧化鉻晶粒粗大化，細化晶粒后的氧 化鉻易于形成致密的氧化鉻層，減緩進一步的氧化。添加到Cr-5Fe-lY203材料中的氧化釔 需要微米級甚至亞微米級量級粉末，氧化釔屬于稀土氧化物，價格極其昂貴，考慮到連接體 為功能結構件，所需數量大，因此有必要開發出更為廉價的替代材料。
[0003] 氧化鋁作為常用的耐高溫材料，其熔點高達2000°C，且其價格低廉。基于同樣的原 理，氧化鋁彌散分布于鉻基體，預期也能起到類似作用，阻止氧化鉻的晶粒粗大化，同時減 緩鉻氧化。通常氧化鋁粉末粒徑在10Um量級，與鉻原始顆粒尺寸（10-100iim)屬于同一 個量級，若以氧化鋁粉末的形式直接加入鉻基合金中則難以起到阻止大晶粒尺寸氧化鉻的 形成，并且直接加入微米級的氧化鋁粉末會降低粉末冶金成形件的成形密度。因此，有必要 采取特殊手段使鉻合金晶粒周圍的氧化鋁遠小于10Um。采用溶膠法包覆、高溫燒結可以在 鉻粉表面均勻包覆氧化鋁顆粒，包覆厚度可調。溶膠中粒子的尺寸在1?lOOOnm(寬泛的 定義，也有定義為1?l〇〇nm)，比較符合彌散相尺寸遠小于10ym的要求。

【發明內容】

[0004] 本發明所要解決的技術問題是提供一種連接板用鉻基復合材料的制備方法，具有 工藝簡單、成本低廉的特點，制得的材料具有優異的耐高溫性能與耐蝕性。
[0005] 本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種連接板用鉻基復合材料的制 備方法，其特征在于包括以下步驟：
[0006] 1)制備鋁溶膠包覆鉻粉；
[0007] 2)在上述制得的鋁溶膠包覆鉻粉中按照一定的比例加入合金元素和潤滑劑后混 合均勻，合金元素包括但不限于？6、附、(：〇、1、]\1〇、41、]\111、￥中的一種或幾種組合 ；
[0008] 3)將上述混合粉末在成形壓機上進行壓制，采用普通模壓，成形壓力根據密度、氣 密性、強度、尺寸公差等要求而定，成形壓力400?2000MPa，成形密度5. 3g/cm3?7. 0g/ cm3 ；
[0009] 4)脫蠟和燒結：采用連續的燒結爐或非連續的燒結爐進行燒結，燒結氣氛為真 空或純氫或惰性氣體，脫蠟溫度可為300?800°C，時間5?60分鐘，燒結溫度為1200? 1550°C，時間10?200分鐘；
[0010] 5)燒結結束后進行冷卻。
[0011] 作為改進，所述步驟1)制備鋁溶膠包覆鉻粉的具體過程為：
[0012] a、將氧化鋁溶膠和去離子水按照質量比為0. 2?5 :10進行分散溶解，采用60? 90°C水浴加熱并進行磁力攪拌，溶解時間30?120min，上述氧化鋁溶膠的結構式為： (A1203 ?nH20) ?bHX，其中：A1203 ?nH20為水合氧化鋁，其系數n為1?3 ;HX為膠溶劑，為鹽 酸、醋酸或硝酸中的一種或其組合物，其系數b為0. 1?0. 5。
[0013] b、在上述分散好的氧化鋁溶膠溶液中加入鉻粉，充分混合并緩慢加熱，直到水分 基本蒸發，其中氧化鋁溶膠和鉻粉的質量比為1 :1〇〇〇?1 :1〇 ;
[0014] C、將蒸干的混合粉末放置于烘箱中進行二次干燥，95?105°C干燥1. 5?2. 5h，即 得到所需的鋁溶膠包覆鉻粉。
[0015] 所述鉻粉是由熱還原、碳熱還原、電解或者球磨方法所制得的鉻粉中的一種或多 種組成；所述鉻粉的平均粒度為45?100i!m。
[0016] 優選地，所述鋁溶膠包覆鉻粉中氧化鋁溶膠的質量比例為0.l_5wt%。
[0017] 作為優選，所述步驟2)中的合金元素為Fe、Mo、Mn、W或V中的一種或者多種組合， 潤滑劑為KP-11、硬脂酸、硬脂酸鋅或硬脂酸鋰中的一種或幾種混合，合金元素的含量為混 合料總質量的〇. 2?6%，潤滑劑含量為混合料總質量的0. 1-0. 8%。
[0018] 作為改進，所述步驟3)中的壓制不局限于普通模壓，還可采用溫壓成形或溫模成 形。
[0019] 優選地，所述步驟3)中的成形壓力為600?900Mpa。
[0020] 再優選，所述步驟3)中的成形壓力為650?800MPa
[0021] 作為優選，所述步驟4)中的燒結氣氛為氫氣或氬氣，燒結溫度為1420-1480°C，燒 結時間為〇. 5?2h。
[0022] 再改進，所述步驟5)中的冷卻采用通入惰性氣體強制冷卻或者隨爐冷卻。
[0023] 與現有技術相比，本發明的優點在于：采用氧化鋁替代稀土氧化釔，經特殊的工藝 制備得到氧化物彌散增強鉻基復合材料，氧化鋁彌散分布于鉻基體，阻止氧化鉻的晶粒粗 大化，減緩鉻高溫氧化。本發明的制備方法工藝簡單，制得的鉻基復合材料具有優異的耐高 溫性能與耐蝕性，成本較現有商業化的Cr-5Fe-lY203低廉，同時熱膨脹系數與固體燃料電 池其他組件相近，不會對裝配和使用產生大的影響，可作為燃料電池連接板使用，將是替代 Cr-5Fe-lY203的可行材料，適合于大規模生產。
【附圖說明】
[0024] 圖1是本發明的氧化鋁彌散增強鉻基材料的制備工藝圖；
[0025] 圖2是經鋁溶膠包覆并烘干后的氧化鋁包覆鉻粉的SEM照片；
[0026] 圖3是經過燒結后氧化鋁彌散增強鉻基材料人工破碎后斷口的SEM照片；
[0027] 圖4是經過燒結后氧化鋁彌散增強鉻基材料的EDS能譜圖。
【具體實施方式】
[0028] 以下結合附圖實施