專利名稱：高強濺射靶及其制造方法
技術領域：
本發明涉及濺射靶及其制造方法，并涉及高純金屬與合金為濺射靶。
背景技術：
本發明涉及濺射靶及其制造方法，并涉及高純金屬與合金的濺射靶。這些金屬中有Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt及其合金，包括含有這些金屬和/或其他元素的合金。濺射靶在電子工業和半導體工業中可以用于沉積薄膜。為了使薄膜的溶解性高，分級涂復均勻，濺射速率有效和滿足其他要求，靶的成分應一致，組織應細而均勻，織構應可控，并且沒有沉淀物、顆粒及其他夾雜。此外，靶的強度應高，回用應簡單。因此，希望靶-特別是大尺寸的靶的冶金學有重大進展。
按照本發明，使用美國專利No.5,400,633；5,513,512；5,600,989公布的所謂等槽角狀擠壓(ECAE，即equal channel angularextrusion)特種變形技術極為有利。上述專利均作為特別的參考文獻納入本文。

發明內容
本發明涉及用包括鑄造在內的方法制造濺射靶。該靶有一個接受濺射的表面(稱作靶表面)，其任何部位上的成分基本均勻一致，基本無細孔、空隙、夾雜及其他鑄造缺陷，晶粒尺寸小于約1μm，而且任何部位的組織和織構基本均勻一致。該靶最好至少包含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt金屬及其合金中的一種。
本發明也涉及上述制造靶的方法。該方法的內容包括制造一個適于用作濺射靶的物件，含以下幾個步驟(a)提供一個鑄錠；(b)在足以使微觀偏析和宏觀偏析再分布的時間和溫度條件下對所述鑄錠進行均勻化；以及(c)對所述鑄錠進行等槽角狀擠壓，以細化其內部晶粒。
更具體地言，濺射靶制造方法包括下述步驟
(a)提供一個長徑比達2的鑄錠；(b)用壓縮方法對鑄錠進行熱鍛，達到足以焊合和完全消除鑄造缺陷的厚度；(c)將所述熱鍛件進行等槽角狀擠壓；(d)制成濺射靶。
再進一步具體化，一個適于用作濺射靶的物件制造方法包括下述步驟(a)提供一個鑄錠；(b)在溶解全部沉淀物和顆粒相所必需的溫度和時間條件下，對所述鑄錠進行溶解熱處理；(c)在低于時效溫度的溫度下進行等槽角狀擠壓；在完成上述一個物件的制造過程后，將該物件制成一個濺射靶。
附圖簡介以下參照附圖對本發明的優選實施例進行說明。附圖中

圖1A-1D的簡圖表示EACE(等槽角狀擠壓，下同)板坯制備的加工步驟；圖2表示含0.5％(重量)Cu的Al合金在經過ECAE 4和6道次后，退火溫度對板坯強度的影響；圖3A為靶的梯度退火裝置簡圖；圖3B為靶在梯度退火時，溫度沿靶的C-C斷面分布的情況；圖4分別為Al 0.5％(重量)Cu合金經過D方式(圖5)的2，4和8道次后的(200)極性圖；圖5表示經過EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其道次數和方式對織構強度的影響；圖6表示經過A方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火溫度對織構強度的影響；圖7表示經過B方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火溫度對織構強度的影響；圖8表示經過C方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火溫度對織構強度的影響；圖9表示經過D方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火溫度對織構強度的影響；
圖10表示上述方式形成的織構極性圖；以及圖11、11A和11B為靶板坯為ECAE裝置簡圖。
實施本發明的最佳模式本發明所要獲得的濺射靶具有下述特性-任何部位上的材料成分基本均勻；-基本無細孔、空隙、夾雜以及其他鑄造缺陷；-基本無沉淀物；-晶粒尺寸小于1μm；-組織細而穩定，符合濺射用途；-任何部位上的組織和織構基本均勻一致；-靶的強度高，不需要墊板；-織構可控，從強到中等、弱和接近無規；-晶粒尺寸和織構兩者的組合可控；-單片靶的尺寸大；-濺射靶的壽命長；-靶整個厚度上的組織變化梯度最佳。
具有這些特性的靶可以通過本文介紹的工藝過程生產出來。
