專利名稱：Cmp用研磨墊片、使用它的基板的研磨方法及cmp用研磨墊片的制造方法
技術領域：
本發明涉及在用于半導體元件制造技術的化學機械研磨(CMP)方法、以及硬盤制造技術中的研磨方法等中使用的CMP用研磨墊片、使用該研磨墊片的基板的研磨方法及研磨墊片的制造方法。
背景技術：
目前的超大規模集成電路中，趨向于提高實裝密度，各種各樣的微細加工技術正在被研究和開發。設計尺寸已達到次半(サブハ-フ)微米級。為滿足這種嚴格的微細化的要求而開發的技術之一就是CMP(化學機械研磨，Chemical Mechanical Polishing)技術。由于該技術在半導體裝置的制造工序中，可完全平坦化施加曝光的層，減輕曝光技術的負擔，穩定成品率，因此，是在進行例如層間絕緣膜、BPSG膜的平坦化、淺槽分離(シヤロ一·トレンチ)等時必須的技術。
以往，在半導體裝置的制造工序中，作為平坦化由等離子體-CVD(Chemical Vapor Deposition，化學蒸鍍法)、低壓-CVD等方法形成的氧化硅絕緣膜等無機絕緣膜層的研磨方法，是把形成有研磨膜的基板接觸到研磨墊片進行加壓，邊在研磨膜和研磨墊片之間供給研磨劑，邊活動基板或研磨墊片。
此時，作為研磨墊片通常使用發泡聚氨酯系，但在無機絕緣膜的研磨中不具有充分的研磨速度，并且，同時研磨過程中由研磨粒子等引起的氧化膜表面研磨損傷的發生也是大問題。通常使用的發泡或非發泡樹脂墊片，降低了墊片表面硬度，有效減少了研磨損傷，但是采用硬度低的材料時，在高效率地進行為制作半導體裝置的凹凸平坦化方面存在問題。因此，為了減少研磨損傷和提高平坦性，墊片材料采用了權衡兩者的硬度的材質，但還是無法充分消除研磨損傷。

發明內容
本發明提供平坦化在半導體元件制造工序中的層間絕緣膜、BPSG膜、淺槽分離用絕緣膜等的CMP技術中，可以有效并高速地進行氧化硅膜等被研磨物的凹凸平坦化，同時減少基板上研磨損傷發生的研磨墊片及基板的研磨方法。另外，本發明提供上述研磨墊片的制造方法。
本發明是發現在彈性體表面具有極薄的纖維層的CMP研磨劑用墊片可在平坦化層間絕緣膜、BPSG膜、淺槽分離用絕緣膜等的CMP技術中高速地進行氧化硅膜的研磨并且能夠減少研磨損傷發生而進行的。
即，本發明涉及一種研磨墊片，其用于研磨基板或在基板上形成的薄膜，其特征為，在該研磨墊片的表面上有機纖維處于露出的狀態。
另外，本發明涉及在上述研磨墊片之上層積不同彈性率的層，制成多層結構的研磨墊片。
另外，本發明涉及適合用于制造本發明研磨墊片的研磨墊片材料，其特征在于，由纖維被樹脂固定的板狀體構成，至少一側的表層是由有機纖維被樹脂固定而實質上并非多孔質的層構成。
另外，本發明涉及有利于構成上述研磨墊片的制造研磨墊片的方法。
即，本發明涉及研磨墊片的制造方法(第一制造方法)，其特征在于，使用由纖維被樹脂固定的板狀體構成，至少一側的表層是由有機纖維被樹脂固定而實質上并非多孔質的層構成的研磨墊片材料，通過機械研磨該表層的表面，使有機纖維以露出的狀態存在于該表層的表面上。
另外，本發明涉及研磨墊片的制造方法(第二制造方法)，其特征在于，使用浸漬樹脂片狀纖維基材和未浸漬樹脂片狀纖維基材，層積上述基材，使至少一側的表面上配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材，使上述表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材由有機纖維構成，通過加熱加壓成型使其一體化。這樣，使有機纖維以露出的狀態存在于研磨墊片的至少一側的表面上。
另外，本發明涉及研磨墊片的制造方法(第三制造方法)，其特征在于，使用浸漬樹脂片狀纖維基材和未浸漬樹脂片狀纖維基材，層積上述基材，使至少一側的表面上配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材，使上述表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材由有機纖維構成，通過加熱加壓成型使其一體化，形成在表面上未露出有機纖維的研磨墊片材料，機械研磨該研磨墊片材料的配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材一側的表面，使有機纖維露出。
另外，本發明涉及基板的研磨方法，其特征在于，把給定基板接觸到研磨墊片的有機纖維露出的表面，邊在基板和研磨墊片之間供給研磨劑，邊相對滑動基板和研磨墊片進行研磨。
若使用本發明的在表面上形成有機纖維的纖維露出層的研磨墊片研磨半導體基板，可實現在高研磨速度下進行平坦化以及降低研磨損傷。其原因推斷如下。研磨速度高被認為是由于研磨粒子有效保持在墊片表面的纖維間及纖維表面上，提高了與被研磨面的接觸頻率。另外，被研磨物損傷發生的降低被推測是因為當被認為是損傷發生的主要原因的雜質或研磨粒子中的極大物質夾在被研磨物表面和有機纖維露出層之間時，這些雜質或粒子沉入到纖維束之間，避免了與被研磨物的高應力接觸。
