本發明(ming)屬于(yu)金屬涂層技術領域(yu)，具體涉(she)及一種納米(mi)α-氧(yang)(yang)化鋁(lv)/氧(yang)(yang)化鉻復合涂層及其制備方法(fa)。

背景技術：

現(xian)代(dai)加(jia)(jia)(jia)工(gong)日益趨(qu)于高(gao)(gao)(gao)(gao)速(su)(su)化(hua)(hua)、精密化(hua)(hua)和(he)(he)(he)自動化(hua)(hua)，對(dui)加(jia)(jia)(jia)工(gong)的(de)車刀(dao)、鉆(zhan)頭和(he)(he)(he)各種銑刀(dao)等(deng)(deng)(deng)提出了更高(gao)(gao)(gao)(gao)的(de)性能要求。高(gao)(gao)(gao)(gao)速(su)(su)加(jia)(jia)(jia)工(gong)刀(dao)具(ju)與(yu)(yu)工(gong)件(jian)間的(de)高(gao)(gao)(gao)(gao)速(su)(su)摩(mo)擦(ca)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)可高(gao)(gao)(gao)(gao)達(da)700～1000℃，傳(chuan)統的(de)刀(dao)具(ju)均以(yi)碳化(hua)(hua)物(wu)(wu)(wu)(如高(gao)(gao)(gao)(gao)速(su)(su)鋼，硬(ying)質合(he)金(jin)等(deng)(deng)(deng))及(ji)氮(dan)化(hua)(hua)物(wu)(wu)(wu)(氮(dan)化(hua)(hua)鈦，碳氮(dan)化(hua)(hua)鈦)涂(tu)(tu)(tu)層(ceng)(ceng)(ceng)來提高(gao)(gao)(gao)(gao)刀(dao)具(ju)的(de)硬(ying)度(du)(du)(du)(du)，但高(gao)(gao)(gao)(gao)溫(wen)(wen)時(shi)碳、氮(dan)的(de)擴散(san)活性很(hen)高(gao)(gao)(gao)(gao)，高(gao)(gao)(gao)(gao)速(su)(su)加(jia)(jia)(jia)工(gong)時(shi)產(chan)生的(de)高(gao)(gao)(gao)(gao)溫(wen)(wen)使碳、氮(dan)元素快速(su)(su)向工(gong)件(jian)擴散(san)并形成高(gao)(gao)(gao)(gao)硬(ying)度(du)(du)(du)(du)的(de)碳化(hua)(hua)物(wu)(wu)(wu)和(he)(he)(he)氮(dan)化(hua)(hua)物(wu)(wu)(wu)，與(yu)(yu)刀(dao)具(ju)形成劇烈的(de)磨(mo)粒(li)磨(mo)損和(he)(he)(he)粘著磨(mo)損，高(gao)(gao)(gao)(gao)碳、氮(dan)刀(dao)具(ju)高(gao)(gao)(gao)(gao)速(su)(su)加(jia)(jia)(jia)工(gong)時(shi)摩(mo)擦(ca)阻(zu)力(li)大，加(jia)(jia)(jia)工(gong)熱量(liang)高(gao)(gao)(gao)(gao)更進(jin)一(yi)步提升刀(dao)尖(jian)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)，形成惡(e)性循環(huan)；刀(dao)具(ju)很(hen)快磨(mo)損，并造成加(jia)(jia)(jia)工(gong)精度(du)(du)(du)(du)差，成本高(gao)(gao)(gao)(gao)，加(jia)(jia)(jia)工(gong)效率低等(deng)(deng)(deng)一(yi)系列問(wen)題。α-氧(yang)化(hua)(hua)鋁(lv)/氧(yang)化(hua)(hua)鉻復合(he)涂(tu)(tu)(tu)層(ceng)(ceng)(ceng)是阻(zu)止高(gao)(gao)(gao)(gao)溫(wen)(wen)下碳、氮(dan)等(deng)(deng)(deng)元素擴散(san)的(de)理(li)想選(xuan)擇。用傳(chuan)統的(de)化(hua)(hua)學氣相(xiang)沉(chen)積(ji)(ji)(cvd法(fa)(fa))法(fa)(fa)沉(chen)積(ji)(ji)α-al2o3，沉(chen)積(ji)(ji)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)高(gao)(gao)(gao)(gao)達(da)1000℃，只能選(xuan)硬(ying)質合(he)金(jin)作基體，且涂(tu)(tu)(tu)層(ceng)(ceng)(ceng)內應(ying)(ying)力(li)大，晶(jing)粒(li)粗大，脆(cui)性大，膜(mo)/基結合(he)力(li)差等(deng)(deng)(deng)，同時(shi)還存在尾(wei)氣排放對(dui)環(huan)境污(wu)染等(deng)(deng)(deng)問(wen)題。用pvd法(fa)(fa)沉(chen)積(ji)(ji)氧(yang)化(hua)(hua)鋁(lv)涂(tu)(tu)(tu)層(ceng)(ceng)(ceng)具(ju)有溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)低，對(dui)環(huan)境友善等(deng)(deng)(deng)優點(dian)，但所沉(chen)積(ji)(ji)的(de)涂(tu)(tu)(tu)層(ceng)(ceng)(ceng)含有大量(liang)非晶(jing)和(he)(he)(he)γ-al2o3等(deng)(deng)(deng)亞(ya)穩相(xiang)，難以(yi)實際工(gong)程應(ying)(ying)用，目前用pvd法(fa)(fa)難以(yi)在高(gao)(gao)(gao)(gao)速(su)(su)鋼和(he)(he)(he)硬(ying)質合(he)金(jin)等(deng)(deng)(deng)基體表(biao)面(mian)反(fan)應(ying)(ying)沉(chen)積(ji)(ji)出單相(xiang)α-al2o3涂(tu)(tu)(tu)層(ceng)(ceng)(ceng)。