因為純度高，在制造靶板坯的大多數情況下都可運用鑄錠冶金學的知識，但是鑄造的結果在整個鑄錠和大晶體內造成粗大的枝晶組織，成分元素和添加物分布極不均勻。此外，由于在高溫下長時間均勻化進一步使晶粒長大，因而不宜應用在目前的加工方法中。本發明的一個實施例解決了此問題。方法是先采用足夠的均勻化時間和溫度使顯微偏析與宏觀偏析重新分布，然后采用足夠道次數-最好4-6次-的等槽角狀擠壓(ECAE)使晶粒細化。
另外一個實施例消除了均勻化未能最好消除的類如細孔、空隙、疏松和夾雜等的其他鑄造缺陷，并且采用熱鍛工序。在目前已知的方法中，使用熱鍛受到限制，因為其壓縮比有限，且一般僅在低溫下進行，以便晶粒細化。其他的工藝過程不能解決使用厚度和ECAE板坯相同的扁鑄錠所帶來的問題。在本發明中，鑄態錠子的長徑比大-最好達到2。在熱鍛時，鑄錠厚度變化到ECAE板坯的厚度。此時的壓縮比足以完全焊合和消除鑄造缺陷。
本發明還有一個實施例，其目的在于獲得無沉淀物和無顆粒的靶。按照現有已知的方法，可以在最后的加工步驟用固溶處理方法制備無沉淀物的材料。但是在此種情況下，加熱到固溶溫度將產生很大的晶粒。本發明提出一種制造無沉淀物和晶粒超細的靶的方法。按照本發明的實施例，先在為溶解全部沉淀物和顆粒相所必需的溫度和時間條件下進行固溶處理，然后有ECAE前立即淬火，后續的ECAE和退火在低于相應于材料的時效溫度的溫度下進行。
本發明再有一個實施例為一特殊的均勻化、鍛造和固溶處理程度。將鑄態錠子在均勻化所必需的溫度和時間長度條件下加熱和保溫，然后冷卻至始鍛溫度，再在終鍛溫度(高于固溶處理溫度)下鍛至最終的厚度，并在此溫度下淬火。在此實施例中，所有的加工步驟加熱一次完成。此實施例中包含了另一種其中沒有均勻化的加工步驟組合在大約等于固溶溫度的溫度下鍛造，然后在鍛后立即淬火。
按照本發明，也有可能先在產生平均直徑小于0.5μm的細沉淀物所必需的溫度和時間長度條件下進行固溶處理，然后進行時效。這些沉淀物在后續的EACE步驟中促進細而均勻的晶粒發展。
本發明還有一個實施例是在鍛造后得到用于ECAE的板坯。將一個直徑為do，長度為ho(圖1A)的鑄態圓柱錠鍛成直徑為D，厚度為H(圖1B)的圓盤。該厚度H和ECA板坯的厚度相當。然后例如用車切或鋸切的方法從鍛坯的相對兩側除去兩個扇形塊(圖1C)，使尺寸A和用于EACE的正方形板坯(圖1D)相當。ECAE接圖1C中的“C”方向進行。當ECAE板坯的尺寸(A×A×H)、鍛造圓盤的尺寸(D×H)以及鑄錠尺寸(do×ho)之間的關系符合下述公式D＝1.18 ADo2ho＝1.39 A2H時，則經過第一道次后，板坯形狀應近似正方形。
本發明進一步要制造晶粒組織細而均勻的靶。在低于靜態再結晶溫度的溫度下進行EACE，其中在ECAE時將道次數和加工方式能產生動態再結晶。加工的溫度和速度應分別高到和低到足以產生宏觀的和微觀的均勻塑性流動。
還提出一種產生適于濺射用途的穩定細晶組織和高強度靶的方法。將經過ECAE后，具有動態再結晶亞微粒組織的板坯在和穩定濺射時靶表面溫度相等的溫度下進行補充退火。因此，靶的溫度不能超過此濺射溫度，使組織在靶的壽命期內保持穩定。這種組織是目前可能獲得的最細的穩定組織，而且靶的性能最好。此種方法提供的靶也具有最高的強度。圖2表示Al 0.5％(重量)Cu合金在室溫下經過6或4道次的EACE后，退火溫度對于拉伸強度極限和屈服極限的影響。在兩種情況下，該加工狀態的材料所具有的強度是該材料利用已知方法所不能達到的。屈服應力僅略低于抗拉強度極限。退火溫度在125℃-175℃范圍內的增加據信和濺射溫度可能的變化相當，結果使強度逐漸下降。但是即使在最壞情況下，即當退火溫度為175℃時，靶的強度—特別是屈服應力還要比最廣泛地用于制造墊板的T-O狀態AA 6061鋁合金的強度高許多(圖2)。因此本發明特別擁有下述重大優點-可以用類如純鋁、純銅、純金、純鉑、純鎳、純鈦及其合金等的軟材料制造高強度單片靶；-不需要使用類如擴散連接或軟焊等額外的復雜工序制造出來的墊板；-制造大型靶無問題；-在靶的濺射壽命終結后易于回用。
