專利名稱：水銀封入體、該水銀封入體制法及用該水銀封入體的熒光燈的制作方法
專利說明水銀封入體、該水銀封入體制法及用該水銀封入體的熒光燈 本發明涉及水銀封入體，該水銀封入體的制造方法以及使用該水銀封入體的熒光燈。已知在熒光燈的制造方法中，作為在熒光燈內封入水銀的方法歷來是在其內表面上形成熒光體膜的玻璃殼兩端將具有燈絲和排氣管的芯棒封閉，隨后，將玻璃殼內的雜物從排氣管排出，在此排氣完畢之前立即從排氣管將液體水銀封入玻璃殼內的方法。
又，作為將水銀封入熒光燈的別的方法已知有為將所需最小限度量的水銀正確封入，在從玻璃殼內排氣完畢之前立即從排出管將例如水銀和鋅所構成的汞合金(水銀封入體)封入玻璃殼內的方法。
再者，為了使封入的汞合金不在玻璃殼內自由轉動，有時將其固定于玻璃殼內。然而，歷來的熒光燈的制造方法，特別是將液體水銀直接封入玻璃殼內的方法有這樣的問題液體水銀的一部分有時附著于水銀封入裝置上；有時由于排氣時的熱而蒸發并與雜質氣體一起被排出去，因此，不能將預定的水銀量封入。
因此，為解決此問題，也有將比本來應該封入的水銀量還多些地向玻璃殼內封入水銀的方法，但是有這樣的問題將作為對環境有害物質的水銀過剩地封入在實用上不理想。
另一方面，在當不用液體水銀而用作為固體的汞合金封入玻璃殼內的方法中，也有這樣的問題，即當汞合金在熒光燈內不固定時，在搬運中汞合金碰撞熒光體膜，使熒光體膜上產生條狀或針眼狀傷痕；也有這樣的問題由于該碰撞而發生異常聲音。又，還有這樣的問題，即在燈亮時，在熒光燈上顯現汞合金的黑影，使外觀的品質惡化。
又，在制造時也有如下各種問題即使將汞合金固定于熒光燈內，由于在搬運時的碰撞等，汞合金較易脫落。
本發明是為解決這樣的問題而完成的，其目的在于提供能正確地將所需最小限度量的水銀封入玻璃殼內，并在搬運中能防止熒光體膜受傷，同時能抑制異常聲音的發生，還能防止外觀品質惡化的水銀封入體、該水銀封入體的制造方法以及使用該水銀封入體的熒光燈。本發明的水銀封入體的特征是液體水銀的表面以連續膜被覆。
按照此構成，由于液體水銀用連續膜被覆，所以能防止像歷來那樣的水銀附著于水銀封入裝置上或者在排氣工序中水銀蒸發而被排出。因此，能正確地將所需最小限度量的水銀封入熒光燈內；又，由于該連續膜具有柔軟性，因此，可抑制該連續膜碰撞到熒光燈的熒光體膜而使其受傷或者發生異常噪音；同時，由于連續膜的厚度薄，所以透光率更高。在燈亮時，能防止連續膜的影子顯現于熒光燈中。
在上述水銀封入體中，該連續膜由金屬氧化物或復合金屬氧化物構成。根據此構成，在熒光燈燈亮時，形成連續膜的物質和活性化的汞離子反應，故能防止有助于放電的水銀的減少。
前記連續膜的厚度優選為0.1mm以上1.0mm以下。因為當此連續膜的膜厚不足0.1mm時，在制造工序的操作中破膜，另一方面，當連續膜的膜厚超過1.0mm時，在有意地破膜時，又難于破裂。
又，前記連續膜由多數的薄膜疊層形成為宜。根據此構成，與一次形成膜厚厚的連續膜的情況相比，由于不需要在水銀的表面覆蓋多量的形成連續膜用溶液，因此能減少加熱處理時的熱量。其結果是，通過快速的加熱使含于形成連續膜用溶液中的雜質量進入連續膜內，沒有該雜質對熒光燈特性產生不良影響之憂。
形成前記連續膜的薄膜厚度以其最內側的薄膜最薄為宜。根據這樣的構成，在形成第一次薄膜(連續膜)的工序中，能減少施加于形成連續膜用溶液的熱量。其結果，由于可減少施加于固體水銀的熱量，所以可抑制水銀的蒸發，從而被封入的水銀量的精度就提高了。
