一種用于手術縫合線的復合載藥纖維的制作方法
【專利摘要】本發明采用濕法紡絲技術制備了一種用于手術縫合線的新型復合材料—細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合載藥纖維。細菌纖維素與甲殼素均是具有良好生物相容性的生物材料，纖維素微晶是優異的增強材料，環丙沙星是優異的光譜抗菌藥，四者以一定比例、以特定順序復配共混的復合紡絲纖維一方面能夠預防純細菌纖維素在應用過程中滋生微生物，另一方面也能緩解純紡甲殼素纖維硬度大、強度低、韌性差的缺點。細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維集四種材料的優點于一身，具有優異的抗菌性能、良好的強度、延伸性和韌性，纖維具有良好、均勻的纖維表面結構，纖維直徑約為30μm，具有良好的藥物緩釋性能，釋藥時間可達10天以上。
【專利說明】
一種用于手術縫合線的復合載藥纖維
技術領域
[0001]本發明涉及一種用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法，屬于新材料技術領域。
【背景技術】
[0002]目前，手術縫合線品種少，多數僅能滿足縫合的基本需要，存在諸如表面粗糙，易溶脹，易黏連，易變形，易造成二次傷害，易感染等一系列問題，因此有必要開發一些具有良好生物相容性、抗菌性及機械性能的新品種來彌補現有品種的缺陷和不足。
[0003]甲殼素與細菌纖維素溶液都具有一定的流變性及成絲性，都是很好的成纖材料，通過常規的濕紡工藝可制的具有較高強度和伸長率的纖維。前期研究發現，甲殼素纖維線硬度偏大，強度偏低，韌性不夠，在一定程度上影響了甲殼素纖維的成紗強度。用甲殼素纖維進行純紡具有一定困難，為了改善其性能，通常對其進行混紡處理。而細菌纖維素纖維機械性能雖好，但其在降解過程中產生的糖類物質易于細菌繁殖，因此有必要對其進行抗菌整理。
[0004]因此，將二者溶解共混復配后進行紡絲制備新型復合纖維為拓展甲殼素和細菌纖維素的應用及開發手術縫合線新品種開辟了新思路。另外，由于纖維素微晶具有極高的結晶度，有較大的長徑比，經常被用作增強材料進行使用，其組成也是纖維素，與甲殼素和細菌纖維素有良好的相容性，能夠穩定分散在與甲殼素/細菌纖維素共混紡絲液中，為了進一步提高纖維的強度性能，纖維素微晶可作為增強填充物進一步提高纖維的機械性能。
[0005]由于醫藥制劑的使用安全性更有保障，而抗菌藥劑中環丙沙星作為新型喹諾酮類廣譜抗菌藥，具有很強的滲透性，血藥濃度高，毒性低，不易產生耐藥性，對革蘭氏陽性和陰性細菌作用極強，殺菌力強而迅速，因此藥劑一環丙沙星可以作為良好的抗菌劑。鑒于以上，本發明制備了一種具有機械性能好、抗菌性能優異、生物相容性良好的適宜用于手術縫合線的細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。該方面的研究尚未見有相關報道，也即本發明的
【發明內容】
。
[0006]
【發明內容】
[0007]本發明所要解決的技術問題是緩解現有手術縫合線品種少，多數僅能滿足縫合的基本需要，存在諸如表面粗糙，易溶脹，易黏連，易變形，易造成二次傷害，易感染等一系列問題，有必要開發具有良好生物相容性、抗菌性及機械性能的新品種來彌補現有品種的缺陷和不足。
[0008]為了解決上述技術問題，本發明制備了一種用于手術縫合線的新型復合材料一一細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合載藥纖維，甲殼素與細菌纖維素均是具有良好生物相容性的生物材料，纖維素微晶是優異的增強材料，環丙沙星是優異的光譜抗菌藥，四者以一定比例復配共混的復合紡絲纖維一方面能夠預防純細菌纖維素在應用過程中滋生微生物，另一方面也能緩解純紡甲殼素纖維硬度大，強度低，韌性差的缺點，發明提供了該復合纖維的制備方法，包括:
步驟(I):溶劑的選擇與細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星的溶解，在共混紡絲工藝中，為了紡絲溶液獲得良好的可紡性，選擇合適的溶劑非常關鍵，它決定了每種材料的溶解性和材料之間相容性的好壞，并且四種材料需要分別溶解；
步驟(2):細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星分別溶解后以不同比例、以特定順序進行共混復配，并置于容量瓶中蓋塞隔絕空氣攪拌至均勻；
步驟(3):細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維的制備，采用改進的濕法紡絲技術進行濕法紡絲。
[0009]其特征在于，所述步驟(I)中，選擇N，N_二甲基乙酰胺及其混合溶劑體系N，N_二甲基乙酰胺/氯化鋰(DMAc/LiCl)作為溶劑，對細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星均具有良好的溶解性或分散性。
[0010]所述步驟(I)中，細菌纖維素用DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，將洗凈的細菌纖維素置于冷凍干燥機中-50 °C處理2?3天，取出后攪碎待用，將配制含6%?10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，稱量6?10 g LiCl置于90?94 g DMAc溶劑中于95 °C中攪拌I?2 h待LiCl溶解后待用，將2?3 g細菌纖維素浸泡在97?98 g DMAc/LiCl中，常溫下以50?100 rpm的轉速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，即得到固含量2 %?3%(w/w)的細菌纖維素紡絲液；