在ECAE后使用梯度退火也有用處。為此目的，將經過予先加工的靶暴露在和濺射狀態相同的熱狀態下，并保持足夠的時間進行退火。圖3說明此過程。將靶1固定在模擬的濺射裝置2上，靶的底表面A用水冷卻，其頂表面B加熱到濺射溫度。最好用輻射能q(圖3A左側)或感應器3(圖3A右側)加熱一層薄的表面。此外靶的梯度退火亦可在開始生產過程前直接在濺射機上的正規濺射條件下進行。在所有這些情況下，圖1C-C截面上的整個靶內溫度分布如圖3B所示是不均勻的，而且退火僅在非常薄的一層表面(δ)內產生。濺射以后，分布狀態自動保留。因此在靶的主體部分內，材料的加工狀態組織穩定性和高強度得以保持不變。
又有一個實施例包括一個兩步驟的ECAE加工。第一步驟ECAE采用不同方向的少道次-最好1-3次。然后將經過預先加工的板坯在溫度足夠低和時間足夠長的條件下進行時效退火，以便產生平均直徑小于約0.1μm的極細沉淀物。在中間退火后，重新再進行ECAE，其道次數應足以產生具有所要求的動態再結晶等軸晶粒組織。
還可通過本發明控制織構。根據不同的初始織構和材料性質，可以建立不同的織構。為了能夠獲得控制的織構，下述4個主參數是重要的參數1同一個工件重復進行的EACE道次數。此數決定了每個道次中應獲得的塑性變形量。改變ECAE設備兩槽之間的工具角度能夠控制和決定塑性應變量，從而提供另外一個產生特定織構的機會。因為約90°的工具角可以獲得最佳變形(真實剪切應變ε＝1.17)，故在大多數的實踐中都采用它。
參數2ECAE變形方式。變形方式由工件在每個道次中引入和通過模具的方式決定。根據的ECAE方式，在塑性變形時，每個道次中只有少量選定的剪切平面和剪切方向起作用。
參數3包括在不同時間和溫度條件下加熱工件的退火處理。建立不同織構的有效途徑包括在ECAE擠壓結束時的變形后退火和在選擇的ECAE道次之間的中間退火兩種。退火激活不同的冶金學和物理學機理，類如第二相顆粒生長和聚合，回復以及靜態再結晶，它們都多少顯著影響材料的微觀組織和織構。退火亦可產生沉淀物或至少改變已經存在于材料內的沉淀物數量和大小，這是控制織構的另一途徑。
參數4研究對象材料的原始織構。
參數5材料內部第二相顆粒的數量、大小和總體分布狀態。
在考慮這5個主要參數的情況下，織構可通過下述途徑進行控制表1表示強初始織構情況下，用A方式至D方式的EACE經過1-8道次后的變形狀態織構主組元，并且也表示弱初始織構情況下A和D方式的織構主組元。為了說明主組元，使用了符合Roe/Matthies約定的歐拉角(αβγ)，又使用了理想表示法{XYZ}<uvw>。此外還給出了組元的總體積百分比。對于織構強度，既給出了OD指數，又給出最大極性圖。
表1A方式的織構強度與取向和道次數與初始織構的函數關系

表1(續)B方式的織構強度與取向和道次數與初始織構的函數關系

表1(續)C方式的織構強度與取向和道次數與初始織構的函數關系

表1(續)D方式的織構強度與取向和道次數與初始織構的函數關系

表2表示強初始織構和在(150℃×1h)、(225℃×1h)和(300℃×1h)退火情況下，用A方式至D方式的EACE經過1-8道次后的特性主組元。
表2A方式的主織構取向和道次數N與退火溫度的函數關系

表2(續)B方式的主織構取向和道次數N與退火溫度的函數關系

表2(續)C方式的主織構取向和道次數N與退火溫度的函數關系

表2(續)D方式的主織構取向和道次數N與退火溫度的函數關系

(1)通過ECAE的道次數可以控制織構強度。增加道次數是使織構無規化的一個有效機制。由于產生新取向-特別重要的是如圖4所示由于圍繞織構主組元的取向展開大而使織構強度總體下降。圖4表示Al 0.5％(重量)Cu合金在經過D方式的2、4和8道次加工后的(200)極性圖(圖5)，并且表示“N”增加時的取向展開。此種現象的顯著程度多少同被研究的方式和/或退火溫度處理有關。例如在變形狀態，B和C方式形成的織構比A和D方式(圖5和表1)要高一些。圖5中的折線表明ECAE變形方式和變形強度對織構形成的影響和EACE道次數的函數關系。對于從中等到極強的初始織構而言，在變形狀態下可以明顯區別兩個主要的區域(圖5)在1和4道次之間(工具角90°)可以得到從極強到中等的織構。例如對被研究的Al 0.5％(重量)Cu合金，其OD指數范圍為從大于7無規倍數(times random)(下文以t.r.代表)到大于48t.r.，相當于ODF的最大強度在3000mrd(30t.r.)和大于20000mrd(200t.r.)之間。
超過4道次時(工具角90°)，可以獲得從中強到接近無規的極弱的織構。在Al 0.5％(重量)Cu合金情況下，OD指數因方式而異，從約11t.r.變到小于1.9t.r.，相當于ODF最大強度在7000mrd(70t.r.)和約800mrd(8t.r.)之間。