又，在前記水銀封入體中，該水銀封入體以呈球體為令人滿意。根據這樣的構成，可容易地將水銀封入體封入熒光燈內。
前記水銀封入體理想情況是使金屬醇鹽溶液覆蓋于水銀表面上，通過將覆蓋于水銀表面上的上述金屬醇鹽加熱處理得到。這是因為用此方法所得的水銀封入體僅所需最少限度量的水銀用連續膜被覆，大致形成為球體易于封入熒光燈內。又，由于是柔軟的連續膜，故水銀封入體不會損傷熒光體膜，封入時的外觀品質也優秀。
其次，本發明水銀封入體的制造方法的特征在于將水銀在形成連續膜用溶液中浸漬，將該形成連續膜用溶液覆蓋于該水銀的表面上之后，再將覆蓋于該水銀表面上的該形成連續膜用溶液進行加熱處理，在上述水銀的表面上形成連續膜。
按照此方法，可不浪費地僅將所需最小限度量的水銀用連續膜被覆，又，可形成為容易將水銀封入體封入熒光燈內的形狀，即可大致形成為球體。
在上述水銀封入體的制造方法中，作為上述水銀以使用凝固的水銀、特別是使液體水銀在稀有氣體氣氛氣中凝固的水銀為宜。
按照這個方法，由于預先凝固水銀，所以可進一步不浪費地只將所需最小限度量的水銀用連續膜被覆，而且在形成連續膜時，可容易地處理水銀。又，通過在稀有氣體的氣氛中凝固，可防止在液體水銀凝固時，在液體水銀表面上對熒光燈特性有不良影響的雜質氣體(氧、氮等)進入連續膜內。
在該水銀封入體的制造方法中，作為該形成連續膜用溶液使用金屬醇鹽溶液為宜。這是因為按照這個方法，可較容易地在水銀表面上形成連續膜，可只將所需最小限度量的水銀用連續膜被覆。又，水銀封入體形成為容易封入熒光燈內的形狀，即大致形成為球體。
在該水銀封入體的制造方法中，以將形成該連續膜的操作反復進行多次、通過將多數的薄膜疊層形成上述連續膜為宜。按照這個方法，與一次形成膜厚厚的連續膜時相比，由于不必在水銀的表面上覆蓋多量的形成連續膜用溶液，所以，可減少加熱處理時的熱量。
在該水銀封入體的制造方法中，在上述加熱處理時以使用城市煤氣和氧的混合氣體為宜。按照這個方法，由于城市煤氣和氧的混合氣體燃燒時產生的水分少，因此，可防止水分進入連續膜內，故可降低由于水分的進入所致對燈特性的不良影響。
其次，本發明熒光燈的特征在于在具有玻璃殼和形成于上述玻璃殼內表面的熒光體膜的熒光燈的上述玻璃殼內封入封入氣體和上述水銀封入體。
按照這個構成，可正確地將所需最小限度量的水銀封入熒光燈內，連續膜還具有柔軟性，因此，可防止在搬運中由于該連續膜與熒光燈的熒光體膜碰撞所致的損傷，同時，可抑制異常聲音的發生，更由于連續膜的厚度薄，在燈亮時，連續膜的影子在熒光燈中難于顯現。以下，使用


本發明的實施形式。
作為本發明實施形式的額定電功率20W的直管形熒光燈如附圖2所示那樣，具有由長為600mm、外徑28mm的鈉玻璃構成的玻璃殼1和安裝在此玻璃殼1的兩端的管座2。
玻璃殼1的兩端通過由具有內徑2mm的排氣管3的鉛玻璃構成的芯棒4封閉。一端連接到管座2的電源插頭2a的2根導線5在該芯棒4上貫通。在此導線5的另一端間架設由涂有氧化鋇等的電子放射物質的鎢所構成的燈絲6。
又，在玻璃殼1的內表面上，形成3波長型的由稀土類元素所構成的熒光體膜7。
還在玻璃殼1內分別封入7mg的水銀和260MPa的氬氣。
其次，就這種直管形熒光燈的制造方法進行說明。
