一種納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬材料制備領域，特別涉及鋁基復合材料半固態漿料的制備方法。
【背景技術】
[0002]半固態合金在成形過程中充型平穩，產生的熱應力低，縮孔、縮松缺陷少，凈近成形。顆粒增強鋁基復合材料具有比強度、比剛度高、高耐磨性等許多優點。氧化鋁(Al2O3)因其具有良好的物理化學，機械及熱性能，是理想的增強相，為廣大學者所關注。微米顆粒可以改善基體的屈服強度及極限抗壓強度，但使基體的延展性變差。納米顆粒能在保持較低含量下明顯提高基體的彈性模量、屈服強度、抗磨性及高溫蠕變性，因而逐漸受到重視。但是通過傳統的工藝制備納米復合材料存在納米顆粒易團聚、含量不高、工藝復雜、成型受限等問題，這將阻礙其進一步的發展。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是提供一種納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料的制備方法。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的。
[0005]本發明所述的制備方法為:首先將納米氧化鋁在無水乙醇中超聲處理20?25min，靜置、去除無水乙醇，150?200°C干燥、550?600°C煅燒3?4h。煅燒后的納米氧化鋁加入鎂粉球磨30?60min，其中納米氧化鋁與鎂粉的質量比為1:7?5:3，球磨速度為100?150rpm ;將鋁合金放入粘土坩鍋內加熱、熔化，在溫度700?800°C時，按納米氧化鋁的加入量為鋁合金熔體的0.5?2.5wt.%的量，將上述納米氧化鋁與鎂粉的混合粉末加入到鋁合金熔體中，加入速度為0.2?0.3g/min，在加入過程中引入高能超聲波到鋁合金熔體中，超聲頻率5?ΙΟΚΗζ、功率1000W，之后繼續超聲處理5?20min，超聲頻率20KHz，功率800?1000W ;將熔體澆入經600?650°C預熱處理的坩禍內，將溫度控制在700?720°C，施加超聲處理，超聲頻率20KHz、功率600?1000W。在此超聲過程中，以5?15°C /min的冷卻速度使合金熔體冷卻至半固態溫度區間；即可獲得納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料。
[0006]本發明所述的納米氧化鋁、鋁及鎂的顆粒尺寸優選值為納米氧化鋁30?lOOnm，鎂粉58?75ym。
[0007]超聲處理因其產生的空化、聲流作用可以使顆粒均勻分布在熔體中。超聲頻率的不同，可以獲得不同的振幅。鎂的加入可以消耗納米顆粒表面的氣體層，或者直接跟氧化鋁反應生成與基體材料有良好晶格關系的尖晶石，可以大大改善納米顆粒與熔體的潤濕性，有利于改善納米顆粒在恪體中的分布，化學反應如下:2Mg + O2=MgO, 3Mg + 4A1203 =3MgAl204 + 2A1 ο
[0008]本發明得到的鋁基納米復合材料組織中初生α-Al相細小且分布均勻，納米氧化鋁顆粒分布均勻，無團聚現象。此工藝成本低、簡單；安全可靠；操作方便。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明制備的半固態7075鋁基納米復合材料漿料的顯微組織。
【具體實施方式】
[0010]本發明將通過以下實施例作進一步說明。
[0011]實施例1。
[0012]首先將納米氧化鋁(10nm)在無水乙醇中超聲處理20min，靜置、去除無水乙醇，150?200°C干燥、550°C煅燒3h。煅燒后的納米氧化鋁加入鎂粉(75 ym)球磨30min，其中納米氧化鋁與鎂粉的質量比為1: 7，球磨速度為10rpm ;將A356鋁合金放入坩鍋內加熱、熔化，在溫度700°C時，按納米氧化鋁的加入量為鋁合金熔體的0.5wt.%的量，將上述納米氧化鋁與鎂粉的混合粉末加入到鋁合金熔體中，加入速度為0.2g/min，在加入過程中引入高能超聲波到鋁合金熔體中，超聲頻率ΙΟΚΗζ、功率1000W，之后繼續超聲處理5min，超聲頻率20KHz，功率1000W ;將熔體澆入經600°C預熱處理的坩禍內，將溫度控制在700°C，施加超聲處理，超聲頻率20KHz、功率600W，在此超聲過程中，以5°C /min的冷卻速度使合金熔體冷卻至605°C ;即可獲得納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料。
[0013]實施例2。