由本發明第二制造方法制造的研磨墊片是通過把未浸漬樹脂的片狀纖維基材(由有機纖維構成)配置在表面來成型，因此，雖然在表面上保持一部分成型時從下層滲出的樹脂，但是表面的樹脂含量少，從而使表面能夠設有有機纖維良好的露出層。滲出到上述表面的樹脂確實地固定有機纖維的基部，長期維持有機纖維的露出層。


圖1為本發明一個方案的研磨墊片的剖面圖。
具體實施例方式
本發明中，在研磨墊片表面上有機纖維露出的狀態是指從由彈性體等構成的底層的至少一側的表面有機纖維突出露出的狀態。
使用圖1對本發明一個方案的在彈性體表面上形成極薄的纖維露出層的墊片進行說明。圖1為表示該本發明研磨墊片的剖面的模式圖。有機纖維在由樹脂或FRP(纖維強化塑料)構成的彈性體層1上露出，形成極薄的纖維露出層2。
本發明研磨墊片的結構只要是至少在使用時與被研磨物接觸的表面上有機纖維露出，則不做特別限制。例如，優選由含有有機纖維的樹脂構成的結構。可以使用在表面露出的有機纖維長度小于等于1cm的，但優選小于等于3mm。例如，有機纖維在表面上露出的部分的纖維長度優選10μm～1cm，更優選10μm～3mm，進一步優選50～500μm。另外，在表面上露出的有機纖維的纖維直徑優選小于等于1mm，例如優選1μm～1mm，更優選10～50μm。研磨墊片的總厚度優選0.1～5mm，更優選0.5～2mm。
對于研磨墊片表面的有機纖維的露出程度，優選露出上述長度的有機纖維在墊片表面上以大于等于平均1根/mm2而存在，越多越好。另外，露出長度超過上述優選的露出長度的纖維即使在研磨墊片表面上混雜少量例如小于等于平均1根/cm2程度也沒有問題。在表面露出的有機纖維的直徑由后述材料的有機纖維直徑決定，但也可以是進一步集結有機纖維的纖維束綻開而以更細的狀態存在。
有機纖維是芳綸、聚酯、聚酰亞胺等材質的有機纖維。當研磨墊片是由含有有機纖維的樹脂構成的結構時，底層中可以是把有機纖維的單纖維切斷成規定長度的碎塊或打漿碎塊的漿粕以單個獨立的狀態存在于樹脂中，也可以是以織物或無紡布形態存在于樹脂中。但是，研磨墊片的至少一側的表面需要有機纖維從底層突出露出。無紡布形態的有機纖維由樹脂牢固地固定，在表面上露出的部分在研磨墊片表面呈良好的毛絨狀態。優選在研磨墊片表面上不顯現紋路。
有機纖維優選芳綸纖維(單獨使用或作為主要纖維使用)。這是因為，芳綸纖維比一般的有機纖維剪切強度高，在對研磨墊片材料表面進行機械研磨時容易得到良好的纖維露出狀態。并且，拉伸強度高，能夠提高研磨墊片的耐久性，延長使用壽命。進而，芳綸纖維有對位系和間位系，對位芳綸纖維與間位芳綸纖維相比，纖維自身的力學物性值(拉伸強度等)高，因此，從抑制研磨墊片的摩耗消耗延長壽命的角度來看，優選對位芳綸纖維。對位芳綸纖維的吸濕性也比間位芳綸纖維小，因此，適合于有水分的研磨環境。作為對位芳綸纖維市場上有聚對苯(撐)對苯二甲酰胺纖維和聚對苯(撐)二苯醚對苯二甲酰胺纖維出售，可以使用這些。
另外，纖維露出層(在表面上露出的有機纖維層)的底層優選是彈性率高的樹脂基板等的彈性體層，與僅由彈性率低的樹脂形成的墊片或在彈性率低的樹脂基板表面上粘連有機纖維形成的墊片相比，能夠提高凹凸平坦化的效率。而且，用含有與在表面露出的有機纖維相同的有機纖維的樹脂即FRP制作底層彈性體層時，由于因研磨產生的摩耗或通過使用研磨裝置附帶的金剛石礫石等粗糙化墊片表面的修整處理而消失的露出纖維可通過底層樹脂中纖維重新露出而再生，維持表面的纖維露出層。這樣，可提供兼顧研磨損傷和平坦性，并且，在生產率方面，具有充分耐久性、穩定性的CMP研磨墊片。作為彈性率低的樹脂，可以舉出聚氨酯、聚乙烯等，作為彈性率高的樹脂，可以舉出環氧樹脂、丙烯酸系樹脂、聚苯乙烯等。
另外，也可以層積彈性率不同的樹脂或FRP層，使底層成為多層結構。例如，通過在彈性率高的層的表面形成有機纖維的纖維露出層，使該層的下層為彈性率低的層，從而得到使被研磨物基板面內的研磨速度分布穩定的效果。
作為用于本發明的研磨墊片的材質，在表面上露出的有機纖維可以使用如上所述芳綸、聚酯、聚酰亞胺等有機纖維，作為樹脂可以使用以環氧樹脂為代表的可成型為板狀的樹脂。作為本發明的研磨墊片的制作方法優選如下，事先混合纖維和熱固性樹脂制成預成型料，通過對滿足需要的片數的預成型料加熱加壓成型(熱壓固化)，成型為板狀，在成型的同時使有機纖維在表面上露出，或者成型后通過修整處理等機械研磨使有機纖維露出。作為材料使用的有機纖維的纖維直徑可以使用小于等于1mm的，但優選小于等于50μm。有機纖維的纖維直徑優選1μm～1mm，更優選10～50μm。用于為了使有機纖維在研磨墊片表面上露出而使用的表面預成型料以外的預成型料的纖維可以使用玻璃纖維等無機纖維。此時，無機纖維可以是以規定長度切斷單纖維的碎塊或者打漿碎塊的漿粕，也可以是織物或無紡布的形態。作為熱固性樹脂，優選雙酚A型環氧樹脂等環氧樹脂、酚醛樹脂、聚酰亞胺樹脂等，尤其更優選環氧樹脂。
使用由含有如上所述加熱加壓成型得到的有機纖維的樹脂構成的研磨墊片材料，通過機械研磨該研磨墊片材料的表面，使有機纖維在表面上露出，形成纖維露出層，可以制造本發明研磨墊片。
