專利名稱：：難變形金屬塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法
技術領域：
：本發明涉及用等徑彎曲通道變形(EqualChannelAngularPressing,簡稱ECAP)在室溫制備高強度難變形金屬塊材的方法。
背景技術：
：組織細化是提高金屬強度及綜合力學性能的最有效途徑。當材料晶粒細化到納米晶尺度時，不但綜合機械性能會得到改善，而且物理化學特性也會發生重大變化。大塑性變形技術具有強烈的晶粒細化能力，可以直接將材料內部組織細化到亞微米乃至納米級，已被材料科學界公認為是制備納米和高強度材料的最有前途的方法。等徑彎曲通道變形是一種可直接獲得塊狀亞微米晶或納米晶材料的劇烈塑性變形方法。目前，許多具備良好室溫加工性的立方結構純金屬及其合金(如A1、Cu、Ni、碳鋼等)，在室溫已成功實現多道次ECAP變形，獲得高強度組織。而具有較少滑移系的難變形金屬(如密排六方結構金屬)在室溫ECAP變形時，試樣往往斷裂而不能成功實現ECAP變形。經過對現有技術文獻檢索發現，S丄.Semiatin，V.M.Segal,R.E.Goforth等曾在《MetallurgicalsandMaterialsTransactions》(30A(1999)1425-1435)上發表了一篇題為"WorkabilityofCommerical-PurityTitaniumand4340SteelduringEqualChannelAngularExtrusionatCold-WorkingTemperatures"的論文，該文對具有密排六方結構的純鈦和4340鋼等難變形金屬進行了ECAP變形。在文獻中所采用的模具通道夾角0=90°，潤滑劑是石墨基潤滑劑，分別在25-C325。C的溫度下、采用0.002S—工2S—1的應變速率對純鈦進行了ECAP變形，結果在室溫(25°C)采用0.002S"2S"間的任意一種應變速率進行ECAP變形都未能成功獲得表面光滑的工業純鈦試樣，所有變形試樣在變形過程后皆被剪切為碎塊；而該文作者在其它溫度(125°C325°C)嘗試對純鈦進行ECAP變形，由于擠壓溫度、應變速率、潤滑條件不適當等因素的影響，經ECAP變形后的純鈦也出現了不同程度的斷裂，因而未能得到表面光滑的工業純鈦細晶材料。在此之后，俄羅斯的VladimirV.Stolyarov、美國的YuntianT.Zhu等人在200。C50(TC對工業純鈦實施了ECAP變形，最終獲得了表面光滑的塊狀細晶材料。由上海交通大學提出的中國專利申請(申請號為-200510029663.7，申請日2005年9月15日，公開日2006年3月15日)，發明名稱為微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，該發明用等徑彎角擠壓制備工業純鈦塊材，但其是在40(TC50(TC對工業純鈦實施了ECAP變形的。用高溫進行等徑彎角擠壓制備工業純鈦塊材，盡管最終獲得了表面光滑的塊狀細晶材料，但是由于采用高溫ECAP變形時，將會產生回復和再結晶現象，影響晶粒細化效果，要達到所需強度，則必須進行更多道次的變形；且高溫ECAP變形，所需制備設備相對比較復雜，操作亦相對比較復雜。由西安建筑科技大學提出的中國專利申請(申請號200810017288.8，申請日2008年1月14日，公開日2008年7月16日)，發明名稱為高強度工業純鈦塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法，該發明在室溫下采用通道夾角為IOO。~135°的模具，實現了工業純鈦塊材的ECAP變形，但其需在兩相鄰道次進行退火。
發明內容針對上述現有技術存在的缺陷或不足，本發明的目的在于，提供一種難變形金屬塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法，該方法在室溫下對難變形(室溫ECAP變形塑性差)材料采用90°110°模具、且不進行中間退火操作的等徑彎曲通道變形技術，獲得了高強度金屬塊材。由于在室溫下采用較小通道夾角模具進行ECAP變形，故可提高晶粒細化效果；在進行多道次變形時，不需進行中間退火操作，從而簡化制備過程。且該方法使用設備簡單，操作方便。