一種石油井測持水率探頭外殼結構及其封焊材料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種石油井測持水率探頭外殼結構，包括陶瓷盲管和合金套筒，合金套筒前端設置有臺階孔，陶瓷盲管開口端插入合金套筒前端的臺階孔中，陶瓷盲管開口端與合金套筒的接口位置采用焊接方式固定連接；陶瓷盲管選用的陶瓷材料為95％Al2O3；合金套筒選用的合金材料為4J33。本發明還公開了上述的探頭外殼結構陶瓷與合金焊接用的封焊材料、該封焊材料的制備方法以及焊接方法。本發明的Ag?Cu基釬料柔韌性能好，便于加工和裝配；焊接時的匹配性好，工藝簡單，成本低廉，便于推廣。
【專利說明】
一種石油井測持水率探頭外殼結構及其封焊材料
技術領域
[0001] 本發明屬于熱采油田監測儀器制造技術領域，涉及一種石油井測持水率探頭外殼 結構，本發明還涉及該探頭外殼結構陶瓷與合金焊接用的封焊材料、制備方法及焊接方法。
【背景技術】
[0002] 目前，主要采用電容法測量油井井液的持水率，常規的持水率探頭是用合金棒作 為電容芯棒，用氟橡膠(PEEK)或聚酰亞胺作為電容兩極的絕緣體，當電容兩極之間的填充 物質導電函數不同時，所顯示的電容值不同，由此計算出油井內水的含量。但對于注入高溫 蒸汽稀釋稠油的井溫度最高達到350°C，對應的產出井溫度也達到260°C，常規探頭的隔離 材料聚酰亞胺或PEEK容易發生軟化，氟橡膠密封圈也無法承受260°C以上的高溫。
[0003] 作為耐熱絕緣材料，陶瓷是最好的替代材料，通常使用的PEEK封裝石油測井持水 率探頭出于裝配和使用便捷性考慮，往往將PEEK做成中通管，兩頭用合金壓封，如果將此結 構嫁接到陶瓷封裝的探頭上，一則難以實現結構的封焊，即使勉強焊合，形成的兩條環形焊 縫很難達到探頭的密封精度要求;二則由于陶瓷與合金之間存在較大的熱物理、化學性質 差異，焊接難度較大，焊接過程的變形也使得焊好的殼體無法保證與電極體的順利裝配。
[0004] 所以，設計、改進持水率探頭的探頭外殼結構、解決陶瓷和合金封焊問題，成為熱 井測持水率探頭制備急需解決的技術問題。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種石油井測持水率探頭外殼結構，解決了現有技術持水 率探頭難以適應高溫蒸汽稀釋稠油的井溫度，陶瓷和合金封焊實施效果差的問題。
[0006] 本發明的另一目的是提供上述探頭外殼結構陶瓷與合金焊接用的封焊材料、制備 方法及焊接方法。
[0007] 本發明采用的技術方案是，一種石油井測持水率探頭外殼結構，包括陶瓷盲管和 合金套筒，合金套筒前端設置有臺階孔，陶瓷盲管開口端插入合金套筒前端的臺階孔中，陶 瓷盲管開口端與合金套筒的接口位置采用焊接方式固定連接;陶瓷盲管選用的陶瓷材料為 95 % Al2O3;合金套筒選用的合金材料為4J33。
[0008] 本發明采用的另一技術方案是，一種用于上述的探頭外殼結構陶瓷與合金焊接用 的封焊材料，由以下組分按原子百分比組成：總的百分比為100%，其中Ag為42%~45%，Sn 為7%~9%，Ni為0.2~0.5%，Ti為5%~7%，Ce為0.01 %~0.03%，Sb為0.01 %~0.02%， 余量為Cu。
[0009] 本發明采用的第三技術方案是，一種用于上述的封焊材料的制備方法，按照以下 步驟實施：
[0010] 步驟1)按照原子百分比稱量以下組分：總的百分比為1〇〇%，其中Ag為42%~ 45%，Sn*7%~9%，Ni*0.2~0.5%，TiS5%~7%，CeS0.01%~0.03%，SbS0.01%~ 0.02%，余量為Cu;