如圖6、7、8和9所示，在經過后續退火后，仍然保留著兩個區域。但是如下所述，對于某些EACE變形方式(例如Al 0.5％(重量)Cu合金情況下的B和C方式)，補充加熱可以形成強織構。此兩個區域的存在是強烈塑性變形時材料內部微觀組織產生變化的直接結果。在3～4 EACE道次中(工具角90°)，逐漸產生幾種缺陷(位錯、顯微條帶、剪切帶和晶胞以及這些剪切帶內的亞晶粒)。隨著道次數增加，材料內部組織分成不同的剪切帶。在3～4 EACE道次后，產生一種稱為動態再結晶的機理，促進在組織內形成亞微晶粒。道次數進一步增加，這些晶粒變成愈益等軸化，它們相互間的局部錯誤取向增加，在組織內產生大量大角度的邊界。產生極弱和接近無規的織構是動態再結晶微觀組織三個主要特性的結果，它們是晶粒邊界上存在大內應力；大量大角度邊界的存在和大晶界區內存在極細晶粒(通常為0.1～0.5μm數量級)。
(2)通過ECAE變形方式可以控制織構的主要取向。根據不同的方式，每道次有不同的剪切平面和剪切方向(見圖5與表1和2)，因而在組織內產生不同取向的剪切帶。對于有些方式，這些剪切帶常以同樣樣式相交；對于另一些方式，常在每一道次中(表1和2)產生新的剪切帶系(表1和2)。所有這些選擇可使每個道次之間主要的取向組元發生變化。如上所述，其效果對于開始動態再結晶前經過少道次數的情況格外強烈。其在應用上的重要性就是在有限數量的ECAE道次中，有可能在變形狀態下就建立起不同型式的強織構。
(3)補充退火對主要織構取向和強度兩者都有重大影響(見圖6、7、8、9和表2)。
在低于靜態再結晶溫度的退火溫度下，可以看到織構強度和主取向兩者的變化。此種效果在道次數少(＜4)的情況下特別強烈，從而使主取向顯著偏移，伴隨著織構強度非增即降。此種變化可以歸因于晶體組織內顯微組織缺陷的不穩定性。類如回復和亞晶聚合等的復雜機理可以用來部分地解釋此種看到的現象。對于經過動態再結晶的超細組織(通常在4道次后)會碰到較小的不同情況，它們通常伴有從高應力的顯微組織向更平衡的顯微組織轉變。
在接近靜態再結晶開始的退火溫度下，可以見到和前述大體相同的結果。但應注意，和低溫退火相比，它可以得到不同的新織構，特別在少道次的ECAE情況下(表2)。這是因為靜態再結晶由于擴散機理而產生取向新的新晶粒。
在退火溫度和靜態再結晶進行步驟(充分靜態再結晶)的溫度相當情況下，織構趨向弱化(如圖6、7、8、9和表2所示)。此種情況在經過3或4 ECAE道次后尤其真實，因為此時產生了極弱的和幾乎無規的織構。這些織構的特征4、6或8重對稱的同時，立方組元(<200>)的數量也較多。
圖10中的極性圖表示對經過ECAE變形的Al 0.5％(重量)Cu合金進行補充織構分析的結果。在此情況下，試樣經過初始的鑄件熱化學處理后進行均勻化，熱鍛，冷軋(～10％)，方式C的兩個CEAE道次和退火(250℃×1h)。再結晶顯微組織的晶粒尺寸為40-60μm，擁有沿{-111}<2-12>，{012}<-130>，{-133}<3-13>的強織構。結果顯示兩個ECAE道次(C)加上靜態再結晶可以消除鍛造狀態極強的(220)織構組元。
考慮到上述的一切，結果顯示每道次間的中間退火提供了一些額外的調節所需織構的機會。存在著兩種選擇A.經過少量道次(N＜4)后，在低溫或靜態再結晶剛剛開始的溫度下進行中間退火，可以在帶或不帶退火的后續變形后得到有新取向的強織構。
B.經過少道次或多道次后，在充分靜態再結晶情況下進行中間退火更容易在帶或不帶退火的后續變形后得到極弱的織構。
為了提高上述效果也可以將中間退火重復進行幾次。
(4)初始織構對于織構和強度-特別是經過有限道次數(通常為1～4次)以后的織構和強度也有重大影響。如果道次數多，ECAE變形極大，從而產生減輕初始織構影響程度的新機理。有兩種情況值得注意(圖5和表1中的A和D方式)A.對于從強至中等的初始織構，經過進一步帶退火或不帶退火的變形后，根據(1)、(2)和(3)段中介紹的結果，在4道次前可能得到從極強到中等的織構，在約4道次后可能得到從中強到極弱的織構。
B.對于從中等到極弱的初始織構，要想得到從極強到強的織構較困難，至少在變形狀態下如此。弱初始織構在帶退火或不帶退火的ECAE變形后(表1)更有可能加強和促進弱到無規的織構。