為了實現上述任務，本發明采取如下的技術方案一種難變形金屬塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法，其特征在于，它包括如下步驟①選用工業純鈦熱軋板材做為原料，熱軋板材需進行退火；②將退火后的工業純鈦熱軋板材切割成坯料，并對其表面進行打磨處理；③在坯料表面涂敷潤滑劑；④在等徑彎曲通道變形模具型腔內涂敷潤滑劑；⑤將表面涂敷潤滑劑的坯料放入涂敷好潤滑劑的等徑彎曲通道變形模具通道內，然后在壓力機或擠壓機上對坯料進行室溫等徑彎曲通道變形擠壓變形；⑥擠壓完成后，重復以上第③⑤步，經28次Bc方式的等徑彎曲通道擠壓變形后，即可獲得表面光滑的高強度工業純鈦。上述步驟③和步驟④采用的潤滑劑是二硫化鉬與石墨組成的復合潤滑劑，其組成為MoS2:1020%;石墨8090%。步驟①中，工業純鈦塊材在650。C75(TC退火，保溫12小時。步驟②中，工業純鈦塊材切割成方形斷面坯料，坯料斷面尺寸為15mmX15mm50mmX50mm，長度尺寸為60mm300mm，頭部切成20。60。弧狀楔角，弧形半徑按照模具通道夾角、加工材料難變形系數和坯料尺寸確定；表面進行打磨處理，表面加工粗糙度Ra《3.2|im。所述等徑彎曲通道變形采用的模具通道夾角為0=90°110°，外圓角w=10°45。;步驟③和步驟④中坯料表面和模具型腔涂敷二硫化鉬與石墨復合潤滑劑是將二硫化鉬和石墨粉混合均勻后，加入油性溶劑，調成糊狀后涂敷的。步驟③中將潤滑劑涂敷到坯料表面的涂層厚度為0.050.1mm。步驟④中在模具型腔內表面涂敷的潤滑劑要均勻，涂層厚度為0.05mm0.1mm。和現有的技術相比，本發明的難變形金屬塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法帶來如下的技術效果1.在室溫下，通過多次ECAP變形，獲得表面光滑的高強度工業純鈦塊材；2.在室溫下進行ECAP變形，使用的工模具及設備簡單，操作簡便；3.在室溫下采用通道夾角為90。110°，可使單道次ECAP變形程度增加，提高細化效率；4.在室溫下進行ECAP變形，晶粒在細化時不產生回復和再結晶軟化現象，從而可使晶粒細化效果明顯，只需很少道次就可獲得高強度工業純；5.在室溫下進行多次ECAP變形時，不采用中間退火，簡化了工藝流程，提高了效率，節約了能源。具體實施例方式以下通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步描述，同時將實施測試結果與俄羅斯的VladimirV.Stolyarov等人的實驗結果進行比較。按照本發明的技術方案，本發明的難變形金屬塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法，包括如下步驟①選用室溫難變形材料——工業純鈦TA1、TA2熱軋板材做為原料，熱軋板材要進行退火；②將退火后的工業純鈦TA1、TA2熱軋板材切割成坯料，頭部切割成一定楔角，并對其表面進行打磨處理；③在坯料表面涂敷潤滑劑；在等徑彎曲通道變形模具型腔內涂敷潤滑劑；⑤將表面涂敷潤滑劑的坯料放入涂敷好潤滑的等徑彎曲通道變形模具通道內，然后在壓力機或擠壓機上對坯料進行室溫等徑彎曲通道變形擠壓變形，從而在室溫實現難變形金屬(工業純鈦，密排六方結構)的ECAP變形；(D擠壓完成后，重復以上第②⑥步，經28次Bc方式的等徑彎曲通道擠壓變形后，即可獲得表面光滑的高強度工業純鈦；上述步驟③和步驟④采用的潤滑劑是二硫化鉬與石墨組成的復合潤滑劑，其組成為MoS2:1020%;石墨8090%。在步驟①中，工業純鈦塊材在650。C75(TC退火，保溫12小時。在步驟②中，工業純鈦塊材切割成方形斷面坯料，坯料斷面尺寸為5mmX5mm60mmX60mm，長度尺寸為60mm300mm;表面進行打磨處理，表面加工粗糙度Ra《3.2pm。上述等徑彎曲通道變形采用的模具通道夾角為0=90°~110°，外圓角平=10°~45°。在步驟③和步驟④中，坯料表面和模具型腔涂敷二硫化鉬與石墨復合潤滑劑是將石墨粉加入有機溶劑，調成糊狀后涂敷。在步驟③中，將潤滑劑涂敷到坯料表面的涂層厚度為0.050.1mm。在步驟④中在模具型腔內表面涂敷的潤滑劑要均勻，涂層厚度為0.05mmO.lmm。本發明得以實現的理論解釋是采用等徑彎曲通道變形擠壓工藝在室溫下制備高強度難變形材料(以工業純鈦為例)，其特點是設備及制備工藝簡單。