例如，用于本發明第一制造方法的研磨墊片材料是由纖維被樹脂固定的板狀體構成，至少一側的表層是由有機纖維被樹脂固定而實質上并非多孔質的層構成。該研磨墊片材料不僅是表層，也可以整個研磨墊片材料為有機纖維被樹脂固定而實質上并非多孔質。表層(或者整個研磨墊片材料中)的有機纖維由材質、形狀、纖維直徑、纖維長度中的至少一種不同的兩種或兩種以上有機纖維的組合構成的研磨用墊片，通過選擇其纖維的組合方式而起到特有效果。即使是相同纖維材質，若組合相對粗的纖維(直徑1.5旦左右，例如直徑8～16μm)和相對細的纖維(直徑0.1旦左右，例如直徑0.5～1.5μm)，通過兩種纖維的相互作用可有效確保研磨速度和研磨平坦度兩個特性。前者纖維有助于提高研磨速度，后者纖維有助于確保平坦度。例如，對位芳綸纖維的碎塊和漿粕的組合。也可以組合相對長的纖維(長度5mm左右，如3～8mm)和相對短的纖維(長度1mm左右，如0.5～2mm)。上述不同有機纖維的組合可以通過采用混合不同種類有機纖維得到的無紡布形態來實現。另外，在研磨墊片材料的厚度方向變化纖維種類時，通過選擇其纖維的組合方式來起到特有效果。例如，使用表層采用彈性率高的纖維(如芳綸纖維)、所述表層的內襯層采用彈性率低的纖維(如聚酯纖維)的研磨墊片材料，通過機械研磨使彈性率高的纖維從表層露出時，若用于研磨時應力大的情況，彈性率高的表層不易變形，通過彈性率低的內襯層吸收應力，可使研磨面內各處的研磨速度等同。作為固定有機纖維的樹脂可以選擇各種樹脂，例如，可以舉出熱塑性樹脂丙烯酸系樹脂或ABS樹脂等，熱固性樹脂酚醛樹脂或環氧樹脂或聚酰亞胺等。熱固性樹脂的彈性率高于熱塑性樹脂，因此，研磨或修整引起的摩耗少，耐久性優異，所以優選。特別優選粘接性高的環氧樹脂。表層中有機纖維的含有率優選大于等于50重量％，更優選70重量％～90重量％。這樣，在研磨表層形成纖維露出層時，在研磨墊片表面露出的有機纖維量多，有效減少研磨損傷的發生。
用于本發明第一制造方法的研磨墊片材料的表層使用的有機纖維如上所述，優選無紡布形態。使用以有機纖維無紡布為代表的片狀形態的有機纖維基材的研磨墊片材料通過加熱加壓成型在該有機纖維基材上浸漬樹脂并加熱干燥得到的預成型料層來制造。可與成型電絕緣用層積板相同地實施，例如，把在有機纖維基材上浸漬熱固性樹脂并干燥得到的預成型料層用脫模薄膜覆蓋并夾入到金屬制鏡面板中，在壓熱盤間加熱加壓成型。預成型料層可以是1片或多片預成型料。可以根據硅基板等被研磨物的種類或研磨條件，變化預成型料的使用片數或適當選擇其他纖維基材的預成型料來組合。組合的例子可以舉出用芳綸纖維基材預成型料構成表層，用聚酯纖維基材預成型料構成內襯層的研磨用墊片。
作為機械研磨上述研磨墊片材料的表層形成纖維露出層的方法，可以事先使用陶瓷輥、噴沙器等研磨起絨研磨墊片材料表面，也可以在安裝到基板的研磨裝置中以后，進行上述的修整處理，即使用金剛石礫石削掉由上述板材構成的墊片表面的樹脂，使纖維露出。也可以使用鋼絲刷、金屬刮刀、樹脂制刷、玻璃或氧化鋁陶瓷板等代替金剛石礫石。
修整處理的條件為，如使用金剛石礫石時，優選附著在金剛石礫石的金剛石粒子為大于等于JIS-B-4130規定的粒子直徑的#60號小于等于#400號，更優選大于等于#100號小于等于#320號。修整處理時的壓力需要根據使用的研磨機和研磨墊片材料而定，通常為1～20kPa。修整處理時的轉速由所用研磨機決定，如AMAT公司的Mirra機(定盤直徑50cm)的情況，在10～100rpm左右使用時效率高。
在修整處理形成的表面上露出有機纖維的狀態的形成，可以在基板的研磨操作之前事先進行，也可以在每次基板研磨時進行。另外，也可以不進行修整處理，把研磨墊片材料用于基板的研磨，通過與基板的研磨同時進行的研磨墊片表面的摩耗，也可以形成纖維露出層。
本發明的研磨墊片也可以通過在加熱加壓含有有機纖維及樹脂的成型材料時、加熱加壓以后制成有機纖維在研磨墊片表面露出的成型材料來制造。通過這種方法，可以不進行修整處理等機械研磨，就可以使有機纖維在研磨墊片表面上露出。例如，成型壓制樹脂或預成型料等FRP材料等的成型材料產生的板狀體時，也可以用在成型材料表面押緊無紡布形態等的有機纖維來成型的方法轉印有機纖維。本發明的第二制造方法也是該制造方法的一個優選方案。
本發明的第二制造方法中，使用浸漬樹脂片狀纖維基材和未浸漬樹脂片狀纖維基材，層積上述基材，使至少一側的表面配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材，通過加熱加壓成型使其一體化。此時，用有機纖維構成上述表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材。這樣，就可以使有機纖維在表面上以露出的狀態存在。
