本發明涉及，具體涉及一種原子層沉積反應裝置及通孔材料表面薄膜沉積工藝。
背景技術：
：隨著納米技術的發展,納米科技不斷的應用到各個領域,納米結構材料成本低廉,具有表面與界面效應,小尺寸效應,量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等。這一系列效應導致了納米材料在熔點﹑光學性質﹑化學反應性﹑磁性﹑超導及塑性形變等許多物理和化學方面都顯示出特殊的性能，它使納米微粒和納米固體呈現許多奇異的物理﹑化學性質。材料尺寸的不斷減小對納米結構材料的制備提出了更高的要求，納米結構的制備將直接影響著納米能源器件的性能。原子層沉積是一種通過將氣相前驅體脈沖交替地通入反應器內將物質以單原子膜的形式一層一層的化學吸附在基底表面的方法。與傳統的沉積工藝相比，在原子層沉積過程中，不同的反應物前驅體則是以氣體脈沖的形式交替送入反應器內，每種反應物飽和吸附后過剩的反應物則被惰性氣體沖走。原子層沉積的自限制性和互補性使其在薄膜的成分和厚度控制方面有出色的優勢，所制備的薄膜均勻性好，純度高并且具有良好的保形性。原子層沉積適合于各種復雜結構的襯底，能沉積具有大的高深寬比結構，同時還可以在熱穩定性低的柔性基底上沉積材料。前驅體的飽和化學吸附能保證生成大面積均勻薄膜。因此，反應前驅體是否被基底表面化學吸附是實現原子層沉積的關鍵。特別對于一些超高深寬比的通孔材料，氣相前驅體物質分子依靠自身的布朗運動不足以擴散到材料的內部，無法在材料內部實現均勻吸附。技術實現要素：本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種能夠均勻吸附的原子層沉積反應裝置及通孔材料表面薄膜沉積工藝。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種原子層沉積反應裝置，所述裝置包括下反應腔、覆蓋在反應腔體頂部的頂蓋、設置在頂蓋中的供氣單元、設置在下反應腔內部并與供氣單元連接的上反應腔以及設置在下反應腔底部的排氣口，所述上反應腔的底部設有沉積基板卡槽，所述沉積基板卡槽上固定放置樣品放置臺。其中，供氣單元用于提供所需反應前驅體和凈化氣體，排氣口用于清除多余反應前驅體和凈化氣體，排氣口還能連接一個真空機用于使得下反應腔的壓強小于上反應腔。所述的供氣單元包括設置在頂蓋上的多個進氣口、設置在進氣口下方并懸掛在頂蓋下表面的分流板，所述分流板和頂蓋之間形成氣體混合腔。所述的上反應腔的頂部被頂蓋覆蓋，且所述所有進氣口均與上反應腔連通，所述氣體混合腔位于上反應腔的上部。所述頂蓋上至少設有的3個進氣口，其中，至少2個進氣口通前驅體，其余進氣口通凈化氣。所述沉積基板卡槽的形狀大小與樣品放置臺相匹配，且沉積基板卡槽上設有壓桿；所述樣品放置臺的中部設有用于連接上反應腔和下反應腔的連接口，用于原子層沉積反應的基體放置在該連接口上，且覆蓋住連接口，所述基體通過壓桿固定在樣品放置臺上，所述基體設置在上反應腔中。所述裝置內部設有溫度控制單元，用于為前驅體反應提供相應溫度。一種采用如上所述原子層沉積反應裝置進行的通孔材料表面薄膜沉積工藝，該工藝過程中，上反應腔內的壓強始終大于下反應腔，所述工藝包括以下幾個步驟：(1)第一前軀體氣體經進氣口進入上反應腔，待基體達到飽和吸附后停止，即當進氣口進入的第一前軀體氣體與排氣口出來的第一前軀體氣體的流量達到一致，說明基體達到飽和吸附；(2)從進氣口通入凈化氣，直至將上反應腔內的第一前軀體氣體全部排盡，即當排氣口已檢測不到第一前軀體氣體了，說明第一前軀體氣體全部排盡；(3)第二前軀體氣體經進氣口進入上反應腔，待反應結束后停止，即當進氣口進入的第二前軀體氣體與排氣口出來的第二前軀體氣體的流量達到一致，說明反應結束；(4)從進氣口通入凈化氣，直至將上反應腔內的第二前軀體氣體全部排盡；(5)根據薄膜所需厚度要求，多次循環步驟(1)～(4)，步驟(1)～(4)過程為一個原子層沉積循環，通過控制原子層沉積循環數可以精確的控制所需薄膜的厚度。