[0014]首先將納米氧化鋁(10nm)在無水乙醇中超聲處理20min，靜置、去除無水乙醇，200°C干燥、550°C煅燒3h。煅燒后的納米氧化鋁加入鎂粉(75 ym)球磨60min，其中納米氧化鋁與鎂粉的質量比為1:1，球磨速度為10rpm ;將7075鋁合金放入坩鍋內加熱、熔化，在溫度700°C時，按納米氧化鋁的加入量為鋁合金熔體的1.5wt.%的量，將上述納米氧化鋁與鎂粉的混合粉末加入到鋁合金熔體中，加入速度為0.2g/min，在加入過程中引入高能超聲波到鋁合金熔體中，超聲頻率ΙΟΚΗζ、功率1000W，而后繼續超聲處理lOmin，超聲頻率20KHz，功率1000W ;將熔體澆入經650°C預熱處理的坩禍內，將溫度控制在700°C，施加超聲處理，超聲頻率20KHz、功率600W，在此超聲過程中，以5°C /min的冷卻速度使合金熔體冷卻至638°C ;即可獲得納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料。
[0015]實施例3。
[0016]首先將納米氧化鋁(30nm)在無水乙醇中超聲處理25min，靜置、去除無水乙醇，200°C干燥、550°C煅燒4h。煅燒后的納米氧化鋁加入鎂(58 ym)球磨60min，其中納米氧化鋁與鎂粉的質量比為3:7，球磨速度為10rpm;將2017鋁合金放入坩鍋內加熱、熔化，在溫度800°C時，按納米氧化鋁的加入量為鋁合金熔體的1.5wt.%的量，將上述納米氧化鋁與鎂粉的混合粉末加入到鋁合金熔體中，加入速度為0.3g/min，在加入過程中引入高能超聲波到鋁合金熔體中，超聲頻率8KHz、功率1000W，而后繼續超聲處理lOmin，超聲頻率20KHz，功率800W ;將熔體澆入經600°C預熱處理的坩禍內，將溫度控制在720 V，施加超聲處理，超聲頻率20KHz、功率800W。在此超聲過程中，以10°C /min的冷卻速度使合金熔體冷卻至645°C;即可獲得納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料。
[0017]附圖1為實施例2條件下獲得的的半固態7075鋁基納米復合材料組織，圖中可見，所獲得的鋁基復合材料組織中沒有粗大的樹枝初生晶出現，初生α-ΑΙ相被超聲空化效應產生的強大沖擊力擊碎，明顯細化。超聲空化、聲流及鎂的反應潤濕作用使得納米氧化鋁粉末在熔體中均勻分布。
【主權項】
1.一種納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料的制備方法，其特征是首先將納米氧化鋁在無水乙醇中超聲處理20?25min，靜置、去除無水乙醇，150?200°C干燥、550?600°C煅燒3?4h，煅燒后的納米氧化鋁加入鎂粉球磨30?60min，其中納米氧化鋁與鎂粉的質量比為1:7?5:3，球磨速度為100?150rpm ;將鋁合金放入粘土坩鍋內加熱、熔化，在溫度700?800°C時，按納米氧化鋁的加入量為鋁合金熔體的0.5?2.5wt.%的量，將上述納米氧化鋁與鎂粉的混合粉末加入到鋁合金熔體中，加入速度為0.2?0.3g/min，在加入過程中引入高能超聲波到鋁合金熔體中，超聲頻率5?1KHz、功率1000W，之后繼續超聲處理5?20min，超聲頻率20KHz，功率800?1000W ;將熔體澆入經600?650°C預熱處理的坩禍內，將溫度控制在700?720°C，施加超聲處理，超聲頻率20KHz、功率600?1000W，在此超聲過程中，以5?15°C /min的冷卻速度使合金熔體冷卻至半固態溫度區間。
2.根據權利要求1所述的納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料的制備方法，其特征是所述的納米氧化鋁、鎂粉的顆粒尺寸為納米氧化鋁30?lOOnm，鎂粉58?75 μπι。
【專利摘要】一種納米氧化鋁增強鋁基復合材料半固態漿料的制備方法，首先將納米氧化鋁無水乙醇中超聲20～25min，去除無水乙醇，干燥、550～600℃煅燒3～4h，按1:7～5:3質量比加入鎂粉100～150rpm球磨30～60min；將鋁合金放入粘土坩鍋內熔化，700～800℃時，按納米氧化鋁為鋁合金熔體0.5～2.5wt.%的量，將上述混合粉末按0.2～0.3g/min加入到鋁合金熔體中，同時5～10KHz、1000W高能超聲，之后20KHz，800～1000W繼續超聲5～20min；將熔體澆入600～650℃的坩堝內，溫度控制在700～720℃，施加20KHz、600～1000W超聲處理，并以5～15℃/min的冷卻速度使合金熔體冷卻至半固態溫度區間。本發明得到的鋁基納米復合材料組織中初生ɑ-Al相細小且分布均勻，納米氧化鋁顆粒分布均勻，無團聚現象，工藝成本低、簡單；安全可靠；操作方便。
【IPC分類】C22C1-02, C22C21-00, C22C1-10
【公開號】CN104532033
【申請號】CN201410812896
【發明人】閆洪, 陳小會
【申請人】南昌大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月24日