對于用于該制造方法的浸漬樹脂片狀纖維基材和未浸漬樹脂片狀纖維基材的各自片數沒有特別限制，可以根據目標研磨墊片的厚度適當選擇。另外，只要由有機纖維構成的未浸漬樹脂片層積位于一側的表面上，則對這些片狀纖維基材的層積順序不做特別限制。例如，可以層積多個浸漬樹脂片狀纖維基材再層積至少1片優選1～3片的未浸漬樹脂片狀纖維基材，也可以交替層積多片浸漬樹脂片狀纖維基材和多片未浸漬樹脂片狀纖維基材。
表面的由有機纖維構成的未浸漬樹脂片狀纖維基材的下層不管是否浸漬樹脂，可以使用片狀玻璃纖維基材等有機纖維以外的纖維的片狀纖維基材，更優選用于下層的浸漬或未浸漬樹脂片狀纖維基材也是由有機纖維構成。此時，通過研磨產生的摩耗或粗糙化表面的修整而消失的有機纖維的露出將通過下層樹脂中的有機纖維重新露出而再生，維持表面的有機纖維露出層。
未浸漬樹脂片狀纖維基材可以通過纖維自身的熔接力纖維之間粘合而形成，也可以通過使用粘接劑使纖維之間粘合而形成。作為粘接劑，可以使用水溶性環氧樹脂粘接劑等由環氧樹脂等構成的粘接劑。使用粘接劑時對其使用量不做特別限制，但優選對100重量份纖維使用3～20重量份，更優選5～15重量份。另外，未浸漬樹脂片狀纖維基材的單位重量優選36～100g/m2，更優選55～72g/m2。
浸漬樹脂片狀纖維基材是使樹脂浸漬到未浸漬樹脂片狀纖維基材中的物質。浸漬樹脂片狀纖維基材中的纖維基材的量優選相對于樹脂及粘接劑的總計100重量份為60～140重量份，更優選為90～120重量份。
另外，未浸漬樹脂片狀纖維基材在全體中所占使用比例可考慮研磨墊片中纖維的含有率、尤其是將要接觸到被研磨物的表層的有機纖維含有率來決定。根據這種方法，可改變研磨墊片的纖維含有率，因此，不必改變預成型料制造時的樹脂浸漬量，通過改變未浸漬樹脂片狀纖維基材的使用比例可以對應研磨墊片的纖維含有率變化。
加熱加壓成型中，加熱溫度通常為150～200℃，優選160～180℃，壓力通常為50～500kPa，優選200～400kPa。
另外，根據第二制造方法，即使不進行機械研磨，也能夠形成在表面上露出有機纖維的狀態，但也可以根據需要進行修整處理等研磨，調整有機纖維的露出狀態。
另外，也可以通過變更第二制造方法的工序以使僅用于纖維含量的調整，制造在表面上未露出纖維的研磨墊片材料，然后在該表面上進行上述機械研磨，形成有機纖維的露出狀態。這種方法即為第三制造方法，首先，使用浸漬樹脂片狀纖維基材和未浸漬樹脂片狀纖維基材，層積上述基材，使在至少一側的表面上配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材，使上述表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材由有機纖維構成，通過加熱加壓成型使它們一體化，成型在表面上未露出有機纖維的研磨墊片材料。接著，機械研磨得到的研磨墊片材料的配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材的一側表面，使有機纖維露出，得到本發明研磨墊片。
本發明基板的研磨方法中，在基板的被研磨面接觸本發明研磨墊片的露出有機纖維的表面時，邊在基板和研磨墊片之間供給研磨劑(CMP研磨劑)，邊相對滑動基板和研磨墊片來研磨。
對本發明中使用的CMP研磨劑不做特別限定，例如，分散由氧化鈰粒子、分散劑和水構成的組成物，并進一步添加添加劑來得到，氧化鈰粒子的含量優選在大于等于0.5重量％小于等于20重量％的范圍。對氧化鈰粒子的制造方法不做限制，但優選CMP研磨劑中氧化鈰粒子的平均粒徑為0.01μm～1.0μm。這是因為若氧化鈰粒子的平均粒徑不足0.01μm，則研磨速度過低，若超過1.0μm，研磨膜容易發生損傷。
基板可以使用在半導體基板上即形成了電路元件和配線圖案的階段的半導體基板、形成了電路元件的階段的半導體基板上形成有氧化硅膜層或氮化硅膜層的基板。通過用上述CMP研磨劑研磨在上述半導體基板上形成的氧化硅膜層或氮化硅膜層，可以消除氧化硅膜層表面的凹凸，使整個半導體基板面都成為平滑的面。并且，還能用于淺槽分離。
研磨裝置不做特別限制，可使用圓盤形研磨裝置、線形研磨裝置、波形研磨裝置。其中一例是具有保持半導體基板的固定器和粘貼研磨墊片(安裝可變化轉速的電動機等)的定盤的普通圓盤形研磨裝置。研磨條件不做特別限制，可根據研磨對象適當調節。研磨過程中用泵等向研磨墊片連續供給漿料。對于其供給量不做特別限制，但優選研磨墊片表面一直由漿料覆蓋。
結束研磨后的半導體基板優選在流水中仔細洗凈后，用旋轉式脫水機等甩掉附著在半導體基板上的水滴，然后進行干燥。
本發明研磨墊片除了形成于半導體基板上的氧化硅膜外，還可以研磨形成于具有規定配線的配線板上的氧化硅膜、玻璃、氮化硅等無機絕緣膜、多晶硅、主要含有Al、Cu、Ti、TiN、W、Ta、TaN等的膜、光掩膜·鏡片·棱鏡等光學玻璃、ITO等無機導電膜、由玻璃及晶體材料構成的光集成電路·光開關元件·光波導、光纖的端面、閃爍器等光學用單晶體、固體激光單晶體、藍色激光LED用藍寶石基板、SiC、GaP、GaAS等半導體單晶體、磁盤用玻璃或鋁基板、磁頭等。