擠壓時采用二硫化鉬與石墨復合潤滑劑對變形試樣和變形模具型腔進行處理，可有效控制變形時的摩擦，改善變形試樣內的應力分布狀況。在進行ECAP變形時，通過改變坯料頭部的形狀，以控制各部分金屬的流動速度均勻性，可有效改善在ECAP變形時因各部分金屬流動不均而產生的附加內應力的分布，從而保證變形試樣在ECAP變形過程中不被擠裂，并最終獲得表面光滑的塊狀高強度的工業純鈦試樣。二硫化鉬與石墨復合潤滑劑的使用和控制各部分金屬流動速度的措施有效地保障了ECAP變形工藝的順利進行，同時有效地保證強化效率，使得在較少的擠壓道次下，獲得高強度的表面光滑的工業純鈦試樣。以下是發明人給出的具體實施例，需要說明的是，這些實施例是一些較優的實例，主要用于進一步理解本發明，本發明不限于這些實施例，經申請人的實驗證明，選用不同牌號工業純鈦熱軋板材作為原料，按照本發明的方法均能夠在室溫下進行ECAP變形，獲得高強度的表面光滑的工業純鈦試樣。實施例1:本實施例采用工業純鈦(TA2)熱軋板材做為原料，將熱軋板材在700'C退火，保溫1小時，采用電火花線切割機將退火后的工業純鈦TA2熱軋板切割成斷面尺寸為15ramX15mm，長度為70mm坯料，以半徑為23.3mm加工頭部楔形，并對其表面進行打磨處理，要求加工粗糙度Ra《3.2pm。然后在坯料表面和通道夾角0=110°，外圓角甲=20°的ECAP變形模具的模具型腔(變形通道)內表面均勻涂敷二硫化鉬與石墨復合潤滑劑(10%二硫化鉬和90%石墨)，將二硫化鉬和石墨粉混合均勻后，加入油性溶劑，調成糊狀后涂敷到坯料表面和ECAP變形模具的模具型腔內。涂層厚度以0.050.1mm為宜。將表面涂敷潤滑劑的坯料放入涂敷好潤滑劑的ECAP變形模具通道內。在擠壓機上以lmm/s的速度進行室溫ECAP擠壓變形。獲得表面光滑的高強度工業純鈦，晶粒平均尺寸由初始的28)Lim可細化為0.5iLim以下，抗拉強度由初始的475MPa提高到760MPa。實施例2:本實施例采用工業純鈦(TA1)熱軋板材做為原料，將熱軋板材在700。C退火，保溫1小時，采用電火花線切割機將退火后的工業純鈦TA1熱軋板切割成斷面尺寸為15mmX15mm，長度為70mm坯料，以半徑為25.5mm加工頭部楔形，并對其表面進行打磨處理，要求加工粗糙度Ra《3.2pm。然后在坯料表面和通道夾角(1>=110°，外圓角甲=20°的ECAP變形模具的模具型腔(變形通道)內表面均勻涂敷二硫化鉬與石墨復合潤滑劑(10%二硫化鉬和90%石墨)，將二硫化鉬和石墨粉混合均勻后，加入油性溶劑，調成糊狀后涂敷到坯料表面和ECAP變形模具的模具型腔內。涂層厚度以0.05O.lmm為宜。將表面涂敷潤滑劑的坯料放入涂敷好潤滑劑的ECAP變形模具通道內。在擠壓機上以2mm/s的速度進行室溫ECAP擠壓變形。變形完成后，對試樣進行表面處理，并涂敷潤滑劑，同時將變形試樣沿其縱向對稱軸逆時針旋轉90。，并放入已涂敷好潤滑油的ECAP變形模具中，對工業純鈦進行Bc方式的下一道次ECAP變形，通過8道次擠壓后，獲得表面光滑的高強度工業純鈦，晶粒平均尺寸由初始的23|iim可細化為0.25|iim以下，抗拉強度由初始的407MPa提高到801MPa。實施例3:本實施例采用工業純鈦(TA1)熱軋板材做為原料，將熱軋板材在700。C退火，保溫1小時，采用電火花線切割機將退火后的工業純鈦TA1熱軋板切割成斷面尺寸為25mmX25mm，長度為100ram坯料，以半徑為28.9mm加工頭部楔形，并對其表面進行打磨處理，要求加工粗糙度Ra《3.2pm。然后在坯料表面和通道夾角0=90°，外圓角？=20°的ECAP變形模具的模具型腔(變形通道)內表面均勻涂敷二硫化鉬+石墨復合潤滑劑(20%二硫化鉬和80%石墨)，將二硫化鉬和石墨粉混合均勻后，加入油性溶劑，調成糊狀后涂敷到坯料表面和ECAP變形模具的模具型腔內。涂層厚度以0.05O.lmm為宜。將表面涂敷潤滑劑的坯料放入涂敷好潤滑劑的ECAP變形模具通道內。在壓力機上以26mm/s速度進行室溫ECAP擠壓變形。擠壓完成后，對試樣進行表面處理，并涂敷潤滑劑，同時將變形試樣沿其縱向對稱軸逆時針旋轉90°，并放入已涂敷好潤滑油的ECAP變形模具中，對工業純鈦進行Bc方式的下一道次ECAP變形，在ECAP變形2道次后，獲得表面光滑的高強度工業純鈦，晶粒平均尺寸由初始的23nm可細化為0.4iam以下，抗拉強度由初始的407MPa提高到738MPa。