(5)第二相粒子對織構有顯著影響。不均勻分布的大顆粒(＞1μm)之所以不受歡迎是因為它們將產生許多類如濺射時飛弧的問題。歡迎極細(＜1μm)均布的第二相顆粒是因為它們帶來許多好處。首先，它們在ECAE變形時趨向建立更均勻的應力-應變狀態。其次，它們能穩定通過ECAE變形-特別在進一步退火后-已經形成的顯微組織。在此情況下，顆粒釘住邊界使其更難改變。這兩個主要效果顯然將影響材料的織構。特別在少道次數(N＜4)情況下，先前在(1)～(4)段內描述的效果由于特別在強織構中存在的第二相顆粒而得到加強。在多道次數情況下，第二相顆粒在促進織構無規化方面有效。
為了利用ECAE技術在控制織構上提供的可能性，可以獲得三種型式的結果A.織構從強到極強(ODF＞10000mrd)的材料(濺射靶)。在經過帶或不帶后續退火或中間退火的少數道次后特別容易得到此種材料。強的初始織構是個有助產生強織構的因素，例如在Al 0.5％(重量)Cu合金情況下，表1給出在不同變形方式(A、B、C、D)的1到4道次之間產生的所有取向主組元。此表中考慮了變形狀態以及變形后經過低溫退火(150℃×1h)、靜態再結晶開始溫度下退火(225℃×1h)或充分再結晶退火(300℃×1h)后退火。圖7示出該原始織構。重要的是應注意在大多數情況下可以見到新型織構。不僅有{200}和{220}織構，例如還有{111}、{140}、{120}、{130}、{123}、{133}{252}或{146}。在強織構情況下，常常存在1個或2個主組元。
B.織構從弱到接近無規，尺寸小于1μm的超細晶粒材料(濺射靶)。不管采用何種方式，在經過多于3～4 ECAE道次后，再在低于再結晶開始溫度的溫度下進行或不進行退火或中間退火均能得到。極弱的初始織構是產生接近無規織構的有利因素。
C.織構從弱到接近無規，尺寸大于約1μm的細晶粒靜態再結晶材料(濺射靶)。不管采用何種方式，在經過多于3～4道次ECAE后，再在高于再結晶開始溫度的溫度下進行退火或中間退火均能得到。極弱的初始織構是產生接近無規織構的有利因素。
本發明的另一實施例是一個用于實現生產靶的工藝過程的裝置。該裝置(圖11、11A和11B)包括一套凹槽組件1；模座2；滑動件3；凸模組件4，6；液壓缸5；傳感器7和導銷11。此外，該模具有加熱元件12。凹槽組件1有一垂直槽8。在凹模組件1和滑動件3之間形成有一水平槽9。該模具固定在壓力機的工作臺10上，凸模組件4，6裝在壓力機的滑塊上。當在起始位置a-a上時，滑動件3的前端蓋住槽8，凸模4在頂上位置，將一塊潤滑良好的板坯塞入垂直槽。在一次工作行程中，凸模4下行，進入槽8和板坯接觸，并將其擠入槽9中。滑動件3和板坯一同運動。行程結束時，凸模達到槽9的最前緣，然后回到起始位置。液壓缸5使滑動件運動到b-b位置，卸下板坯，再將滑動件推回到a-a位置，將加工后的板坯從模具中推出。以下的特點應予注意(a)擠壓時，滑動件3由液壓缸5推動，其速度和被擠材料在槽9內部的運動速度相等。為了控制速度，滑動件備有傳感器7。結果完全有消除摩擦和粘附在滑動件上的材料，降低壓力機的載荷和實現有效的ECAE。
(b)凹模組件1通過有自由運動空隙δ的導銷11裝在模座2上。擠壓時，凹模組件通過在槽8內作用的摩擦力座落在座板2上。當凸模回到起始位置上時，便無力作用在凹模組件和滑動件上，因而液壓缸3可以輕易地使滑動件運動到b-b位置，然后從模具中頂出板坯。
(c)在第二槽內，由滑動件(圖11A)構成三堵板坯的壁，從而將第二槽內的摩擦減至最小。
(d)滑動件中的第二槽的側臂5°-12°的出模角。這樣，擠壓時靠它將板坯保持在滑動件內，但在擠壓完畢后，可以將其從滑動件上頂出。此外，在滑動件和凹模組件之間縫隙中形成的飛刺亦易于切除。
(e)凹模組件上有加熱器12和彈簧13。加工前，彈簧13保證凹模組件和模座2之間有間隙δ。加熱時，該間隙在凹模組件和模座之間起隔熱作用，結果使加熱時間縮短，加熱功率減小和加熱溫度提高。
該裝置比較簡單、可靠而且能在普通的壓力機上使用。
權利要求書(按照條約第19條的修改)1.一種通過包括鑄造在內的方法制成的具有一個靶表面的濺射靶，其有下述特點(a)任何部位上成分基本均勻一致；(b)基本上無細孔、空隙、夾雜和其他鑄造缺陷；(c)基本上無沉淀物；(d)晶粒尺寸小于約1μm；以及(e)任何部位上組織和織構基本上均勻。