下面，根據實施例說明本發明。本發明并不限定于這些實施例。
實施例實施例1～2及比較例1～3(墊片的制作)作為材料的有機纖維準備如下。
混合對位芳綸纖維碎塊(纖維直徑12.5μm、纖維長度5mm、帝人公司制造的“テクノ-ラ”)和間位芳綸纖維碎塊(纖維直徑25μm、纖維長度6mm、軟化溫度280℃、未拉伸，帝人公司制造的“コ-ネツクス(康納克斯，Conex)”)，噴霧水溶性環氧樹脂粘合劑(玻璃轉化溫度110℃、大日本油墨化學公司制造，商品名Vコ-ト)的20重量％水溶液，加熱干燥(150℃、3分鐘)制成單位重量70g/m2的無紡布。對位芳綸纖維/間位芳綸纖維/樹脂粘合劑的配合重量比為85/5/10。進一步，把該無紡布在一對熱輥之間(溫度300℃、線壓力196kN/m)通過，進行加熱壓縮，得到把間位芳綸纖維熱熔接到對位芳綸纖維上的無紡布芳綸纖維基材1。上述對位芳綸纖維具體來說是聚對苯(撐)3，4-二苯醚對苯二甲酰胺纖維。
作為材料的樹脂可準備如下。
首先，準備配合固化劑雙氰胺和固化促進劑2-乙基-4-甲基咪唑的雙酚A型環氧樹脂(油化シエル公司制造，商品名EP-828SK)油漆(A)。調制油漆(A)時，相對于100重量份雙酚A型環氧樹脂使用20重量份固化劑、0.1重量份固化促進劑、40重量份溶劑甲基乙基酮。
組合纖維和樹脂材料制作層積用的預成型料薄片。
將油漆(A)浸漬到芳綸纖維基材1上，加熱干燥(170℃，5分鐘)制成預成型料。調節樹脂附著量使加熱加壓成型后的厚度為0.1mm。纖維含有率為50重量％。
實施例1在重疊有15片預成型料1的預成型料層的兩個表面上配置脫模薄膜(50μm厚的聚丙烯薄膜)，將其夾入到鏡面板，通過由牛皮紙層構成的厚度10mm的緩沖材料在加壓熱盤之間進行加熱加壓成型(溫度175℃，壓力400kPa，時間120分鐘)，得到厚度1.5mm的層積板。把該層積板粘貼在研磨機的定盤上，用#70號金剛石礫石在壓力8820Pa(90g/cm2)、轉速38rpm條件下進行10分鐘修整處理，形成在表面上露出芳綸纖維的極薄層，得到研磨墊片。在表面上露出的芳綸纖維的纖維長度為1mm，纖維直徑為12.5μm。
實施例2把與實施例1同樣制作的層積板粘貼到研磨機的定盤上，用#150號金剛石礫石在壓力8820Pa(90g/cm2)、轉速38rpm條件下進行10分鐘修整處理，形成在表面上露出芳綸纖維的極薄層，得到研磨墊片。此時露出的纖維的纖維長度為500μm，比實施例1短，纖維直徑為12.5μm。
比較例1在重疊有15片預成型料1的預成型料的兩側重疊表面粗化了(35μm)的銅箔，通過脫模薄膜(50μm厚的聚丙烯薄膜)將其夾入到鏡面板中，通過由牛皮紙層構成的厚度10mm的緩沖材料在加壓熱盤之間進行與實施例1相同條件的加熱加壓成型，得到厚度1.5mm的層積板。把該層積板用過硫酸銨水溶液刻蝕去除銅箔，制作賦予表面中心線平均粗糙度Ra0.9μm的凹凸的墊片。把該層積板粘貼到研磨機的定盤上后，不進行使用金剛石礫石的修整處理等，不使表面上露出纖維。賦予墊片表面中心線平均粗糙度Ra0.9μm是因為在CMP研磨中要使其維持研磨粒子。
比較例2使用由發泡聚氨酯樹脂構成的現有研磨墊片(ロデ-ル公司制造，IC-1000)，粘貼到研磨機的定盤上，用#70號金剛石礫石在壓力8820Pa(90g/cm2)、轉速38rpm條件下進行10分鐘修整處理。
比較例3把用低彈性發泡聚氨酯樹脂浸漬由聚酯纖維束構成的無紡布的墊片粘貼到研磨機的定盤上后，不進行通過金剛石礫石的修整等而直接使用。該墊中，在表面上纖維沒有露出。并且，為了后述研磨特性的評價進行研磨后，纖維也沒有在表面上露出。
這些實施例及比較例的墊片的研磨特性用以下方法評價。
(氧化鈰漿料的制作)作為研磨劑，用以下方法準備CMP漿料。
把2kg碳酸鈰水合物放入鉑制容器內，通過在800℃空氣中燒結2小時得到氧化鈰粉末1kg，使用噴射碾機對其進行干式粉碎。對其混合聚丙烯酸銨鹽水溶液(40重量％)23g和去離子水8977g，邊攪拌進行10分鐘超聲波分散。把所得漿料用1微米過濾器進行過濾，進一步添加去離子水得到5wt.％漿料。漿料pH為8.3。為了用激光衍射式粒度分布儀測定漿料粒子，稀釋成適當濃度測定的結果，粒徑的D99％為0.99μm。
(絕緣膜基板(研磨對象)的準備)作為研磨對象，準備在φ127mm Si基板上用TEOS-等離子體CVD法形成有2000nm氧化硅膜的覆蓋晶片和在φ200m的Si基板上以0.1mm寬、1mm厚度、0.1mm間隔等圖案設置鋁配線、并在其上用TEOS-等離子體CVD法形成有2000nm氧化硅膜的測試晶片。
(研磨方法和研磨特性的評價)在附著有晶片基板安裝用吸附墊片的固定器上安裝上述晶片，使絕緣膜面向下將固定器裝載到粘貼如上制作的研磨墊片的φ380mm的定盤上，進一步設定加工載荷為300gf/cm2(3.04×104Pa)。一邊以150cc/min的速度向定盤上滴氧化鈰研磨劑(固形組分1重量％)，一邊以38rpm使定盤和晶片旋轉2分鐘，研磨絕緣膜。研磨后的晶片用純凈水仔細清洗后，干燥。使用光干涉式膜厚測定裝置，測定研磨前后的膜厚差，計算研磨速度。關于研磨損傷評價，用顯微鏡在暗視野中觀察研磨后的晶片表面，計數晶片表面上存在的因研磨引起的損傷。