[0011] 步驟2)利用超高真空電弧爐熔配母合金，得到Ag-Cu基釬料；
[0012] 步驟3)采用單輥快速凝固技術制備出厚度80~100μπι的Ag-Cu基釬料箱。
[0013] 本發明采用的第四技術方案是，一種用于上述的探頭外殼結構陶瓷與合金的焊接 方法，按照以下步驟實施：
[0014] 步驟1)焊接前，采用Mo-Mn法對陶瓷盲管的95%Α12〇3陶瓷待焊表面實施合金化；
[0015] 步驟2)陶瓷盲管與合金套筒裝配時，先將Ag-Cu基釬料箱置于待焊陶瓷與合金接 觸面之間，再將陶瓷盲管與合金套筒套接到位后置于真空爐中；
[0016] 步驟3)進行陶瓷盲管與合金套筒的焊接，工藝參數為:真空度5 XHT2Pa,升溫速率 10 °C /min，釬焊溫度700 °C~720 °C，保溫時間5min，然后爐冷至室溫。
[0017] 本發明的有益效果是，將探頭殼體設計成陶瓷盲管與膨脹合金套筒的套接方式， 應用釬焊方法實現兩者的焊接，不僅使被焊零件結構性能得到保持，焊縫具有良好的力學 性能，把現有的二條焊縫降到了一條，焊接工藝易于控制，使得探頭結構簡單，密封性好，耐 壓強度高，受熱環境測試精度比較穩定，提高了石油井測持水率傳感器的測量精度和使用 壽命，降低成本。
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發明的探頭外殼結構及焊縫位置示意圖。
[0019] 圖中，1.陶瓷盲管，2.合金套筒，3.試壓堵頭。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0021] 如圖1所示，本發明石油井測持水率探頭外殼結構是，包括陶瓷盲管1和合金套筒 2,合金套筒2前端設置有臺階孔，陶瓷盲管1開口端插入合金套筒2前端的臺階孔中，合金套 筒2后端根據需要安裝試壓堵頭3，陶瓷盲管1開口端與合金套筒2的接口位置采用焊接方式 固定連接。根據井測持水率傳感器的使用性能、高溫高壓工作環境要求，按照陶瓷與合金的 焊接特性，陶瓷盲管1選用的陶瓷材料為95%Al 2〇3;鑒于陶瓷與合金的線脹系數差異大，極 易產生焊接裂紋，合金套筒2選用的合金材料(膨脹合金)為4J33(又稱因瓦合金）。
[0022] 圖1實施例中，陶瓷盲管1的外徑為7毫米，合金套筒2的內徑為4毫米，合金套筒2的 外徑為5毫米，陶瓷盲管1焊接后的總長度為44.5毫米。
[0023] 本發明對上述的陶瓷盲管1與合金套筒2焊接用的封焊材料（以下稱為Ag-Cu基釬 料），由以下組分按原子百分比組成：總的百分比為100%，其中Ag為42%~45%，Sn為7%~ 9%，Ni為0.2~0.5%，Ti為5%~7%，Ce為0.01 %~0.03%，Sb為0.01 %~0.02%，余量為 Cu0
[0024]在本發明的Ag-Cu基釬料成分中，各組分及含量限定原理是：
[0025]為了獲得熔點適中的釬料，提高陶瓷與因瓦合金接頭釬接綜合力學性能，基于Ag-Cu-Sn三元合金相圖及合金設計理論，在合金恪點與Ag-72Cu共晶釬料相當的前提下，通過 適量添加 Sn元素，釬料恪點能夠降至630~640°C。通過少量添加 Ni元素來改善釬料的成形 加工性能，釬料中添加5 %~7 %的Ti元素，增加釬料與陶瓷的潤濕性，提高釬接接頭力學性 能。另外，在釬料中還加入微量的稀土原料Ce和Sb，不僅能夠細化釬縫組織，還有助于消除 氫的有害影響。據此制備出Ag-Cu基釬料(全稱為Ag-Cu-Sn-Ti-Ce-Sb釬料合金）。
[0026] 本發明的封焊材料(Ag-Cu基釬料)的制備方法是，按照以下步驟實施：