技術實現要素：

為了(le)解決以上現有技(ji)術的缺(que)限(xian)和(he)不足(zu)，本(ben)發明的首要目(mu)的在于(yu)提供一種納(na)米α-氧(yang)化鋁(lv)/氧(yang)化鉻(ge)復合涂(tu)層的制備方法(fa)。

本發明的(de)(de)另一目的(de)(de)在(zai)于提(ti)供一種通過上(shang)述方法(fa)制備(bei)得到的(de)(de)納米α-氧化鋁/氧化鉻復合涂層。

本發明目的通過以下(xia)技術方(fang)案實現(xian)：

一種納米α-氧化鋁(lv)/氧化鉻復合涂層(ceng)的制備方法(fa)，包(bao)括如下步驟：

(1)用alcr合金作沉積靶材，并安裝在(zai)高功率脈(mo)沖磁控濺射相應(ying)靶工位；

(2)將工(gong)件基體(ti)經預處理，然后置(zhi)入高功率脈沖(chong)磁控濺射沉積室樣品(pin)臺，調(diao)整好工(gong)件基體(ti)與靶材距(ju)離；

(3)預抽本底(di)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)至(zhi)10～20pa后開啟真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)烘烤(kao)系統，然后抽至(zhi)本底(di)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)后向真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)室(shi)內充ar氣(qi)，以排除真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)室(shi)殘(can)存的水蒸(zheng)汽，再抽至(zhi)本底(di)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)；

(4)關閉(bi)真(zhen)空烘烤(kao)系(xi)統，開啟樣品加熱(re)系(xi)統并將工件基體加熱(re)至所(suo)需溫度，利用(yong)進(jin)氣控(kong)制系(xi)統向(xiang)真(zhen)空室內注入(ru)ar+o2混合(he)氣體進(jin)行預氧(yang)化處理；

(5)調整ar+o2混合氣(qi)中的o2分壓至(zhi)6％～15％范圍，并調整工件(jian)基體溫度(du)至(zhi)480～700℃范圍，啟動高功(gong)率脈沖(chong)磁(ci)控(kong)濺(jian)射(she)鍍膜系統(tong)，開始反應沉積α-氧化(hua)鋁/氧化(hua)鉻復合涂層至(zhi)所(suo)需厚度(du)，得到所(suo)述納米α-氧化(hua)鋁/氧化(hua)鉻復合涂層。

步驟(1)所述的(de)alcr合金的(de)cr含量在5～60wt.％范圍(wei)。cr含量越高，可獲得α-氧化(hua)(hua)鋁/氧化(hua)(hua)鉻復合涂層的(de)溫度越低，但(dan)出現高價(jia)氧化(hua)(hua)鉻的(de)可能性越高。

步驟(zou)(2)所述的(de)預處理是指用除油(you)劑將工件基體表面油(you)污充(chong)分去除并烘干。除油(you)劑可用市(shi)場上(shang)已有的(de)各(ge)種型號除油(you)劑。