另外，關于平坦性的評價，削去TEG晶片的凸部和凹部間的段差1μm，測定凸部的鋁露出之前的最終段差。
將實施例和比較例中制作的研磨墊片的這些評價結果示于表1。從這里可以知道，在表面上露出有機纖維的本發明實施例與比較例(現有)相比，具有高的研磨速度，并且研磨損傷少，還可以確保平坦性。從實施例1和2的結果可以知道，在表面上露出的纖維若長則研磨損傷少，若短則平坦性好，因此，通過調節纖維長度，可以得到符合目的的研磨特性。
表1

實施例3～7(墊片的制作)作為材料的有機纖維，準備如下。
由纖維直徑12.5μm、纖維長度5mm的聚酯纖維構成的單位質量70g/m2的無紡布(日本バイリ-ン公司制作的“EPM-4070TE”)[芳綸纖維基材2]混合對位芳綸纖維碎塊(纖維直徑12.5μm，纖維長度5mm，杜邦公司制造的“ケブラ-(凱芙拉，Kevlar)”和對位芳綸纖維漿粕(纖維直徑0.83μm，纖維長度1mm，杜邦公司制造的“クブラ—(凱芙拉，Kevlar)”和間位芳綸纖維碎塊(纖維直徑25μm，纖維長度6mm，軟化溫度280℃，帝人公司制造的“コ-ネツクス(康納克斯，Conex)”)，噴霧水溶性環氧樹脂粘合劑(玻璃轉化溫度110℃、大日本油墨化學公司制造，商品名Vコ-ト)的20重量％水溶液，進行加熱干燥(150℃，3分鐘)，進一步，在一對熱輥之間通過，進行加熱壓縮(溫度300℃，線壓力196kN/m)，得到間位芳綸纖維碎塊熱熔接到對位芳綸纖維碎塊的無紡布芳綸纖維基材2。該芳綸纖維基材2為單位質量70g/m2，對位芳綸纖維碎塊/對位芳綸纖維漿粕/間位芳綸纖維碎塊/環氧樹脂粘合劑的配合質量比為58/17/8/17。上述對位芳綸纖維具體來說是聚對苯(撐)對苯二甲酰胺纖維。
組合纖維和樹脂材料制作層積用的預成型料薄片。
將油漆(A)浸漬到聚酯纖維基材1上，加熱干燥(170℃，5分鐘)制成預成型料。該預成型料通過調節樹脂附著量，其加熱加壓成型后的厚度為0.1mm。加熱加壓成型后的聚酯纖維含有率為50重量％。
將油漆(A)浸漬到芳綸纖維基材2上，在與預成型料2相同條件下加熱干燥制成預成型料。該預成型料通過調節樹脂附著量，其加熱加壓成型后的厚度為0.1mm。加熱加壓成型后的芳綸纖維含有率為50重量％。
將油漆(A)浸漬到玻璃纖維織物上(單位重量107g/m2，旭シコエ-ベル制造的“GC-216”)，在與預成型料2相同條件下加熱干燥制成預成型料。該預成型料通過調節樹脂附著量，其加熱加壓成型后的厚度為0.1mm。加熱加壓成型后的玻璃纖維含有率為60重量％。
實施例3將每一片預成型料2和未浸漬樹脂聚酯纖維基材1交替地重疊，總共使用10片預成型料2，10片未浸漬樹脂聚酯纖維基材1，與實施例1同樣加熱加壓成型得到厚度1.5mm的層積板。整個層積板的纖維含有率為67重量％。對該層積板表面(由未浸漬樹脂聚酯纖維基材1構成的面)參照實施例2進行修整處理，形成在表面上露出聚酯纖維的極薄層(露出的聚酯纖維的纖維長度為500μm，纖維直徑為12.5μm)，得到研磨墊片。
實施例4將每一片預成型料3和未浸漬樹脂芳綸纖維基材2交替地重疊，總共使用10片預成型料3，10片未浸漬樹脂芳綸纖維基材2，與實施例1同樣加熱加壓成型得到厚度1.5mm的層積板。整個層積板的纖維含有率為67重量％。對該層積板表面(由未浸漬樹脂的纖維基材2構成的面)參照實施例2進行修整處理，形成在表面上露出芳綸纖維的極薄層(露出的芳綸纖維的纖維長度為500μm，纖維直徑為12.5μm)，得到研磨墊片。
實施例5在實施例4中對層積板表面不進行修整處理，直接作為研磨墊片。這時，由未浸漬樹脂的纖維基材2構成的面雖然不如實施例4，但也形成了在表面上露出芳綸纖維的極薄層(露出的芳綸纖維的纖維長度為2mm，纖維直徑為12.5μm)。
實施例6在重疊14片預成型料3的表面上重疊2片未浸漬樹脂芳綸纖維基材2，與實施例1同樣加熱加壓成型得到厚度1.5mm的層積板。層積板表層(由未浸漬樹脂芳綸纖維基材2和成型時從下層滲出而部分保持在未浸漬樹脂芳綸纖維基材2中的樹脂構成的層)的纖維含有率為67重量％。對該層積板表面(由未浸漬樹脂的纖維基材2構成的面)參照實施例2進行修整處理，形成在表面上露出芳綸纖維的極薄層(露出的芳綸纖維的纖維長度為500μm，纖維直徑為12.5μm。)，得到研磨墊片。
實施例7在重疊14片預成型料4的表面上重疊2片未浸漬樹脂芳綸纖維基材2，與實施例1同樣加熱加壓成型得到厚度1.5mm的層積板。層積板表層的纖維含有率為67重量％。對該層積板表面(由未浸漬樹脂的纖維基材2構成的面)參照實施例2進行修整處理，形成在表面上露出芳綸纖維的極薄層(露出的芳綸纖維的纖維長度為500μm，纖維直徑為12.5μm。)，得到研磨墊片。