首先，在清洗、干燥的玻璃殼1的內表面上涂敷熒光體涂敷液，使干燥后加熱處理，形成熒光體膜7。
隨后，將預先安裝了排氣管3、導線5和燈絲6的芯棒4封于玻璃殼1的兩端。
其次，從排氣管3將玻璃殼1內的雜質氣體排出，在即將排氣終了之前立即分別從排氣管3將如后述那樣液體水銀9的表面用連續膜10被覆的水銀封入體8、氬氣(封入氣體)封入到玻璃殼1內，再將排氣管3封死。隨后，在玻璃殼1的兩端安裝管座2，制造熒光燈。
而且，在此熒光燈的制造工序中，此水銀封入體8從排氣管3封入到玻璃殼1內之后，當水銀封入體8與玻璃殼1(正確言之是熒光體膜7)的內表面接觸時，內部的液體水銀9由于玻璃殼1內的排氣時的熱(通常，在排氣時，為了進行有效率地排氣，玻璃殼1被加熱到數百度)而汽化(300Pa以上)，由于該壓力使連續膜10的一部分破裂，汽化的水銀在玻璃殼1內被放出。
再者，作為放出水銀后的水銀封入體8，由于全部水銀在玻璃殼1內被放出，所以僅殘留下連續膜10。
其次，關于在上述的熒光燈制造方法中所使用的水銀封入體加以說明。
如附圖1所示那樣，水銀封入體8是直徑約1mm的球體，液體水銀9(7mg)的表面用例如由氧化鋁等的金屬氧化物所構成的厚為0.3mm的連續膜10被覆。再者，所謂球體，實質上意味著是球體。
水銀封入體的大小以0.5～2.0mm為宜，特別是0.5～1.0mm令人滿意。據此，它不會粘附在水銀封入體封入裝置和排氣管等的內壁上，而可容易地封入，封入的水銀也不會在玻璃殼內不汽化而殘留。
通過這樣地使用球體的水銀封入體8，如上述那樣，從排氣管3將水銀封入體8封入玻璃殼1之內時，它不粘附于水銀封入體的封入裝置(圖中未示)和排氣管3等上，可容易地封入。
再者，在本發明中，“連續膜10”包括單層膜和多層膜的任何場合。
作為連續膜10通過使用金屬氧化物或金屬復合氧化物，在燈亮時，形成連續膜10的物質和活性化的汞離子反應，可防止有助于放電的水銀的減少。
連續膜10的厚度以0.05mm以上為宜，特別是0.1mm以上為令人滿意，以便防止在制造工序的操作中膜破裂。另一方面，如連續膜10的膜厚過厚，則如后述那樣欲使膜破裂時，由于難于破裂，因此，在實用上以1mm以下為宜。
再者，當連續膜10由多數的膜疊層而形成時，所謂連續膜10的厚度是指將疊層的各膜的膜厚加在一起。
其次，就這樣的水銀封入體8的制造方法加以說明。
首先，在氬等稀有氣體氣氛中，將液體水銀9滴入以液氮充滿的容器中，使液體水銀9凝固。這樣地使液體水銀9凝固時，在稀有氣體氣氛中進行是為了防止在液體水銀9凝固時，在液體水銀9的表面上粘附對熒光燈特性有不良影響的雜質(水分等)。
隨后，將凝固的固體水銀(圖中未示)浸漬于由保持在-40℃的金屬醇鹽溶液所構成的形成連續膜用溶液中，使在固體水銀的表面上涂敷形成連續膜用溶液。此時，由于使用凝固的水銀，所以易于處理。再有，作為形成連續膜用溶液，使用以乙醇為主成分，用重量百分比溶解了3％的異丙醇鋁的溶液。
所謂用于本發明的水銀封入體制造的金屬醇鹽是指烷基通過氧原子與金屬原子結合而成的。作為此烷基可有甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、正戊基、異戊基、仲戊基等的低級烷基。作為金屬可有鋁、硅、鈦、鈰、銻、釔等。具體地可有異丙醇鋁、仲丁醇鋁、甲醇硅、乙醇硅、異丙醇鈦、丁醇鈦、乙醇鈰、三甲醇釔等，但并不限于這些。特別是異丙醇鋁、乙醇硅、異丙醇鈦、丁醇鈦、乙醇鈰、三甲醇釔令人滿意。