2.按照權利要求1所述的濺射靶，其特征是該靶是單片的。
3.按照權利要求1所述的濺射靶，其特征是含一種或一種以上的下述金屬Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt。
4.按照權利要求1所述的濺射靶，其特征是包含一種合金，該合金至少含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt中之一種。
5.按照權利要求1所述的濺射靶，其特征是含Al和約0.5％(重量)Cu。
6.一種由鑄造材料形成的濺射靶，其基本上無細孔、空隙和夾雜；平均的晶粒尺寸小于約1μm。
7.按照權利要求6所述的濺射靶，其特征是該靶是單片的。
8.按照權利要求6所述的濺射靶，其特征是包含一種或一種以上下述的金屬Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt。
9.按照權利要求6所述的濺射靶，其特征是包含一種合金，該合金至少含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt中之一種。
10.按照權利要求6所述的濺射靶，其特征是基本上無沉淀物。
11.按照權利要求6所述的濺射靶，其特征是在任何部位上還含基本上均勻的組織和織構。
12.按照權利要求6所述的濺射靶，其特征是在任何部位上成分還基本上均勻一致。
13.一種制造一個物件的方法，其包括a.提供一個鑄錠；b.在足以使宏觀偏析和微觀偏析再分布的時間和溫度條件下將所述鑄錠進行均勻化；
c.將所述鑄錠進行等槽角狀擠壓，細化其內部的晶粒。
14.按照權利要求13所述的方法，其特征是還包含在所述鑄錠經過等槽角狀擠壓，細化內部晶粒后將該鑄錠制成濺射靶。
15.一種制造濺射靶的方法，其包括a.提供一個長徑比達2的鑄錠；b.將所述鑄錠進行熱鍛，以便消除鑄造缺陷，將鑄錠加熱鍛成熱鍛件；c.將所述熱鍛件進行等槽角狀擠壓，將該熱鍛件形成擠壓材料；以及d.將該擠壓材料制成濺射靶。
16.按照權利要求15所述的方法，其特征是將熱鍛件在等槽角狀擠壓前制成正方形板坯；該鑄錠的最初直徑為do，長度為ho；鑄錠經過熱鍛變成鍛造圓盤，直徑為D，厚度為H，再從熱鍛件的相對兩側切去兩個扇形塊，從而形成厚度H和等槽角狀擠壓板坯厚度相當，寬度A和等槽角狀擠壓正方形板坯尺寸相當的正方形板坯；鑄錠的尺寸和鍛造板坯的尺寸用下述關系式表述D＝1.18 ADo2ho＝1.39 A2H17.一種制造一個物件的方法，其包括a.提供一個鑄錠，該鑄錠包含一種鑄錠材料；b.以足以溶解全部沉淀物和顆粒相的溫度和時間條件下對所述鑄錠進行固溶熱處理，該固溶熱處理系在第一溫度下進行；以及c.在低于第一溫度的溫度下對鑄錠材料進行等槽角狀擠壓。
18.按照權利要求17所述的方法，其特征是還包括在固溶熱處理和等槽角狀擠壓后用該鑄錠材料制成濺射靶。
19.按照權利要求17所述的方法，其特征是還包括a.該鑄錠均勻化；b.熱鍛該鑄錠；以及c.其中該等槽角狀擠壓包括將鍛后的該鑄錠進行等槽角狀擠壓。
20.一種控制合金織構的方法，其包括下述步驟鑄造一種合金；限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和結晶方向；從限定的方式中至少選擇一種等槽角狀擠壓時使合金塑性變形的方式；用至少一種選定的方式使合金進行預定道次數擠壓。
21.按照權利要求20所述方法制造的合金，其包含一種晶粒尺寸基本均勻的無規化顯微組織和織構。
22.按照權利要求20所述方法制造的合金，其包含一種強織構。
23.按照權利要求20所述方法制造的合金，其包含基本上無規的織構。
24.一種控制鑄造合金織構的方法，其包含下述步驟提供一種鑄造合金；限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和結晶方向；從限定的方式中至少選擇一種加工合金的方式；用至少一種選定的方式加工合金；以及在該合金規定的溫度范圍和時間內對合金進行回復退火，以便獲得基本均勻的晶粒尺寸、球狀顯微組織和織構。