比較例4重疊15片預成型料3，與實施例1同樣加熱加壓成型，不對表面進行修整處理，得到由厚度1.5mm的層積板構成的研磨墊片。整個層積板的纖維含有率為50重量％。在研磨墊片表面上只觀察到環氧樹脂，沒有露出纖維。并且，在經過后述的研磨特性評價中的研磨后，也沒有露出纖維。
用與上述方法相同的方法對實施例3～7和比較例4的研磨墊片的研磨特性進行評價，將其結果示于表2。
表2

實施例8～12(研磨墊片的制作)作為有機纖維，準備如下。
除了把對位芳綸纖維由聚對苯(撐)3，4-二苯醚對苯二甲酰胺纖維碎塊替換成聚對苯(撐)對苯二甲酰胺纖維碎塊(纖維直徑1.5旦(12.5μm)、纖維長度5mm、杜邦公司制造的“クブラ-(凱芙拉，Kevlar)”)以外，進行與制造芳綸纖維基材1相同的操作，制作無紡布芳綸纖維基材3。
不使用對位芳綸纖維碎塊，只使用間位芳綸纖維碎塊(纖維直徑3旦(25μm)、纖維長度6mm、軟化溫度280℃、帝人公司制造的“コ-ネツクス(康納克斯，Conex)”)，進行與制造芳綸纖維基材1相同的操作，制作無紡布芳綸纖維基材4。
織物密度經48根/緯48根、單位質量130g/m2、纖維直徑3.0旦(25μm)(旭化成制造的“BKEポプリン”)的織物。
作為預成型料，準備如下。
將油漆(A)浸漬到芳綸纖維基材3上，加熱干燥(170℃，5分鐘，以下同樣)制成預成型料。該預成型料通過調節樹脂附著量，其加熱加壓成型后的厚度為0.1mm，加熱加壓成型后的芳綸纖維含有率為50重量％。
將油漆(A)浸漬到芳綸纖維基材4上，進行加熱干燥制成預成型料。該預成型料通過調節樹脂附著量，其加熱加壓成型后的厚度為0.1mm，加熱加壓成型后的芳綸纖維含有率為50重量％。
將油漆(A)浸漬到聚酯纖維基材2上，進行加熱干燥制成預成型料。該預成型料通過調節樹脂附著量，其加熱加壓成型后的厚度為0.1mm，加熱加壓成型后的聚酯纖維含有率為50重量％。
實施例8使用15片預成型料3，與實施例1同樣地加熱加壓成型，得到厚度1.5mm的層積板。
實施例9使用15片預成型料5，與實施例1同樣地加熱加壓成型，得到厚度1.5mm的層積板。
實施例10使用15片預成型料6，與實施例1同樣地加熱加壓成型，得到厚度1.5mm的層積板。
實施例11使用7片預成型料1層積用于表層，在其下面使用8片預成型料7層積用于內襯層，以這種組合與實施例1同樣地加熱加壓成型，得到厚度1.5mm的層積板。
實施例12使用7片預成型料3層積用于表層，在其下面使用8片預成型料7層積用于內襯層，以這種組合與實施例1同樣地加熱加壓成型，得到厚度1.5mm的層積板。
比較例5使用15片預成型料4，與實施例1同樣地加熱加壓成型，得到厚度1.5mm的層積板。
把實施例8～12和比較例5中得到的層積板作為研磨墊片材料使用，參照實施例2進行修整處理，得到研磨墊片。將這些研磨墊片的研磨特性示于表3。研磨特性中，用與上述方法相同的方法評價研磨損傷數量、研磨速度及平坦性。研磨均勻性是通過測定硅晶片面內各處的氧化硅膜的研磨速度，并求出標準偏差(1δ)來進行評價，以平均研磨速度的％表示。研磨墊片耐久性通過假定作為現有研磨墊片的由比較例2的發泡聚氨酯樹脂構成的研磨墊片(ロデ-ル公司制造，IC-1000)的使用壽命為100的指數來評價，其結果示于表3。
表3

比較實施例8和實施例2可以知道，通過組合相對粗的纖維和細的纖維，可有效提高基板研磨面的平坦性。另外，比較實施例9和實施例10可以知道，若用對位芳綸纖維代替間位芳綸纖維，可有效提高研磨墊片的耐久性。另外，從實施例11和實施例12的結果可以確認，通過在表層下設置使用彈性比表層纖維低的纖維的內襯層，可提高研磨均勻性。
產業上的利用可能性根據本發明在由樹脂形成的彈性體表面露出有機纖維的CMP用研磨墊片及使用該墊的基板的研磨方法，可有效進行層間絕緣膜、BPSG(涂上硼和磷的二氧化硅膜)膜的平坦化工序、淺槽分離的形成工序，同時減少發生于基板上的研磨損傷。
根據本發明制造方法，可以容易地制造以在表面上露出有機纖維的狀態存在的研磨墊片，并且可根據研磨墊片的使用目的容易地變更研磨墊片中所占有機纖維的含量。
權利要求
1.一種研磨墊片，其用于研磨基板或在基板上形成的薄膜，其特征在于該研磨墊片的表面上有機纖維處于露出的狀態。
2.根據權利要求1所述的研磨墊片，其特征在于在研磨墊片表面上露出的纖維的長度小于等于1cm。
3.根據權利要求1所述的研磨墊片，其特征在于在研磨墊片表面上露出的纖維的直徑小于等于1mm。
4.根據權利要求1所述的研磨墊片，其特征在于有機纖維為對位芳綸纖維或其主要成分為對位芳綸纖維。
5.根據權利要求4所述的研磨墊片，其特征在于對位芳綸纖維為聚對苯(撐)二苯醚對苯二甲酰胺纖維。
6.根據權利要求1所述的研磨墊片，其特征在于有機纖維為間位芳綸纖維或其主要成分為間位芳綸纖維。
7.根據權利要求1所述的研磨墊片，其特征在于研磨墊片是使用由含有有機纖維的樹脂構成的研磨墊片材料制造的，在研磨墊片表面上露出有機纖維的狀態是通過機械研磨該研磨墊片材料的表面，使有機纖維露出。