所述步驟(I)中，甲殼素用6%?10%(w/w) DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，稱2?3 g甲殼素置于97?98 g DMAc/LiCl溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I h，待分散均勻后以1°C/min的升溫速率加熱升溫到60?70°C繼續以50?100 rpm的低轉速攪拌2?4h至全部溶解，即得到固含量為2%?3%(w/w)甲殼素紡絲液；
所述步驟(I)中，纖維素微晶的分散，先對纖維素微晶進行預處理，除去易溶解部分，稱量Ig纖維素微晶，置于50 g DMAc/LiCl混合溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30min，待分散均勻后以TC/min的升溫速率加熱升溫到60?70°C繼續以50?100 rpm的低轉速攪拌30min，冷卻至室溫，以10 000 rpm的速度離心5?lOmin，將上層溶液倒出，再加入20g DMAc/LiCl混合溶劑，重復上述步驟3?5次，直到上層溶液不再含有纖維素微晶的溶解物，倒出上層溶液，將未溶解的纖維素微晶置于冷凍干燥機中-50°C處理2天，取出稱重，再稱取0.5 g預處理的纖維素微晶，轉移至具蓋玻璃瓶中，再加入4.5 g DMAc，加入轉子，常溫下攪拌至其分散均勻得到10%(w/V)纖維素微晶分散液；
所述步驟(I)中，環丙沙星的溶解，稱量0.5 g環丙沙星置于具蓋玻璃瓶中，加入4.5 gDMAc，加入轉子，常溫下攪拌至全部溶解得到10%環丙沙星溶液；
所述步驟(2)中，細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星分別溶解后以不同比例、以特定順序進行共混復配，細菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 10%?90%(w/w)進行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C:(A+B)=1%?10%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，加入環丙沙星D，其固含量為D:(A+B)=1%?2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I?2 h至混合均勻，待用；
所述步驟(3)中，采用改進的濕法紡絲工藝體現在，非水溶劑濕法紡絲工藝一般選擇紡絲液中的溶劑與水的混合體系作為凝固浴，為了促進溶劑的雙向擴散，發明中凝固浴中的溶劑選擇乙醇，因此，第一浴槽采用5°C乙醇/水體系作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25 °(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1: (2?4): (4?8)，纏繞到卷繞輥上后，在110?150 0C烘干2?5 min，制備成細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。
[0011]
有益效果
(1)利用相似相溶原理，將具有良好生物相容性的細菌纖維素和甲殼素作為纖維的基材，引入增強材料一一纖維素微晶，引入廣譜抗菌藥一一環丙沙星，選擇適當的溶劑先溶解、再共混復配、后采用改進濕法紡絲的技術制備細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維，特別適宜于手術縫合線使用；
(2)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維具有良好、均勻的纖維表面結構，纖維直徑約為30 μ??;
(3)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維集四種材料的優點于一身，具有優異的抗菌性能(有明顯抑菌帶)、良好的強度(多2.5 cN/dtex)、延伸性(伸長率為8%?12%)和韌性。
[0012](4)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維具有良好的藥物緩釋性能，釋藥時間可達10天以上。
[0013]
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明實施例1紡絲液的流變性能圖；
圖2是本發明實施例1中(a)紡絲纖維和(b)90根纖維編織后的手術縫合線的照片；
圖3是本發明實施例1所得的復合纖維與編織手術縫合線的掃描電鏡圖，(a)單纖維表面，(b)90根纖維編織后的手術縫合線表面；
圖4是本發明實施例1所得的復合纖維的傅里葉紅外光譜圖，(a)細菌纖維素，(b)甲殼素，(C)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維；
圖5是利用本發明實施例1所得的復合纖維所編織的手術縫合線的抗菌實驗結果圖，(a)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶復合纖維對大腸桿菌的抑菌效果；(b)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維對大腸桿菌的抑菌效果；(C)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶復合纖維對金黃色葡萄球菌的抑菌效果；(d)細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維對金黃色葡萄球菌的抑菌效果；