25.一種影響鑄造合金織構演變的方法，其包括下述步驟提供一種鑄造合金；限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和結晶方向；從限定的方式中至少選擇一種加工合金的方式；用至少一種選定的方式加工合金；在該合金規定的溫度范圍和時間內對合金進行回復退火；以及在高于該溫度范圍最高溫度的溫度下再對合金進行回復退火。
權利要求
1.一種通過包括鑄造在內的方法制成的具有一個靶表面的濺射靶，其有下述特點(a)任何部位上成分基本均勻一致；(b)基本上無細孔、空隙、夾雜和其他鑄造缺陷；(c)基本上無沉淀物；(d)晶粒尺寸小于約1μm；以及(e)任何部位上組織和織構基本上均勻。
2.按照權利要求1所述的濺射靶，其特征是含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt。
3.按照權利要求1所述的濺射靶，其特征是含Al和約0.5％(重量)Cu。
4.一種制造一個適于用作濺射靶的物件的方法，其包括的步驟為a.提供一個鑄錠；b.在足以使宏觀偏析和微觀偏析再分布的時間和溫度條件下將所述鑄錠進行均勻化；c.將所述鑄錠進行等槽角狀擠壓，細化其內部的晶粒。
5.按照權利要求4所述的方法，其特征是還包含在該鑄錠經過等槽角狀擠壓，細化晶粒后將該鑄錠制成濺射靶。
6.按照權利要求4所述的方法，其特征是所述鑄錠進行4～6道次的等槽角狀擠壓。
7.一種制造濺射靶的方法，其包括下述步驟a.提供一個長徑比達2的鑄錠；b.將所述鑄錠用壓縮法進行熱鍛，達到足以焊合和完全消除鑄造缺陷的厚度；c.將所述熱鍛件進行等槽角狀擠壓；以及d.制成濺射靶。
8.一種制造適于用作濺射靶的物件的方法，其包括下述步驟a.提供一個鑄錠；b.在溶解所有沉淀物和顆粒相所必需的溫度和時間條件下將該鑄錠進行固溶熱處理；c.在低于時效溫度的溫度下進行等槽角狀擠壓。
9.按照權利要求8所述的方法，其特征是還包含制造一個濺射靶。
10.按照權利要求4所述的方法，其特征是包括a.將該鑄錠進行均勻化；b.將該鑄錠進行熱鍛；以及c.將該鍛后的板坯進行等槽角狀擠壓。
11.按照權利要求7所述的方法，其特征是包括a.將該鑄錠進行熱鍛；以及b.將該鍛后的板坯進行等槽角狀擠壓。
12.按照權利要求10所述的方法，其特征是還包含制造一個濺射靶。
13.按照權利要求11所述的方法，其特征是還包含制造一個濺射靶。
14.按照權利要求1所述的方法，其特征是還包含在進行等槽角狀擠壓前進行固溶熱處理。
15.按照權利要求1所述的方法，其特征是還包含在均勻化后進行水淬。
16.按照權利要求7所述的方法，其特征是包括a.鍛造前在足以固溶的溫度和時間條件下加熱該鑄錠；b.在固溶溫度以上的溫度下進行熱鍛；以及c.鍛造后將該鍛后的板坯立即水淬。
17.按照權利要求4所述的方法，其特征是包括a.在均勻化后將鑄錠冷卻到高于固溶溫度的鍛造溫度；b.在高于固溶溫度的溫度下進行熱鍛；以及c.鍛造步驟后立即將該鍛后的板坯水淬。
18.按照權利要求4、7或8所述的方法，其特征是包括在固溶和水淬后再在足以產生平均直徑小于0.5μm的細沉淀物的溫度和時間條件下進行時效。
19.用于等槽角狀擠壓靶的板坯由直徑為do，長度為ho的鑄錠制成；將該鑄錠鍛成直徑為D，厚度為H的圓盤；從該圓盤的相對兩側切去兩個扇形塊，形成一塊寬度為A的板坯，其厚度H和用于等槽角狀擠壓的板坯厚度相當，其寬度A和用于等槽角狀擠壓的正方形板坯尺寸相當，鑄錠的尺寸和鍛造板坯的尺寸用下述關系式表達D＝1.18ADo2ho＝1.39A2H
20.按照權利要求4、7或8所述的方法，其特征是在進行等槽角狀擠壓步驟時，其溫度低于靜態再結晶溫度，其速度足以產生均勻的塑性流動，而道次數和方式應能在加工時產生動態再結晶。
21.按照權利要求5、9或13所述的方法，其特征是包括在最終靶制成后，再在和穩定濺射時濺射靶表面溫度相等的溫度下進行退火。
22.按照權利要求13所述的方法，其特征是在最終靶制成后進行梯度退火，方法是在足以實現穩定退火的時間里將濺射靶表面暴露在和靶濺射時相同的加熱條件下，并且將相反的靶表面暴露在和靶濺射時相同的冷卻條件下。
23.按照權利要求22所述的方法，其特征是靶的梯度退火是在開始生產過程前直接在一臺濺射機上和在濺射條件下進行。
24.按照權利要求4、7和8所述的方法，其特征是該等槽角狀擠壓步驟包括第一次進行1～5道次的不同方向擠壓和在足以產生平均直徑小于約0.1μm的極細沉淀物的低溫度與時間條件下進行中間退火，然后進行足夠道次數的第二次擠壓，形成動態再結晶組織。