金屬醇鹽宜使用將液體或粉末預先溶解于溶劑中所作成的金屬醇鹽溶液。作為溶解金屬醇鹽的溶劑，只要是不阻礙金屬醇鹽的水解和聚合反應任何一種均可。例如可有如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇那樣的通常醇類；如2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇那樣的烷氧基醇類；1，4-二噁烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯。特別是如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇那樣通常的醇類令人滿意。金屬醇鹽在該溶劑中的量相對于溶劑為90質量％以下，理想情況是1～80質量％。
金屬醇鹽溶液的水解、縮聚反應通常空氣中的水分和溶劑中本來所含的水分也就夠了，但也可添加少量的水等的催化劑來促進水解。
金屬醇鹽溶液的溫度需考慮金屬醇鹽的反應性，個別地加以選擇，并無統一的規定。一般來說，維持在30℃以下，當用凝固的固體水銀時，為防止固體水銀的液化，宜維持在0℃以下，特別是以維持在-50℃～0℃為令人滿意。
其次，將表面涂膜的固體水銀放入500℃以上、最好600～1000℃的火焰中一秒或數秒鐘，由于火焰的熱，在一部分液化的固體水銀表面上形成連續膜10。所用火焰最好使用燃燒時產生水分少的都市煤氣和氧混合體燃燒所作成的火焰，這樣通過使用燃燒時產生水分少的火焰可防止水分進入連續膜10內，可降低由于水分進入所致的對燈特性的不良影響。
又，特別是在形成連續膜10的工序中，宜將此連續膜10形成的工序多次反復，通過將多數的薄膜(厚50μm～100μm)疊層形成連續膜10。這是因為如果要一次形成膜厚厚的連續膜10，則在固體水銀的表面上必須覆蓋多量的形成連續膜用溶液，在加熱處理時，必須增多為形成連續膜10所必需的熱量。結果，覆蓋著的形成連續膜用溶液被急劇地加熱，形成連續膜用溶液中所含的雜質不逸散到外部去而進入連續膜10中，從而該雜質有引起對燈特性產生不良影響之虞。
更且，反復多次進行形成連續膜10的工序。通過疊層多數的薄膜形成連續膜10時，最內側的薄膜厚度最薄為宜。因此，在形成第一次薄膜(連續膜)的工序時，也即將直接接觸固體水銀的形成連續膜用溶液加熱處理時，可減少對形成連續膜用溶液施加的熱量，結果，由于可減少對固體水銀施加的熱量，所以可抑制水銀的蒸發，可提高被封入的水銀量的精度。
再者，在從第二次以后，由于已在固體水銀的表面上形成薄膜，故即使施加于固體水銀的熱量多，也能抑制水銀的蒸發。
又，連續膜10(薄膜)的厚度可根據形成連續膜用溶液的粘度和濃度、浸漬時間、浸漬次數，還有干燥方法等進行調整。
這樣做即可制成水銀封入體8。又，在制成后，水銀封入體8中的水銀變成液體。
然而，對于根據作為本發明實施形式的熒光燈的制造方法所制的熒光燈(以下稱為本發明品)，在熒光燈中也存在放出水銀后的連續膜10(圖未示出)。因此，為了調查此連續膜10對熒光燈的影響，在本發明品中，通過振動試驗調查熒光體膜7的損傷情況、以及有無發生異常聲音、外觀品質可得到如下結果。