步驟(2)中所述工件基體與(yu)靶材的距離為(wei)30～130mm范(fan)圍。

步驟(3)中所述(shu)向真(zhen)空室內(nei)(nei)充(chong)ar氣(qi)是指使真(zhen)空度回到(dao)10～20pa范圍，穩(wen)定后再(zai)關閉(bi)ar氣(qi)并抽(chou)至(zhi)本(ben)底(di)真(zhen)空。上述(shu)步驟可(ke)有效去(qu)除真(zhen)空室內(nei)(nei)的(de)水(shui)蒸氣(qi)。本(ben)底(di)真(zhen)空室內(nei)(nei)殘存的(de)水(shui)蒸氣(qi)會大大促(cu)進形(xing)成亞穩(wen)態氧化(hua)鋁。

步驟(4)所述(shu)預(yu)氧(yang)化(hua)(hua)處理是針對(dui)氧(yang)化(hua)(hua)物涂層對(dui)金(jin)屬基(ji)體(ti)結(jie)合(he)(he)(he)力(li)不高，而(er)對(dui)氧(yang)化(hua)(hua)物結(jie)合(he)(he)(he)力(li)較(jiao)高而(er)設(she)計的。對(dui)于能形成(cheng)穩定與基(ji)體(ti)結(jie)合(he)(he)(he)力(li)牢固氧(yang)化(hua)(hua)物基(ji)體(ti)(如si，鎳(nie)及其合(he)(he)(he)金(jin)，不銹鋼和高cr含量的合(he)(he)(he)金(jin)鋼等)，可直接(jie)氧(yang)化(hua)(hua)形成(cheng)致密(mi)氧(yang)化(hua)(hua)物后再沉積α-氧(yang)化(hua)(hua)鋁/氧(yang)化(hua)(hua)鉻復合(he)(he)(he)涂層；而(er)無法形成(cheng)致密(mi)氧(yang)化(hua)(hua)物層的基(ji)體(ti)(如碳(tan)鋼，低合(he)(he)(he)金(jin)鋼，硬(ying)質合(he)(he)(he)金(jin)等)，需預(yu)沉積cr過渡層后再進行預(yu)氧(yang)化(hua)(hua)處理。

步(bu)驟(4)所述預氧(yang)化(hua)處理條件為：預氧(yang)化(hua)溫度480～700℃，o2分壓在10～20％范圍，真(zhen)空度0.5～1.2pa范圍。

步驟(5)所述高功率脈沖磁控濺射鍍膜系統的參數為：靶功率密度在5～15w/cm²，占空(kong)比(bi)在(zai)0.5～5％范圍。低(di)的占空(kong)比(bi)有利于工藝穩(wen)定(ding)，但沉積速率降低(di)；高占空(kong)比(bi)能(neng)顯著提高沉積速率，但靶功(gong)率密(mi)度(du)也顯著增加，容易過熱。

步(bu)驟(5)所述(shu)沉積完成后(hou)，先(xian)關閉(bi)高(gao)功率脈沖磁控濺(jian)射靶(ba)靶(ba)電源(yuan)，然后(hou)關閉(bi)ar+o2混合(he)氣(qi)，抽真(zhen)空(kong)(kong)至(zhi)本底真(zhen)空(kong)(kong)度(du)，關閉(bi)樣(yang)品加熱系統。當工(gong)件(jian)溫(wen)度(du)低(di)于150℃時，可打開真(zhen)空(kong)(kong)室并(bing)取出工(gong)件(jian)。

一種納(na)米α-氧(yang)化(hua)(hua)鋁/氧(yang)化(hua)(hua)鉻復合(he)涂(tu)(tu)層(ceng)，通(tong)過上述方法(fa)制備得到(dao)；所述的α-氧(yang)化(hua)(hua)鋁/氧(yang)化(hua)(hua)鉻復合(he)涂(tu)(tu)層(ceng)包(bao)括單相(xiang)α-(al,cr)2o3涂(tu)(tu)層(ceng)或α-al2o3+α-cr2o3的混(hun)合(he)涂(tu)(tu)層(ceng)。