25.一種按照權利要求4所述方法控制濺射靶織構的方法，其特征是等槽角狀擠壓步驟的完成是，改變道次數和改變板坯在前后道次間的取向，以便產生所要求的最終織構強度和取向。
26.一種按照權利要求5所述方法控制濺射靶織構的方法，其特征是等槽角狀擠壓步驟的完成是改變道次數和改變板坯在前后道次間的取向，以便產生所要求的最終織構強度和取向。
27.一種按照權利要求8所述方法控制濺射靶織構的方法，其特征是等槽角狀擠壓步驟的完成是，應改變道次數和改變板坯在前后道次間的取向，以便產生所要求的最終織構強度和取向。
28.按照權利要求25所述的方法，其特征是包括一個在擠壓前完成的預備加工，以便產生和等槽角狀擠壓后所要求的最終織構取向相同的強初始織構。
29.按照權利要求25所述的方法，其特征是包括在擠壓道次間完成的補充回復退火步驟，退火溫度低于靜態再結晶的溫度。
30.按照權利要求25所述的方法，其特征是包括等槽角狀擠壓后的補充回復退火步驟，退火溫度低于靜態再結晶的溫度。
31.按照權利要求25所述的方法，其特征是包括擠壓道次間完成的補充再結晶退火步驟，退火溫度等于靜態再結晶開始的溫度。
32.按照權利要求25所述的方法，其特征是包括等槽角狀擠壓步驟后完成的補充退火步驟，退火溫度等于靜態再結晶開始的溫度。
33.按照權利要求25所述的方法，其特征是包括在擠壓道次間完成的補充再結晶退火步驟，退火溫度高于充分靜態再結晶的溫度。
34.按照權利要求25所述的方法，其特征是包括在等槽角狀擠壓步驟后完成的補充再結晶退火步驟，退火溫度高于充分靜態再結晶的溫度。
35.按照權利要求4、7或8所述的方法，其特征是在擠壓道次間和等槽角狀擠壓最終步驟后完成至少不同型式的熱處理。
36.按照權利要求4、7或8所述的方法，其特征是另外包括一個控制晶粒尺寸和使第二相顆粒分布的熱處理。
37.一種控制合金織構的方法，其包括下述步驟限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和結晶方向；從限定的方式中至少選擇一種等槽角狀擠壓時使合金塑性變形的方式；以及用選定的方式使合金進行預定道次數擠壓。
38.一種按照權利要求37所述的方法生產的合金，其含有晶粒尺寸基本均勻的無規化顯微組織和織構。
39.一種按照權利要求37所述的方法生產的合金，其含一種強織構。
40.一種按照權利要求37所述的方法生產的合金，其含基本上無規的織構。
41.一種控制合金織構的方法，其包括下述步驟限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和晶向；從限定的方式中至少選擇一種加工合金的方式；用至少一種選定的方式加工合金；以及在該合金規定的溫度范圍和時間內對合金進行回復退火，以便獲得基本均勻的晶粒尺寸、球狀顯微組織和織構。
42.一種影響合金織構演變的方法，其包括下述步驟限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和結晶方向；從限定的方式中至少選擇一種加工合金的方式；用至少一種選定的方式加工合金；在該合金規定的溫度范圍和時間內對合金進行回復退火；以及在高于該溫度范圍最高溫度的溫度下再對合金進行回復退火。
43.一種控制合金織構的方法，其包括下述步驟限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和晶向；從限定的方式中至少選擇一種加工合金的方式；用至少一種選定的方式加工合金；以及對該合金進行擠壓后處理，以便為該合金建立特定的織構、均勻的晶粒尺寸和高織構強度。
44.一種控制合金織構的方法，其包括下述步驟限定等槽角狀擠壓方式，以便限定合金中預定的剪切平面和結晶方向；從限定的方式中至少選擇一種加工合金的方式；用至少一種限定的方式加工合金；在等槽角狀擠壓條件下進一步加工該合金，以便為該合金建立特定的織構、均勻的晶粒尺寸和高織構強度。
全文摘要
介紹一種高質量濺射靶及其采用等槽角狀擠壓的制造方法。
文檔編號C22F1/00GK1592797SQ00818962
公開日2005年3月9日 申請日期2000年12月15日 優先權日1999年12月16日
發明者V·塞加爾, S·費拉斯, W·B·維勒特 申請人:霍尼韋爾國際公司