專利名稱：一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法
技術領域：
本發明涉及一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，屬于納米材料科學領域。
背景技術：
一氧化鈦是一種具有金屬光澤的金黃色物質，具有美麗的金黃色，是自然界中顏色最接近黃金的物質。研究表明，一氧化鈦在大氣、家庭氣氛、泥土、人工汗液，K金腐蝕劑、 NaCl溶液和濃氨水中具有良好的抗變色和抗腐蝕性能，較Cu基合金仿金材料和TiN基金屬陶瓷仿金材料高幾十至幾百倍。仿金材料代替稀貴的黃金用于裝飾，具有巨大的市場需求和廣闊的應用前景。由于制得單一相高質量的TiO比較困難，再加上人們對一氧化鈦的性能研究很少，所以對一氧化鈦的應用研究也較少，一氧化鈦所獲得的應用還不夠廣泛。鑒于一氧化鈦優異的性能以及其在裝飾仿金領域的潛在需求，在不同基底上制備具有良好結合力、且有良好組成、形貌的一氧化鈦仿金薄膜對仿金材料的發展和開發鈦的新用途將具有顯著的實際意義。通常TiO仿金材料的制備方法主要粉體以及整體材料，而應用最廣泛的薄膜材料的制備研究很少。磁控濺射由于其制備的薄膜具有高質量，高密度，良好的結合性和強度等優點，使其在鍍膜領域有著重要的應用前景。值得注意的由于在該方法制備薄膜過程中如果條件控制不當，很難得到具有有良好晶相的薄膜，且在濺射過程中濺射出來的 Ti的金屬相粒子還沒來得及充分反應就被夾雜在薄膜中，其顏色發灰達不到仿金材料的顏色要求。因此控制磁控濺射的各種濺射條件，制備具有良好的結合力和強度，且顏色均勻的一氧化鈦納米薄膜具有重要的現實意義。

發明內容
本發明的目的在于提供一種單一晶型一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法。本發明可通過如下措施來實現本發明采用磁控濺射技術克服了目前固體薄膜制備中存在的薄膜與基底結合強度不高，缺乏機械耐久力，大面積鍍膜時很難保證薄膜厚度的均一性的問題。通過調控磁控濺射鍍膜的條件解決了磁控濺射中薄膜組成晶相不易控制，顏色更不易調控的問題。用該方法制備的納米薄膜具有良好的結合力和機械耐久力，且制備的薄膜厚度在450nm左右， 具有顏色金黃、均一、結晶良好的特點。一種一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、清洗將玻璃、硅片或不銹鋼片清洗干凈、干燥，作為基片；B、置樣將基片放置在真空磁控濺射鍍膜裝置中樣品架上；C、抽本底真空抽本底真空至4 X KT3Pa 7. 6 X KT3Pa ；D、等離子體清洗基片表面在反應腔室中通入Ar氣(99.99%)，355 70SCCm，H 腔室壓強為2. OPa，啟動轉架；打開脈沖偏壓電源，偏壓值為600V，占空比為50%;產生等離子體清洗基片表面20min。Ε、濺射鍍膜調小Ar氣氣流量至50 85sCCm。濺射所用靶材為99% Ti靶；開啟濺射電源，濺射電流值為5 12A，濺射功率為2. 6 2. 9KW，開啟脈沖偏壓電源調節偏壓值為200 800V，占空比20% 50%。2 5min后通入仏氣流量為15 25sccm，濺射壓強值為3. 0 4. 5 X KT1Pa,鍍膜1 4小時;F、關機關閉加熱，關閉偏壓及濺射電源，調小氣流量，關閉氣體，關機。本發明給出了一種環境友好的一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，其特點是控制中頻交流磁控濺射各種鍍膜條件制備金黃色一氧化鈦仿金納米薄膜，所得的薄膜厚度在 450nm左右。本方法清潔無污染，無廢水廢氣廢渣排放，且制得的薄膜具有高質量，高密度， 結合力和強度高的特點。該方法制備所得的薄膜厚度在450nm左右，薄膜外觀顯示美麗的金黃色，為單一 TiO晶型，顆粒粒徑小(30-50nm)、分布均勻。可望應用于表殼、表鏈、打火機殼、按鈕、服飾、 工藝美術制品、紀念章及獎章的高級仿金材料，也可用于豪華燈具、家用器皿、金色佛像、儀器儀表等諸多領域。
具體實施例方式實施例1 清洗置樣將清洗干凈的基片(玻璃、硅片或不銹鋼片)放置在真空磁控濺射鍍膜裝置中樣品架上。抽本底真空抽本底真空至4. 0 X 10_3Pa.等離子體清洗樣品表面在反應腔室中通入Ar氣(99. 99% )，35kccm，使腔室壓強為2.0Pa，啟動轉架。打開脈沖偏壓電源，調節偏壓值為600V，占空比為50%。產生等離子體清洗樣品表面20min。濺射鍍膜調小Ar氣氣流量至85sCCm。開啟濺射電源，調節濺射電流值為8A，濺射功率為2. 9KW，開啟脈沖偏壓電源調節偏壓值為200V，占空比50%。aiiin后通入化氣流量為lkccm，濺射壓強值為4. OX ΚΓ1!^。鍍膜時間為3小時。關機.實施例2-5基本操作步驟與實施例1相同，只是濺射條件不同。各實施例濺射條
件的重要濺射參數如下表詳細所列
權利要求
1. 一種一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、清洗將玻璃、硅片或不銹鋼片清洗干凈、干燥，作為基片；B、置樣將基片放置在真空磁控濺射鍍膜裝置中樣品架上；C、抽本底真空抽本底真空至4X KT3Pa 7. 6 X KT3Pa ；D、等離子體清洗基片表面在反應腔室中通入Ar氣(99.99%)，355 70% 11，使腔室壓強為2. OPa，啟動轉架；打開脈沖偏壓電源，偏壓值為600V，占空比為50%;產生等離子體清洗基片表面20min。Ε、濺射鍍膜調小Ar氣氣流量至50 85sCCm。濺射所用靶材為99% Ti靶；開啟濺射電源，濺射電流值為5 12A，濺射功率為2. 6 2. 9KW，開啟脈沖偏壓電源調節偏壓值為 200 800V，占空比20% 50%。2 5min后通入仏氣流量為15 25sccm，濺射壓強值為3. 0 4. 5 X KT1Pa,鍍膜1 4小時；F、關機關閉加熱，關閉偏壓及濺射電源，調小氣流量，關閉氣體，關機。
全文摘要
本發明公開了一種一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法。該方法制備的薄膜厚度在450nm左右，薄膜外觀顯示美麗的金黃色，為單一TiO晶型，顆粒粒徑小、分布均勻。本發明中具有高效快速，對環境無污染的特點。仿金納米薄膜具有理想的裝飾效果，可望應用于高級仿金材料，并可用于儀器儀表等諸多領域。
文檔編號C23C14/35GK102534499SQ201010606348
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月24日 優先權日2010年12月24日
發明者冶銀平, 吉利, 周惠娣, 權偉龍, 李紅軒, 杜雯, 趙飛, 陳建敏 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所