[0027] 步驟1)按照原子百分比稱量以下組分：總的百分比為100%，其中Ag為42%~ 45%，Sn*7%~9%，Ni*0.2~0.5%，TiS5%~7%，CeS0.01%~0.03%，SbS0.01%~ 0.02%，余量為Cu;
[0028] 步驟2)利用超高真空電弧爐熔配母合金，得到Ag-Cu基釬料；
[0029]步驟3)采用單輥快速凝固技術制備出厚度80~100μπι的Ag-Cu基釬料箱。
[0030] 本發明利用上述的封焊材料(Ag-Cu基釬料箱)對陶瓷盲管1和合金套筒2 (陶瓷材 料與合金材料)進行的焊接方法，按照以下步驟實施：
[0031] 步驟1)焊接前，采用Mo-Mn法（即MoO3-MnO2-Cu 2O粉末燒結法)對陶瓷盲管1的95% Al2O3陶瓷待焊表面實施合金化。
[0032] 步驟2)組裝探頭殼體結構，陶瓷盲管1與合金套筒2裝配時，先將Ag-Cu基釬料箱置 于待焊陶瓷與合金接觸面之間，再將陶瓷盲管1與合金套筒2套接到位后置于真空爐中；
[0033] 步驟3)進行陶瓷盲管1與合金套筒2的焊接，工藝參數為:真空度5Χ KT2Pa,升溫速 率10 °C /min，釬焊溫度700 °C~720 °C，保溫時間5min，然后爐冷至室溫。
[0034] 實施例
[0035]表1、六個實施例的數據表
[0038] 實施例1
[0039]依照表1實施例1各個組分百分比稱取各高純合金組分，利用超高真空電弧爐熔配 母合金，采用單輥快速凝固技術制備出厚度85μπι的釬料箱。
[0040]應用該釬料箱，對95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1與4J33材料的合金套筒2進行封焊， 工藝參數為:真空度5父10，&，升溫速率10°(：/1^11，釬焊溫度7()0°(：，保溫時間51^11，完成封 焊后的接頭焊縫拉剪強度為103.3MPa。
[0041 ] 實施例2
[0042]依照表1實施例2各個組分百分比稱取各高純合金組分，利用超高真空電弧爐熔配 母合金，采用單輥快速凝固技術制備出厚度95μπι的釬料箱。
[0043]應用該釬料箱，對95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1與4J33材料的合金套筒2進行封焊， 工藝參數為:真空度5父10_￥&，升溫速率10°(：/1^11，釬焊溫度720°(：，保溫時間51^11，完成封 焊后的接頭焊縫拉剪強度為100.0 MPa。
[0044] 實施例3
[0045] 依照表1實施例3各個組分百分比稱取各高純合金組分，利用超高真空電弧爐熔配 母合金，采用單輥快速凝固技術制備出厚度88μπι的釬料箱。
[0046]應用該釬料箱，對95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1與4J33材料的合金套筒2進行封焊， 工藝參數為:真空度5父10_￥&，升溫速率10°(：/1^11，釬焊溫度7()0°(：，保溫時間51^11，完成封 焊后的接頭焊縫拉剪強度為98.7MPa。
[0047] 實施例4
[0048] 依照表1實施例4各個組分百分比稱取各高純合金組分，利用超高真空電弧爐熔配 母合金，采用單輥快速凝固技術制備出厚度98μπι的釬料箱。
[0049]應用該釬料箱，對95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1與4J33材料的合金套筒2進行封焊， 工藝參數為:真空度5父10^^，升溫速率10°(：/1^11，釬焊溫度715°(：，保溫時間51^11，完成封 焊后的接頭焊縫拉剪強度為93.4MPa。