所(suo)述納米α-氧(yang)化(hua)鋁(lv)/氧(yang)化(hua)鉻復(fu)合涂層晶粒度(du)在20～500nm范圍(wei)。基體溫度(du)越(yue)高(gao)，晶粒越(yue)粗，不含其他亞穩定的氧(yang)化(hua)鋁(lv)相，具有較好(hao)的高(gao)溫穩定性。

本發明用(yong)alcr合金作高功(gong)率脈沖(chong)磁控(kong)(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)靶(ba)材(cai)，用(yong)ar+o2作反應濺(jian)(jian)射(she)(she)氣體(ti)在沉(chen)(chen)(chen)積(ji)室中反應沉(chen)(chen)(chen)積(ji)出氧(yang)化(hua)鋁/氧(yang)化(hua)鉻涂層(ceng)(ceng)，通(tong)過控(kong)(kong)制集體(ti)溫度(du)和(he)氧(yang)分壓，利(li)用(yong)alcr合金靶(ba)中的(de)cr促進α-al2o3復形(xing)(xing)核，抑(yi)制其他亞穩(wen)(wen)(wen)定(ding)(ding)的(de)氧(yang)化(hua)鋁相形(xing)(xing)成(cheng)，從而獲得剛(gang)玉型結(jie)構的(de)α-氧(yang)化(hua)鋁/氧(yang)化(hua)鉻復合涂層(ceng)(ceng)。當基(ji)(ji)體(ti)溫度(du)在480～540℃時(shi)，所(suo)沉(chen)(chen)(chen)積(ji)涂層(ceng)(ceng)為(wei)(wei)納米晶α-al2o3和(he)α-cr2o3混合相涂層(ceng)(ceng)；當基(ji)(ji)體(ti)溫度(du)在540～700℃時(shi)，涂層(ceng)(ceng)為(wei)(wei)單相α-(al,cr)2o3層(ceng)(ceng)；涂層(ceng)(ceng)結(jie)構為(wei)(wei)納米晶粒，可(ke)有(you)效提高薄膜(mo)韌性。用(yong)alcr靶(ba)中的(de)cr不(bu)僅具(ju)有(you)低(di)溫催化(hua)形(xing)(xing)成(cheng)α-al2o3功(gong)效，還(huan)能抑(yi)制氧(yang)化(hua)物薄膜(mo)反應濺(jian)(jian)射(she)(she)沉(chen)(chen)(chen)積(ji)時(shi)靶(ba)中毒的(de)問題(ti)，使沉(chen)(chen)(chen)積(ji)工藝(yi)能穩(wen)(wen)(wen)定(ding)(ding)可(ke)靠實(shi)施。(傳統的(de)直(zhi)流磁控(kong)(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)，非平衡磁控(kong)(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)和(he)中頻磁控(kong)(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)等(deng)方(fang)法反應沉(chen)(chen)(chen)積(ji)al2o3涂層(ceng)(ceng)時(shi)沉(chen)(chen)(chen)積(ji)工藝(yi)不(bu)穩(wen)(wen)(wen)定(ding)(ding)，在化(hua)合物模式下沉(chen)(chen)(chen)積(ji)速度(du)很低(di)，沉(chen)(chen)(chen)積(ji)絕緣性金屬氧(yang)化(hua)物薄膜(mo)時(shi)靶(ba)表面火花(hua)放電(dian)，沉(chen)(chen)(chen)積(ji)速度(du)下降(jiang)，沉(chen)(chen)(chen)積(ji)工藝(yi)不(bu)穩(wen)(wen)(wen)定(ding)(ding)等(deng)問題(ti)，這種現(xian)象稱為(wei)(wei)靶(ba)中毒)。

本發(fa)明的(de)(de)制備方法(fa)及所得到的(de)(de)納米α-氧化鋁/氧化鉻(ge)復合涂層具有如下優點(dian)及有益效(xiao)果：

(1)本發明制備的(de)α-氧化(hua)鋁(lv)/氧化(hua)鉻復合(he)涂層為納米晶(jing)結(jie)構涂層，韌性好(hao)，與(yu)基體(ti)結(jie)合(he)牢固；涂層具(ju)有穩定的(de)α相結(jie)構，作為刀具(ju)涂層可有效防止刀具(ju)高(gao)速切削時(shi)的(de)擴散磨(mo)損和粘著(zhu)磨(mo)損，刀具(ju)與(yu)工件間摩擦系數低，切削阻力小(xiao)，刀尖切削熱低；

