大角度多波段紅外高增透膜系的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明是關于鍍制光學薄膜的方法，更具體地說，本發明是關于紅外玻璃 (IRG205)IG5或（IRG206)IG6基底同時對近紅外（激光波長1.064um)和遠紅外（8~12um)超 寬波段大角度入射(〇~50,的高增透膜的膜系和制備工藝方法。
【背景技術】
[0002] 在光學元件中，由于元件表面的反射作用而使光能損失，為了減少元件表面的反 射損失，常在光學元件表面鍍層透明介質薄膜，這種薄膜就叫增透膜。增透膜是目前在世界 范圍內應用最為廣泛的一類光學薄膜。隨著紅外技術的飛速發展，光學系統作光譜區越來 越寬，不僅要求覆蓋可見與近紅外波段，同時還必須覆蓋中遠紅外波段，這就使得具有高透 射率、寬光譜覆蓋范圍、可靠性好，能夠工作于惡劣的地面與空間環境的高性能的可見與 紅外雙波段寬帶增透膜的研制成為必要。大氣對紅外系統開設的"大氣窗口"有2~2.5μ m、3~4μηι、4.5~5μηι以及8~14μηι。透射這些波段的紅外材料品種較少，并且熱學性能較 差。常用的紅外材料為31、66、21^、21^6等等。而165及166不由金屬或半導體等元素組成， 特別在中遠紅外具有高透射率、以及最低色散。這些屬性使其可作為于從可見光到遠紅外 的多波段成像基材，易于進行色差校正，并促進無熱散焦的紅外光學系統。與鍺透鏡相比， IG5和IG6非球面透鏡的折射率更低，非常適合與其他紅外組件配合使用。IG5和IG6玻璃具 有極好的光學透過性，折射率和色散熱變化小。在l-14um范圍內無熱散焦，使其更易于設計 顏色修正紅外光學系統。對于結合其他紅外材料的應用，它也是理想的選擇。IG5和IG6玻璃 可以用于窗口，紅外光學鏡頭(球面和/或非球面），棱鏡以及其它光學元件。高增透膜作為 光學薄膜的一種，廣泛應用于各種光學和紅外元器件、太陽能電池以及大功率激光系統中。 目前已有很多不同類型的高增透膜能滿足光學和紅外技術領域的部分實際應用。而更廣泛 的實際應用對高反射膜綜合性能的要求不斷提高。目前公知的應用非常廣泛的高增透鍍 膜，一般都是使用金屬(如金、銀、鋁等)或金屬與介質材料或半導體材料(如硅、鍺等)來進 行高反射膜的鍍制。由于紅外隱身條件所限，因此不能同時應用于激光和紅外制導技術等 特殊要求的光學設計，不能滿足激光和紅外制導中隱身和高透射的要求。根據增透膜的透 明波段要求，目前常用的紅外高折射率材料有ZnS、ZnSe，與之匹配的低折射率材料有MGF2、 YbF，ZnS、ZnSe性能上都有各自的優缺點，且MGF2不透遠紅外，YbF有很大的應力，經過多次 實驗發現，單層YbF，如果太厚，導致膜層龜裂。增透膜是沉積在IG5和IG6基底上，要求與近 紅外波段1.064 um及遠紅外波段8-12um，平均透射率大于95%。材料的光學特性由于膜 料的光學常數受工藝參數如基底溫度、沉積速率、真空度等影響.同時蒸發方式如熱蒸發、 電子束蒸發、離子輔助蒸發等也對其影響很大，因此膜系設計主要考慮以下兩三點：1)為了 減少累積誤差，總的層數不宜過多；由于實際膜層制備過程中膜層厚度存在控制誤差，為 了減少誤差，層膜的兩個界面可以用一個等效界面的累積，總層數不能太多。2)單層膜不 宜偏厚，盡量使膜系中各層厚度保持均勻，以免造成應力過大產生膜層龜裂、脫膜等，過厚 的膜層會產生較大的應力，影響牢固度;3)而過薄的膜層則不容易監控，導致膜層厚度誤差 很大，影響整個光譜曲線。由于上述光學波段的高增透膜不僅要求膜層要非常牢固地鍍制 覆蓋在紅外材料IG5或IG6基底上，還要求在近紅外和遠紅外非常寬闊的范圍內透過率要盡 可能的高(透過率T達到95%以上），而且使用波段的入射角指標要求達到0°~50°。然而現 有技術中凡涉及紅外的寬波段高增透膜可選用的紅外膜料品種極少，膜系設計和工藝難度 很大。目前常規的可見光和近紅外高增透膜都是鍍制在硬質材料基底上，膜層的設計層數 較少，常規高增透膜鍍制技術僅限于在單點波長或狹窄波長范圍，通常為0°入射或使用角 度較小(一般0°~15°)，使用介質材料鍍制紅外寬波長范圍的高增透膜可用的介質膜料品種 很多（可達幾十種）；且由于高增透膜范圍不寬，則膜系設計相對層數較少，膜層不太厚(一 般<lum)，鍍膜工藝制備時間較短(一般1小時左右），因而鍍制的高增透膜牢固性比較容易 解決。而本發明要求的高增透膜波段范圍很寬闊（從近紅外到遠紅外），而可選用的膜料僅 有幾種，其膜系設計的厚度選擇和高增透膜的牢固要求都很高、工藝難度非常大，決非目前 常規高增透膜系可比擬，否則其高增透膜產品就無法在野外和空中的惡劣環境中長久使 用。