[0050] 實施例5
[0051] 依照表1實施例5各個組分百分比稱取各高純合金組分，利用超高真空電弧爐熔配 母合金，采用單輥快速凝固技術制備出厚度80μπι的釬料箱。
[0052]應用該釬料箱，對95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1與4J33材料的合金套筒2進行封焊， 工藝參數為:真空度5父10^^，升溫速率10°(：/1^11，釬焊溫度715°(：，保溫時間51^11，完成封 焊后的接頭焊縫拉剪強度為104.6MPa。
[0053] 實施例6
[0054]依照表1實施例6各個組分百分比稱取各高純合金組分，利用超高真空電弧爐熔配 母合金，采用單輥快速凝固技術制備出厚度95μπι的釬料箱。
[0055]應用該釬料箱，對95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1與4J33材料的合金套筒2進行封焊， 工藝參數為:真空度5父10^^，升溫速率10°(：/1^11，釬焊溫度710°(：，保溫時間51^11，完成封 焊后的接頭焊縫拉剪強度為106.3MPa。
[0056]綜上所述，本發明的Ag-Cu基釬料，釬料柔韌性能好，便于加工和裝配;在焊接時與 95%Al2〇3陶瓷和4J33材料的的匹配性好、該種釬料的制備方法，工藝簡單，成本低廉，便于 推廣。
【主權項】
1. 一種石油井測持水率探頭外殼結構，其特征在于:包括陶瓷盲管（1)和合金套筒(2)， 合金套筒(2)前端設置有臺階孔，陶瓷盲管（1)開口端插入合金套筒(2)前端的臺階孔中，陶 瓷盲管（1)開口端與合金套筒(2)的接口位置采用焊接方式固定連接； 所述的陶瓷盲管（1)選用的陶瓷材料為95%Al2〇3; 所述的合金套筒(2)選用的合金材料為4J33。2. -種用于權利要求1所述的探頭外殼結構陶瓷與合金焊接用的封焊材料，其特征在 于，由以下組分按原子百分比組成：總的百分比為100%，其中Ag為42%~45%，Sn為7%~ 9%，Ni為0.2~0.5%，Ti為5%~7%，Ce為0.01 %~0.03%，Sb為0.01 %~0.02%，余量為 Cu〇3. -種用于權利要求2所述的封焊材料的制備方法，其特征在于，按照以下步驟實施： 步驟1)按照原子百分比稱量以下組分：總的百分比為100%，其中Ag為42%~45%，Sn 為7%~9%，Ni為0.2~0.5%，Ti為5%~7%，Ce為0.01 %~0.03%，Sb為0.01 %~0.02%， 余為Cu; 步驟2)利用超高真空電弧爐熔配母合金，得到Ag-Cu基釬料； 步驟3)采用單輯快速凝固技術制備出厚度80~100μπι的Ag-Cu基釬料箱。4. 一種用于權利要求1所述的探頭外殼結構陶瓷與合金的焊接方法，其特征在于，按照 以下步驟實施： 步驟1)焊接前，采用Mo-Mn法對陶瓷盲管（1)的95 % Al2〇3陶瓷待焊表面實施合金化； 步驟2)陶瓷盲管（1)與合金套筒（2)裝配時，先將Ag-Cu基釬料箱置于待焊陶瓷與合金 接觸面之間，再將陶瓷盲管（1)與合金套筒(2)套接到位后置于真空爐中； 步驟3)進行陶瓷盲管（1)與合金套筒(2)的焊接，工藝參數為:真空度5 Xl(T2Pa，升溫速 率10 °C /min，釬焊溫度700 °C~720 °C，保溫時間5min，然后爐冷至室溫。
【文檔編號】E21B47/017GK106041238SQ201610420895
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月13日
【發明人】翟秋亞, 徐錦鋒
【申請人】西安理工大學