實例比較分析本實施例2的ECAP變形一道次的平均真應變量為0.635,經8道次ECAP變形后，累積變形達到5.08。獲得的高強度工業純鈦晶粒平均尺寸由初始的23um細化到0.25um以下。而實施例3的ECAP變形一道次的平均真應變量為1.05，經2道次ECAP變形后，累積應變達到2.1。獲得的高強度工業純鈦抗拉強度由初始的407MPa提高到738MPa。從而使工業純鈦在常溫下的強度及綜合性能得到改善。俄羅斯學者VladimirV.Stolyarov和美國學者YuntianT.Zhu在450°C350。C采用通道夾角0=90°的ECAP變形模具對工業純鈦進行ECAP變形，最終獲得了高強度工業純鈦。本發明所得高強度工業純鈦性能與其對比結果如表1所示。表l:本發明獲得與俄羅斯學者實驗及結果比較<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>注VVStolyarov，YTZhu，IVAlexandrov，Wa/.MaterialsScienceandEngineering2001，A299:59-67。本發明所采用Bc方式是指兩次擠壓道次之間試樣繞縱軸沿同一方向轉動90。進行下一道次擠壓。權利要求1、一種難變形金屬塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法，其特征在于，它包括如下步驟①選用工業純鈦熱軋板材做為原料，熱軋板材需進行退火；②將退火后的工業純鈦熱軋板材切割成坯料，頭部加工成楔形，并對表面進行打磨處理；③在坯料表面涂敷潤滑劑；④在等徑彎曲通道變形模具型腔內涂敷潤滑劑；⑤將表面涂敷潤滑劑的坯料放入涂敷好潤滑劑的等徑彎曲通道變形模具通道內，然后在壓力機或擠壓機上對坯料進行室溫等徑彎曲通道變形擠壓變形，從而在室溫實現難變形金屬的ECAP變形；⑥擠壓完成后，重復以上第②～⑥步，經2～8次BC方式的等徑彎曲通道擠壓變形后，即可獲得表面光滑的高強度工業純鈦；上述步驟③和步驟④采用的潤滑劑是二硫化鉬與石墨組成的復合潤滑劑，其組成為MoS210～20％；石墨80～90％。2、如權利要求l所述方法，其特征在于，所述步驟①中，工業純鈦塊材在650。C75(TC退火，保溫12小時。3、如權利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟②中，工業純鈦塊材切割成方形斷面坯料，坯料斷面尺寸為5mmX5mm60mmX60mm，長度尺寸為60mm300mm,頭部切成20°60。弧狀楔角；表面進行打磨處理，表面加工粗糙度Ra《3.2nm。4、如權利要求l所述的方法，其特征在于，所述等徑彎曲通道變形采用的模具通道夾角為0=90°~110°，外圓角屮=10°~45°。5、如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟③和步驟④中坯料表面和模具型腔涂敷二硫化鉬與石墨復合潤滑劑是將石墨粉加入有機溶劑，調成糊狀后涂敷。6、如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟③中將潤滑劑涂敷到坯料表面的涂層厚度為0.050.1mm。7、如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟④中在模具型腔內表面涂敷的潤滑劑要均勻，涂層厚度為0.05mm0.1mm。全文摘要本發明公開了一種難變形金屬塊材室溫等徑彎曲通道變形制備方法，該方法選用不同牌號工業純鈦熱軋板材作為原料，退火后，將工業純鈦熱軋板材切割成坯料，然后對坯料進行表面光潔處理，再給坯料和通道夾角為Φ＝90°～110°，外圓角為Ψ＝10°～45°的模具型腔內表面涂敷二硫化鉬與石墨組成的復合潤滑劑，最后在室溫下進行ECAP變形。本發明可提高純鈦的室溫強度及其綜合的力學性能；在制備過程中，可利用較少的變形道次產生顯著細化效果，從而利用較少的道次就可得到高強度的工業純鈦，降低純鈦的處理成本，提高其成材率。文檔編號C22F1/00GK101624690SQ20091002354公開日2010年1月13日申請日期2009年8月10日優先權日2009年8月10日發明者劉曉燕,楊占林,楊西榮,成王,王幸運,王敬忠,王耀寧,趙西成申請人:西安建筑科技大學