(2)本發明采用(yong)alcr做(zuo)靶材，在(zai)高功(gong)率脈沖(chong)磁控濺射系統中反應(ying)濺射沉積α-氧(yang)(yang)化(hua)鋁(lv)/氧(yang)(yang)化(hua)鉻復合(he)涂(tu)層，alcr靶中的cr不僅具有低溫(wen)催(cui)化(hua)形成α-al2o3功(gong)效，還能抑制氧(yang)(yang)化(hua)物薄(bo)膜反應(ying)濺射沉積時(shi)靶中毒的問題(ti)，使沉積工藝能穩定(ding)可靠實施；

(3)本發明(ming)α-氧化(hua)鋁/氧化(hua)鉻復合涂(tu)層(ceng)沉(chen)積(ji)溫(wen)度低(di)，低(di)于高速(su)鋼的(de)回火(huo)溫(wen)度，不(bu)僅(jin)可在高速(su)鋼刀(dao)具(ju)上(shang)沉(chen)積(ji)，也可在硬質合金等其他刀(dao)具(ju)上(shang)沉(chen)積(ji)，因沉(chen)積(ji)溫(wen)度低(di)，涂(tu)層(ceng)中的(de)熱應力得到有效控(kong)制。

附圖說明

圖1為本發明實施例(li)1所得復合涂層的表面形貌圖。

圖(tu)2為本發(fa)明實施例1所(suo)得復(fu)合涂層的xrd圖(tu)。

圖3為本發明實施例2所得復合(he)涂層的(de)xrd圖。

具體實施方式

下面結合實(shi)施例及附(fu)圖(tu)對本發明作進一步詳細的(de)描述，但本發明的(de)實(shi)施方式不限于此(ci)。

實施例1

(1)選用(yong)alcr40合金作為高功(gong)率脈沖(chong)磁(ci)控濺(jian)射靶材，安裝在高功(gong)率脈沖(chong)磁(ci)控濺(jian)射相應靶工位(wei)；

(2)選(xuan)用(yong)w6mo5cr4v2高速鋼作基體，切割(ge)成φ10×5mm規格尺寸后，經(jing)常(chang)規淬火(huo)+560℃(3次)回火(huo)后，研(yan)磨并拋(pao)光鍍膜面，并置于無水酒精(jing)溶液(ye)中超聲(sheng)清洗15min除油，烘干(gan)后置于樣品(pin)臺上，調整樣品(pin)與靶(ba)距(ju)離為100mm；

(3)預抽本底真空至10～20pa后開啟真空加熱烘烤系統，烘烤溫度設置在150℃，然后抽至本底真空6×10^-4pa，向真空室內充ar氣并調節節流閥至真空度回到20pa，穩定10min后打開節流閥，再抽至6×10^-4pa的本底真空；

(4)關閉烘烤，將基體加熱至400℃，充ar氣至0.5pa，將cr靶轉至濺射鍍膜工位，先用擋板擋住cr靶在7w/cm²的功率密度直流磁控濺射10min，以清除靶表面氧化層，然后打開擋板，用7w/cm²的功率密度磁控濺(jian)射沉(chen)積30min，樣(yang)品表面獲(huo)得(de)約2μm厚的cr過渡層；

(5)將基體加熱溫度(du)升高到540℃，通過ar+o2混氣室向真(zhen)空室注入10％的o2，控(kong)制節(jie)流閥至真(zhen)空度(du)在(zai)0.6～0.7pa范(fan)圍，對(dui)含cr涂層基體氧(yang)化40min，cr過渡層表面形(xing)成約60～80nm的致密α-cr2o3層；

(6)將alcr40靶轉至濺射工位，打開靶前擋板，開啟高功率脈沖磁控濺射電源反應沉積α-氧化鋁/氧化鉻復合涂層，靶的功率密度為9w/cm²，占空(kong)比為(wei)2.5％，沉積時間(jian)120min可獲得300～350nm的α-(al,cr)2o3涂層；

(7)關閉(bi)(bi)高功率脈(mo)沖磁控濺射(she)電源，關閉(bi)(bi)ar+o2混(hun)合氣，打開節流閥，抽(chou)真空至本底真空度，關閉(bi)(bi)樣品(pin)加熱系統。當樣品(pin)溫度低于150℃時，可(ke)打開真空室并(bing)取出樣品(pin)。