振動試驗是在1G下，用1/2信頻程的掃描進行60分鐘的10Hz～55Hz振動。此振動條件相當于將熒光燈放入打包燈用的瓦楞紙板中用車運送約1000km的情況。
特別是，關于通過振動試驗所致熒光體膜7的損傷情況，為了比較，在與本發明品相同的條件下調查了額定功率20W的直管形熒光燈(以下稱為以前制品)。該以前制品除了用水銀和鋅構成的汞合金(重量比例為50∶50)14mg取代上述水銀封入體8封入到玻璃殼1內這一點之外，使用與作為本發明實施形式的熒光燈制造方法相同的方法制造。
再者，本發明品和以前制品都用25根試料。
結果，本發明品在熒光體膜7上完全沒有產生條狀和針眼狀的傷。另一方面，以前制品在熒光體膜7上產生了約30個0.05mm～0.30mm左右的針眼狀傷。這樣可知連續膜10本身對熒光體膜7的攻擊性非常小。可以認為這是因為連續膜10具有柔軟性的緣故。
又，本發明品將燈傾斜或搖動都不發生異常聲音。這也可認為是由于連續膜10具有柔軟性的緣故。
更且，本發明品在燈亮時，在熒光燈中看不見認為是連續膜10的影子。這樣，本發明品在外觀上也無什么問題。這可認為是由于連續膜10的厚度薄、連續膜10的透光率更高的緣故。
按照以上那樣的作為本發明實施形式的熒光燈制造方法，可將所需最小限度量的水銀正確地封入熒光燈內，因此，對環境無害；還在搬運中能防止熒光體膜7受損傷；同時，能抑制異常聲音的發生，還能防止外觀品質的惡化。
再者，在上述實施形式中，是就制造定額功率20W的直管形熒光燈的情況來說明的，但本發明也可適用于額定功率32W和40W的直管形熒光燈、還有圓管形、U字形、W字形等的熒光燈、利用了設在一個或多個玻璃板上的多個單元的熒光燈。
又，在上述實施形式中，是就使用由金屬氧化物所構成的連續膜10來說明的，但可認為即使使用由鋁等金屬箔構成的連續膜時也能得到與上述同樣的效果。
又，在上述實施形式中是就在玻璃殼1的內表面上直接形成熒光體膜7來說明的，但在玻璃殼1和熒光體膜7之間形成微粒子或連續的保護膜和透明導電性覆膜等時也能得到與上述同樣的效果。
又，在上述實施形式中，作為形成連續膜用溶液是就使用將以乙基醇作為主成分的異丙醇鋁溶解了的溶液來說明的，但即使其它金屬丙醇鹽(例如四乙氧基硅烷(TEOS)等)也可得到與上述同樣的效果。
又，在上述實施形式中，是就使液體水銀9凝固后，將凝固的固體水銀浸漬到形成連續膜用溶液中的情況予以說明的，但即使以液體水銀9的狀態浸漬到形成連續膜用溶液中的情況也可得到與上述同樣的效果。
又，在上述實施形式中，是就使用由3波長型的稀土元素類構成的熒光體膜7的情況來說明的，但使用鹵代磷酸系熒光膜時也可得到與上述同樣的效果。
更且，在上述實施形式中是就通過使用液氮使液體水銀9凝固的情況來說明的，但通過使用液氬、液氪、還有液氙等凝固液體水銀9時也能取得與上述同樣的效果。正如以上說明那樣，本發明可提供由于能正確地將所需最小限度量的水銀封入熒光燈內，從而對環境無害、在搬運中能防止熒光體膜受傷，同時能抑制異常聲音的發生、更能防止外觀品質惡化的水銀封入體、該水銀封入體的制造方法以及使用該水銀封入體的熒光燈。附圖1是用于作為本發明實施形式的熒光燈制造方法的水銀封入體的正面截面圖。
附圖2是用同樣熒光燈制造方法制造的直管形熒光燈的局部剖面正面圖。[附號的說明]1 玻璃殼2 管座2a電源插頭3 排氣管4 芯棒5 導線6 燈絲7 熒光體膜8 水銀封入體9 液體水銀10連續膜