所述基體中布滿通孔，所述通孔的孔徑與通孔的深度之比為1：(50～250)。與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：通過設置在上下反應腔之間的基體，使得前驅體氣體從上反應腔進入下反應腔時，必然是均勻通過基體中的通孔的，從而保證最終生成的薄膜更加均勻。附圖說明圖1為本發明原子層沉積反應裝置的結構示意圖；圖2為本發明上反應腔底面的俯視結構示意圖；圖3為實施例1中基板內沉積三氧化二鋁薄膜截面掃描電鏡照片。其中，1為頂蓋，2為氣體混合腔，，3為分流板，4為上反應腔，5為沉積基板卡槽，6為下反應腔，7為排氣口，8為樣品放置臺，9為壓桿，10為連接口。具體實施方式下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1一種原子層沉積反應裝置，其結構如圖1所示，包括：頂蓋1，并在頂蓋中央設置進氣口，用于提供反應前驅體和凈化氣體；氣體混合腔2，用于混合反應前驅體氣體以及凈化氣體；分流板3，用于將混合后的氣體均勻的供給上反應腔；上反應腔4，均勻的混合氣在上反應腔內沉積；沉積基板卡槽5，用于放置樣品放置臺8；下反應腔6，用于結合上反應腔提供壓強差。排氣口7，用于清除過多的反應前驅體以及凈化氣體。其中，進氣口至少包含兩種不同前驅體進氣口，分別對應提供不同的反應前驅體，其他進氣口均用于提供凈化氣體。為了保證前驅體能均勻的沉積在基底表面，前驅體氣體和凈化氣體首先進入氣體混合腔內進行混合后，再經過分流板進入上反應腔。沉積基板卡槽5中通過連接桿9固定樣片放置臺8，樣品放置臺8的中央設置連接口10。將基體放在樣品放置臺8上并完全覆蓋連接口10，用壓板9將基體壓緊，為保證氣體只經過基體內部從上反應腔4進入到下反應腔6，沉積基板卡槽5的形狀和數量要結合基體的形狀大小來設計。上反應腔4與下反應腔6具有一個壓強差，在原子層沉積過程中，下反應腔6的壓強小于上反應腔4，前驅體氣體將從高濃度區域的上反應腔4經過樣片進入到低濃度區域的下反應腔7，因此，反應前驅體可以到達并吸附在超高深寬比材料的內部表面。多余的反應前驅體以及凈化氣體經過排氣口7排出反應腔體外。該裝置通過設計將上下反應腔將反應腔體一分為二，利用所述上下反應腔的壓強差以及氣密性良好的沉積基板卡槽，使得反應前驅體只能經過樣片從所述上反應腔進入所述下反應腔，從而能有效的解決反應前驅體無法在超高深寬比材料內部表面均勻沉積的問題。采用上述裝置針對超高深寬比通孔材料表面薄膜沉積的工藝，以三氧化二鋁薄膜為例，即在基體的通孔內沉積三氧化二鋁薄膜，通孔的具體參數為長20微米，寬20微米，深1毫米。具體包括以下步驟：在原子層沉積反應進行之前，反應腔體在真空狀態下(12hpa)達到300℃的溫度，并穩定半小時。向反應腔體內通入第一種反應前驅體三甲基鋁，為沉積反應提供鋁源，通入時間為0.5s。向反應腔體內通入凈化氣體氮氣(99.99％)，通入時間為30s。向反應腔體內通入第二種反應前驅體水，為沉積反應提供氧源，通入時間為0.5。向反應腔體內通入凈化氣體氮氣(99.99％)，通入時間為30s。其中，每向反應腔內通入前驅體后，將抽氣口的氣動閥關掉，靜止20s。反應過程中可以通過控制原子層沉積循環數來精確的控制所得沉積薄膜的厚度。沉積40個循環大約得到4納米的三氧化二鋁，得到的基體進行電鏡掃描，結果如圖3所示，從中可以看出，在基體的通孔內，三氧化二鋁薄膜未出現斷裂。檢測通孔內沉積三氧化二鋁薄膜不同位置鋁元素的分布，其結果如表1所示。表1位置12345678原子比(％)1.91.71.51.41.41.31.71.7從表1可以看出三氧化二鋁薄膜均勻的沉積在基體通孔的內部。當前第1頁12