本實施例所得復(fu)合涂層的(de)表面形貌圖(tu)(tu)和(he)xrd圖(tu)(tu)譜分別如圖(tu)(tu)1和(he)圖(tu)(tu)2所示，xrd圖(tu)(tu)譜顯示涂層主(zhu)要由(you)α-(al,cr)2o3相和(he)少量α-cr2o3相組成。

實施例2

(1)選用alcr40合(he)金作為高功率脈沖(chong)磁控濺射靶材(cai)，安裝在高功率脈沖(chong)磁控濺射相(xiang)應靶工位；

(2)選用w6mo5cr4v2高速鋼作基體，切割成φ10×5mm規格尺寸后(hou)，經常規淬火(huo)+560℃(3次(ci))回火(huo)后(hou)，研磨并(bing)拋光鍍膜面，并(bing)置于無水酒精溶液中超(chao)聲清洗15min除(chu)油，烘干(gan)后(hou)置于樣(yang)品臺上，調整樣(yang)品與(yu)靶距離為100mm；

(3)預抽本底真空至10～20pa后開啟真空加熱烘烤系統，烘烤溫度設置在150℃，然后抽至本底真空6×10^-4pa，向真空室內充ar氣并調節節流閥至真空度回到20pa，穩定10min后打開節流閥，再抽至6×10^-4pa的本底真空；

(4)關閉烘烤，將基體加熱至400℃，充ar氣至0.5pa，將cr靶轉至濺射鍍膜工位，先用擋板擋住cr靶在7w/cm²的功率密度直流磁控濺射10min，以清除靶表面氧化層，然后打開擋板，用7w/cm²的功(gong)率密度磁控濺射沉積(ji)30min，樣品(pin)表面(mian)獲得約2μm厚的cr過渡層；

(5)將(jiang)基(ji)體(ti)加(jia)熱(re)溫度(du)(du)升高(gao)到480℃，通過ar+o2混氣室向真空室注(zhu)入10％的(de)o2，控制(zhi)節(jie)流閥至真空度(du)(du)在0.6～0.7pa范圍(wei)，對含(han)cr涂層基(ji)體(ti)氧化40min，cr過渡層表面形成約30～40nm的(de)致密(mi)α-cr2o3層；

(6)將alcr40靶轉至濺射工位，打開靶前擋板，開啟高功率脈沖磁控濺射電源反應沉積α-氧化鋁/氧化鉻復合涂層，靶的功率密度為9w/cm²，占空(kong)比為2.5％，沉積時間(jian)120min可獲得300～350nm的α-al2o3+α-cr2o3的混合(he)涂層(ceng)；

(7)關閉高功率脈沖磁控濺射(she)電源(yuan)，關閉ar+o2混(hun)合(he)氣，打(da)(da)開節流(liu)閥，抽(chou)真空(kong)(kong)至本(ben)底(di)真空(kong)(kong)度，關閉樣(yang)(yang)品加熱系統。當樣(yang)(yang)品溫度低于150℃時，可打(da)(da)開真空(kong)(kong)室(shi)并取出(chu)樣(yang)(yang)品。

本實施例所得(de)復合(he)涂層的xrd圖(tu)譜(pu)如圖(tu)3所示(shi)，xrd圖(tu)譜(pu)顯示(shi)涂層由α-al2o3+α-cr2o3的兩相混合(he)組(zu)成。

實施例3

(1)選用alcr5合金作為(wei)高功(gong)率(lv)脈沖磁控濺(jian)(jian)射靶材，安裝(zhuang)在(zai)高功(gong)率(lv)脈沖磁控濺(jian)(jian)射相應靶工位；

(2)選用w6mo5cr4v2高(gao)速鋼作基體，切割(ge)成φ10×5mm規(gui)格尺寸(cun)后(hou)，經(jing)常(chang)規(gui)淬(cui)火(huo)+560℃(3次(ci))回火(huo)后(hou)，研(yan)磨(mo)并拋光鍍膜面，并置于(yu)無水(shui)酒精溶(rong)液中超聲清(qing)洗15min除油(you)，烘干后(hou)置于(yu)樣(yang)品(pin)臺上(shang)，調整樣(yang)品(pin)與(yu)靶距離為100mm；

(3)預抽本底真空至10～20pa后開啟真空加熱烘烤系統，烘烤溫度設置在150℃，然后抽至本底真空6×10^-4pa，向真空室內充ar氣并調節節流閥至真空度回到20pa，穩定10min后打開節流閥，再抽至6×10^-4pa的本底真空；