權利要求
1.一種水銀封入體，其特征在于液體水銀的表面用連續膜被覆。
2.根據權利要求1所述的水銀封入體，其特征在于上述連續膜是由金屬氧化物或復合金屬氧化物構成。
3.根據權利要求1所述的水銀封入體，其特征在于上述連續膜的厚度在0.1mm以上1.0mm以下。
4.根據權利要求1所述的水銀封入體，其特征在于上述連續膜由多數的薄膜疊層形成。
5.根據權利要求4所述的水銀封入體，其特征在于形成上述連續膜的薄膜厚度以其最內側的薄膜為最薄。
6.根據權利要求1所述的水銀封入體，其特征在于上述水銀封入體是球體。
7.根據權利要求1所述的水銀封入體，其特征在于它是通過將金屬醇鹽溶液覆蓋在水銀表面上并將覆蓋于上述水銀表面上的上述金屬醇鹽溶液進行加熱處理而獲得的。
8.一種水銀封入體的制造方法，其特征在于將水銀浸漬于形成連續膜用溶液中，使上述形成連續膜用溶液覆蓋于上述水銀的表面上之后，將覆蓋于上述水銀表面上的上述形成連續膜用溶液加熱處理，使在上述水銀表面上形成連續膜。
9.根據權利要求8所述的水銀封入體的制造方法，其特征在于上述水銀是使液體水銀在稀有氣體氣氛中凝固的水銀。
10.根據權利要求8所述的水銀封入體的制造方法，其特征在于上述形成連續膜用溶液由金屬醇鹽溶液構成。
11.根據權利要求8所述的水銀封入體的制造方法，其特征在于多次反復進行形成上述連續膜的操作，通過將多數的薄膜疊層而形成上述連續膜。
12.根據權利要求8所述的水銀封入體的制造方法，其特征在于在上述加熱處理中使用城市煤氣和氧的混合氣體的燃燒焰。
13.一種熒光燈，其特征在于在具有玻璃殼和在該玻璃殼內表面所形成的熒光體膜的熒光燈的上述玻璃殼內，封入封入氣體和液體水銀的表面以連續膜被覆的水銀封入體。
14.根據權利要求13所述的熒光燈，其特征在于上述水銀封入體，其連續膜由金屬氧化物或復合金屬氧化物構成。
15.根據權利要求13所述的熒光燈，其特征在于上述水銀封入體，其連續膜的厚度是0.1mm以上1.0mm以下。
16.根據權利要求13所述的熒光燈，其特征在于上述水銀封入體，其連續膜由多數薄膜疊層形成的。
17.根據權利要求16所述的熒光燈，其特征在于上述水銀封入體，在形成其連續膜的薄膜之中以最內側的薄膜為最薄。
18.根據權利要求13所述的熒光燈，其特征在于上述水銀封入體是球體。
19.根據權利要求13所述的熒光燈，其特征在于上述水銀封入體，是通過將金屬醇鹽溶液覆蓋在水銀的表面上，再將上述水銀表面上覆蓋的上述金屬醇鹽溶液加熱處理得到的。
全文摘要
本發明提供將所需最小限度量的水銀正確封入玻璃殼內,在搬運中防止熒光體膜受傷的同時,可抑制異常聲音的發生、還能防止外觀品質惡化的水銀封入體、該水銀封入體的制造方法以及使用該水銀封入體的熒光燈。將水銀浸漬到金屬醇鹽溶液中后,通過將粘附金屬醇鹽溶液的水銀加熱處理,將液體水銀的表面用由金屬氧化物或復合金屬氧化物構成的連續膜被覆。為此,能夠正確地將所需最小限度量的水銀封入熒光燈內,因而對環境無害,在搬運中能防止熒光體膜受傷,同時能抑制異常聲音的發生,還能防止外觀品質的惡化。
文檔編號H01J61/72GK1347134SQ0114071
公開日2002年5月1日 申請日期2001年9月21日 優先權日2000年9月22日
發明者本田孝二 申請人:松下電器產業株式會社