【發明內容】

[0003] 為了克服目前常規高增透膜鍍制技術僅限于在單點波長或狹窄波長范圍使用介 質材料鍍制紅外寬波長范圍的高增透膜的缺陷，本發明提供一種具有很寬的多波段范圍， 能夠提高膜層牢固性能力及野外惡劣環境使用壽命長的近紅外和遠紅外光學波段大角度 入射高增透膜的膜系的制備方法。
[0004] 本發明的上述目的可以通過以下措施來達到:本發明提供的一種大角度多波段紅 外高增透膜系的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 膜系參考波長λ〇=800,以紅外玻璃IG5或IG6為基底，用膜系設計公式:G/0.05M、 0.2703L、6.3405H、0.7965L、3.0094H、11.6216L、0.4436H、2.4786L、0.05M/A，計算每層膜的 光學厚度值，并按上述順序列表格，其中，G為IG5或IG6基底，Μ為Al 2〇3膜料，Η為ZnSe膜料，L 為YbF3膜料，A為折射率Na=1的空氣介質nm; (2) 采用超聲波清洗基底工藝、考夫曼離子源輔助蒸鍍工藝、光學膜層張應力、壓應力 匹配工藝、膜層粘接打底工藝、高溫預熱工藝和退火工藝制備高增透膜;將上述M、H、L膜料 依次放入鍍膜機真空室的電子槍蒸發源坩鍋內，先采用預鍍層技術，在基底IG5和IG6上 沉積 6.2AM 的 AI2O3; (3) 在光學膜層粘接打底工藝和應力匹配工藝中，根據前述膜系設計公式計算出的各 層膜的光學厚度值和表格順序，將Al2〇 3、ZnSe和YbF3三種膜料依次放入旋轉電子槍蒸發源 坩鍋中，用清洗液清潔被鍍基底，吹干，放入光學真空鍍膜機的真空室抽真空待鍍;在真空 環境下，在30°C~200°C范圍內逐漸升溫烘烤，加溫烘烤基底，在離子源輔助蒸鍍工藝中，用 離子源在鍍膜前和鍍膜過程中轟擊基底，一直讓其產生的離子束轟擊基底到鍍膜完成。
[0005] 本發明相比于現有技術具有如下有益效果。
[0006] (1)用本發明方法制備的高增透膜有很寬的多波段范圍。本發明以紅外玻璃IG5或 IG6為基底，用膜系設計公式，根據膜系設計公式計算出的各層膜的光學厚度值和表格順 序，將Al2〇 3、ZnSe和YbF3三種膜料依次放入旋轉電子槍蒸發源坩鍋中，然后用光學真空鍍膜 機按公式列表順序和厚度值完成的高增透膜(透過率T 2 95%)波段范圍超過了四千納米（> 4um)，且兼顧了近紅外（1.064um)和遠紅外（8~12um)波段，解決了現有高增透膜(透過率T 2 95%)通常鍍制于單點波長(如532nm或1064nm)，或幾百納米（<lum)波段范圍，高增透膜 波段范圍窄而不能推廣到遠紅外波長范圍的不足。
[0007] (2)本發明方法的高增透膜有很大的使用角度范圍。
[0008] 本發明采用考夫曼離子源輔助沉積，提高沉積薄膜的致密度，改善光學和機械性 能。先采用預鍍層技術，在基底IG5和IG6上沉積6.2AM的Al 2〇3，提高膜與基底的黏附性;然 后在鍍制其后的膜層時，采用L和Η膜料互相交替，使各層膜料應力匹配。增加了膜層的附著 力和牢固度。膜系使用角度為0°~50°;且0°~43°兼容，即0°~50°都具有Τ2 95%的高透過率， 克服了現有技術T 2 95%高增透膜通常為0°入射，或使用角度較小（一般0°~15,的問題。能 夠滿足隱身功能的在IG5或IG6基底上鍍制膜層堅硬牢固，隱身性能優良，并能在野外惡劣 環境使用長久的大角度范圍近紅外和遠紅外超寬光學波段高增透膜 (3)本發明解決了遠紅外波段超級厚度的高增透膜牢固性的工藝難題。所制鍍膜層在 近紅外波段1 .〇64um的平均透射率大于95%，遠紅外波段8~12 u m的平均透射率大于 95%，能夠承受惡劣的環境測試。在如此寬的多波段高增透膜要覆蓋遠紅外波段8~12 um 并兼顧近紅外波段l.〇64um，其膜系設計厚度達到2um以上，其鍍膜工藝制備時間高達10小 時以上。這樣厚度的高增透膜要解決鍍制工藝過程中的高透過率，以及產品在惡劣環境中 使用的牢固性都是目前光學薄膜技術的著名難題。
[0009] 本發明采用的A、超聲波清洗基底工藝;B、考夫曼離子源輔助蒸鍍工藝;C、光學膜 層張應力和壓應力匹配工藝;D、特殊膜層粘接打底工藝;E、高溫預熱工藝和退火工藝等專 門工藝技術，解決了上述遠紅外兼顧近紅外超級膜厚度的高反射膜膜層牢固性的工藝難 題。。
【具體實施方式】
[0010] 下面通過實施例進一步說明本發明。在以下實施例中