(4)關閉烘烤，將基體加熱至400℃，充ar氣至0.5pa，將cr靶轉至濺射鍍膜工位，先用擋板擋住cr靶在7w/cm²的功率密度直流磁控濺射10min，以清除靶表面氧化層，然后打開擋板，用7w/cm²的功(gong)率密(mi)度磁控濺(jian)射沉積(ji)30min，樣(yang)品表面獲(huo)得約(yue)2μm厚(hou)的cr過渡(du)層；

(5)將基(ji)體加(jia)熱(re)溫度升高到560℃，通過ar+o2混氣室向真(zhen)空室注入15％的(de)o2，控制節流閥至真(zhen)空度在0.6～0.7pa范圍，對含(han)cr涂層(ceng)基(ji)體氧化40min，cr過渡層(ceng)表面形成約60～80nm的(de)致密α-cr2o3層(ceng)；

(6)將alcr5靶轉至濺射工位，打開靶前擋板，開啟高功率脈沖磁控濺射電源反應沉積α-氧化鋁/氧化鉻復合涂層，靶的功率密度為9w/cm²，占(zhan)空比(bi)為2％，沉積(ji)時間120min可獲(huo)得(de)280～300nm的α-(al,cr)2o3涂層；

(7)關閉高功率脈沖磁控濺(jian)射電(dian)源，關閉ar+o2混(hun)合氣，打(da)開節流閥，抽真空(kong)至本底真空(kong)度，關閉樣品加熱系統。當(dang)樣品溫度低于(yu)150℃時，可打(da)開真空(kong)室并取(qu)出樣品。

實施例4

(1)選用alcr5合(he)金作為高功率脈沖(chong)磁控濺射靶材，安裝在(zai)高功率脈沖(chong)磁控濺射相應靶工位；

(2)選(xuan)用w6mo5cr4v2高速鋼作(zuo)基體，切割成φ10×5mm規(gui)格尺寸后，經常規(gui)淬火+560℃(3次)回火后，研磨并(bing)(bing)拋光鍍膜面，并(bing)(bing)置(zhi)于(yu)無水酒精(jing)溶液(ye)中超(chao)聲清洗15min除油，烘干后置(zhi)于(yu)樣品臺上，調整樣品與靶距(ju)離為100mm；

(3)預抽本底真空至10～20pa后開啟真空加熱烘烤系統，烘烤溫度設置在150℃，然后抽至本底真空6×10^-4pa，向真空室內充ar氣并調節節流閥至真空度回到20pa，穩定10min后打開節流閥，再抽至6×10^-4pa的本底真空；

(4)關閉烘烤，將基體加熱至400℃，充ar氣至0.5pa，將cr靶轉至濺射鍍膜工位，先用擋板擋住cr靶在7w/cm²的功率密度直流磁控濺射10min，以清除靶表面氧化層，然后打開擋板，用7w/cm²的(de)功率(lv)密度磁控濺射沉(chen)積30min，樣品表面獲得約2μm厚的(de)cr過(guo)渡層；

(5)將基體加熱溫(wen)度升高到490℃，通過(guo)ar+o2混氣室(shi)向(xiang)真空(kong)室(shi)注(zhu)入15％的o2，控制節流閥至真空(kong)度在0.6～0.7pa范圍，對含(han)cr涂層基體氧化40min，cr過(guo)渡(du)層表面形成約30～40nm的致密(mi)α-cr2o3層；

(6)將alcr5靶轉至濺射工位，打開靶前擋板，開啟高功率脈沖磁控濺射電源反應沉積α-氧化鋁/氧化鉻復合涂層，靶的功率密度為9w/cm²，占空比為2％，沉(chen)積時間120min可獲(huo)得280～300nm的(de)α-al2o3+α-cr2o3的(de)混合涂層；

(7)關閉(bi)高功率脈沖磁控濺射(she)電源，關閉(bi)ar+o2混合氣，打開(kai)節流閥，抽真(zhen)空至(zhi)本底真(zhen)空度，關閉(bi)樣品加熱(re)系統。當樣品溫度低(di)于150℃時，可(ke)打開(kai)真(zhen)空室并(bing)取出樣品。