8.根據權利要求7所述的研磨墊片，其特征在于在研磨墊片表面上露出有機纖維的狀態是通過使用研磨裝置附屬的修整器，機械研磨研磨墊片材料的表面，使有機纖維露出。
9.根據權利要求1所述的研磨墊片，其特征在于研磨墊片是通過加熱加壓含有有機纖維和樹脂的成型材料制造的，在研磨墊片表面上露出有機纖維的狀態是在研磨墊片加熱加壓成型時構成。
10.一種研磨墊片，其特征在于在權利要求1～9的任意一項中記載的研磨墊片上層積彈性率不同的層，制成多層結構。
11.一種研磨墊片材料，其特征在于由纖維被樹脂固定的板狀體構成，至少一側的表層是由有機纖維被樹脂固定而實質上并非多孔質的層構成。
12.一種研磨墊片的制造方法，其特征在于通過機械研磨權利要求11記載的研磨墊片材料的、由有機纖維被樹脂固定而實質上并非多孔質的層構成的表層的表面，使有機纖維在該表層表面上以露出狀態存在。
13.根據權利要求12所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于研磨墊片材料的表層中的有機纖維是以無紡布狀態存在。
14.根據權利要求12所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于有機纖維為對位芳綸纖維或其主要成分為對位芳綸纖維。
15.根據權利要求14所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于對位芳綸纖維為聚對苯(撐)二苯醚對苯二甲酰胺纖維。
16.根據權利要求12所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于有機纖維為間位芳綸纖維或其主要成分為間位芳綸纖維。
17.根據權利要求12所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于至少研磨墊片材料表層的有機纖維是由材質、形狀、纖維直徑、纖維長度中至少一種不同的兩種或兩種以上有機纖維組合而成。
18.根據權利要求17所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于有機纖維的組合是由纖維直徑相對粗的有機纖維和細的有機纖維組合而成。
19.根據權利要求12所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于研磨墊片材料是由由有機纖維被樹脂固定而實質上并非多孔質的層構成的內襯層和在內襯層一側的表面上的表層構成，內襯層中的有機纖維的彈性比表層中的有機纖維要低。
20.一種研磨墊片的制造方法，其特征在于使用浸漬樹脂片狀纖維基材和未浸漬樹脂片狀纖維基材，層積所述基材，使至少一側的表面上配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材，使所述表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材由有機纖維構成，通過加熱加壓成型使其一體化，使有機纖維在至少一側的表面上以露出狀態存在。
21.根據權利要求20所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于構成表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材的有機纖維，其纖維長度小于等于1cm，纖維直徑小于等于1mm。
22.一種研磨墊片的制造方法，其特征在于使用浸漬樹脂片狀纖維基材和未浸漬樹脂片狀纖維基材，層積所述基材，使在至少一側的表面上配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材，使所述表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材由有機纖維構成，通過加熱加壓成型使其一體化，形成在表面上未露出有機纖維的研磨墊片材料，機械研磨該研磨墊片材料的配置有未浸漬樹脂片狀纖維基材一側的表面，使有機纖維露出。
23.根據權利要求22所述的研磨墊片的制造方法，其特征在于構成表面的未浸漬樹脂片狀纖維基材的有機纖維，其纖維長度小于等于1cm，纖維直徑小于等于1mm。
24.一種基板的研磨方法，其特征在于將給定基板接觸到權利要求1～9的任意一項記載的研磨墊片的露出有機纖維的表面，邊在基板和研磨墊片之間供給研磨劑，邊相對滑動基板和研磨墊片來研磨。
全文摘要
在平坦化半導體元件制造工序中的層間絕緣膜、BPSG膜、淺槽分離用絕緣膜等的CMP技術中，通過使用在接觸被研磨物的表面上有機纖維處于露出狀態的研磨墊片，有效并高速進行氧化硅膜等被研磨物的凹凸平坦化，同時減少基板上研磨損傷的發生。
文檔編號B24B37/24GK1565048SQ0281988
公開日2005年1月12日 申請日期2002年10月8日 優先權日2001年10月9日
發明者西山雅也, 羽廣昌信, 巖月保仁, 平岡宏一 申請人:日立化成工業株式會社, 新神戶電機株式會社