實施例5

(1)選用(yong)alcr50合金作為高功率(lv)脈(mo)沖磁控濺(jian)射靶材，安裝在高功率(lv)脈(mo)沖磁控濺(jian)射相應靶工位；

(2)選用si(100)作基體，切割成10×10mm規(gui)格尺寸后，研磨并(bing)拋光(guang)鍍膜面至鏡面，并(bing)置于無水酒精溶(rong)液中超(chao)聲(sheng)清洗15min除油，烘干后置于樣品臺上，調整樣品與靶距離為100mm；

(3)預抽本底真空至10～20pa后開啟真空加熱烘烤系統，烘烤溫度設置在150℃，然后抽至本底真空6×10^-4pa，向真空室內充ar氣并調節節流閥至真空度回到20pa，穩定10min后打開節流閥，再抽至6×10^-4pa的本底真空；

(4)將(jiang)基體(ti)加熱溫(wen)度(du)升高到700℃，通過ar+o2混(hun)氣室向真(zhen)空室注入10％的o2，控制節流(liu)閥(fa)至真(zhen)空度(du)在(zai)0.6～0.7pa范圍(wei)，對si(100)基體(ti)氧(yang)化40min，形成約(yue)20～30nm的致密sio2層；

(5)將alcr50靶轉至濺射工位，打開靶前擋板，開啟高功率脈沖磁控濺射電源反應沉積α-氧化鋁/氧化鉻復合涂層，靶的功率密度為9w/cm²，占空比為2.5％，沉(chen)積時間120min可獲得(de)300～350nm的α-(al,cr)2o3涂(tu)層；

(6)關閉高功率脈沖磁控濺射電(dian)源，關閉ar+o2混合(he)氣(qi)，打(da)開節(jie)流閥(fa)，抽真(zhen)空至(zhi)本底真(zhen)空度，關閉樣(yang)品加熱系統。當樣(yang)品溫度低于(yu)150℃時，可(ke)打(da)開真(zhen)空室并取(qu)出樣(yang)品。

實施例6

(1)選用alcr60合金(jin)作為高功(gong)率脈沖磁(ci)控濺射(she)(she)靶材，安裝在高功(gong)率脈沖磁(ci)控濺射(she)(she)相應靶工位；

(2)選用si(100)作基體，切割成(cheng)10×10mm規格尺寸后，研(yan)磨(mo)并(bing)拋(pao)光(guang)鍍膜面至鏡面，并(bing)置于無水酒精(jing)溶液中超聲清(qing)洗(xi)15min除油(you)，烘干后置于樣品(pin)臺上，調整樣品(pin)與靶距離為100mm；

(3)預抽本底真空至10～20pa后開啟真空加熱烘烤系統，烘烤溫度設置在150℃，然后抽至本底真空6×10^-4pa，向真空室內充ar氣并調節節流閥至真空度回到20pa，穩定10min后打開節流閥，再抽至6×10^-4pa的本底真空；

(4)將基(ji)體加熱溫度升(sheng)高到700℃，通(tong)過ar+o2混(hun)氣(qi)室向真空室注(zhu)入10％的o2，控制節流閥(fa)至真空度在0.6～0.7pa范圍，對si(100)基(ji)體氧化40min，形(xing)成約(yue)20～30nm的致密sio2層；

(5)將alcr60靶轉至濺射工位，打開靶前擋板，開啟高功率脈沖磁控濺射電源反應沉積α-氧化鋁/氧化鉻復合涂層，靶的功率密度為9w/cm²，占空比為(wei)2.5％，沉積(ji)時間120min可獲得300～350nm的(de)α-(al,cr)2o3涂層(ceng)；

(6)關(guan)閉高功率脈(mo)沖(chong)磁控(kong)濺射電源，關(guan)閉ar+o2混合氣，打開節流閥，抽(chou)真空(kong)至本底(di)真空(kong)度，關(guan)閉樣(yang)品(pin)加熱系統。當樣(yang)品(pin)溫度低于150℃時，可打開真空(kong)室并取出樣(yang)品(pin)。

上(shang)述實施例為本發明(ming)較(jiao)佳的實施方式(shi)，但本發明(ming)的實施方式(shi)并不受上(shang)述實施例的限制，其它的任何未背離本發明(ming)的精神實質與原理下所作(zuo)的改(gai)變、修飾、替(ti)代、組合、簡化，均(jun)應為等(deng)效(xiao)的置換方式(shi)，都包(bao)含在本發明(ming)的保護范圍(wei)之內。