圖6是本發明實施例1所得的復合纖維的釋藥性能圖，釋藥條件為:纖維0.5g，緩沖液為pH=7.2的磷酸鹽緩沖液。
【具體實施方式】
[0015]以下結合具體實施例對本發明進一步描述，這些實施例只為清楚公開本發明，但本發明的保護范圍并不僅限于此。
[0016]實施例1: 制備細菌纖維素A與甲殼素B固含量A: (A+B) = 50%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，環丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一種用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星的分別溶解。
[0017]細菌纖維素用DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，將細菌纖維素置于冷凍干燥機中-50°C處理2?3天，取出后攪碎，將2 g凍干細菌纖維素浸漬于98 g含6%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，即得到固含量2 %(w/w)的細菌纖維素紡絲液；
甲殼素用DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，稱量2 g甲殼素置于98 g含6%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I h，待分散均勻后以1°C/min的升溫速率加熱升溫到60?70 °C繼續以50?100 rpm的低轉速攪拌2?4 h至全部溶解，即得到固含量為2%甲殼素紡絲液；
纖維素微晶的分散，先對纖維素微晶進行預處理，稱量一定量纖維素微晶，置于DMAc/LiCl混合溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min，待分散均勻后以1°C/min的升溫速率加熱升溫到60?70 °C繼續以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min，冷卻至室溫，以10 000 rpm的速度離心5?10 min，將上層溶液倒出，重復上述步驟3?5次，倒出上層溶液，將未溶解的纖維素微晶置于冷凍干燥機中-50 °C處理2天，取出稱重，再稱取0.5 g預處理的纖維素微晶，轉移至具蓋玻璃瓶中，再加入4.5 g DMAc，加入轉子，常溫下攪拌至其分散均勻得到10%纖維素微晶分散液；
環丙沙星的溶解，稱量0.5 g環丙沙星置于具蓋玻璃瓶中，加入4.5 g DMAc，加入轉子，常溫下攪拌至全部溶解得到10%(w/w)環丙沙星溶液。
[0018]步驟(2):將溶解后的細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星以不同比例、以特定順序進行共混復配，并置于容量瓶中蓋塞隔絕空氣攪拌至均勻。細菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A: (A+B) = 50%(w/w)進行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C:(A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，加入環丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I?2 h至混合均勻，待用。以細菌纖維素的固含量A為I g為例，那么稱取50g固含量2%(w/w)的細菌纖維素，稱取50 g固含量2%(w/w)甲殼素B(固含量為I 8)，稱取0.2 g濃度為10%(*/\￥)纖維素微晶分散液(固含量為0.02 8)，稱取0.2 g濃度為10%(w/w)環丙沙星溶解液(固含量為0.02 g)，按照上述順序進行紡絲液的共混復配可得復合纖維的紡絲液。
[0019]步驟(3):細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維的制備，采用改進的濕法紡絲技術進行濕法紡絲，體現在，為了促進溶劑的雙向擴散，選擇與紡絲液中的溶劑不同的乙醇/水體系作為凝固浴，第一浴槽采用5 V 50%乙醇/50%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25 °(:和50 0C，三級牽伸的牽伸比為I:2:6,纏繞到卷繞輥上后，在110 V烘干5 min，制備成細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。
[0020]復配后的紡絲液經流變性能測試得到表觀粘度與剪切速率的關系曲線，如圖1所示，通過對剪切應力--剪切速率進行對數擬合的曲線求出非牛頓指數n=0.68，二者結合說明該紡絲液符合假塑性非牛頓流體的特征，適宜于進行濕法紡絲;制得的纖維、編織而成的縫合線及其掃描電鏡形貌如圖2、圖3所示，可以看到該復合載藥纖維有規整的纖維形貌，直徑約為30 μπι，經測試單根纖維具有良好的強度彡2.5cN/dtex、斷裂伸長率為8%?12%，具備能夠編織成為縫合線的性能;經抗菌性能測試，載藥和未載藥的復合纖維均具有明顯的抑菌條帶，載環丙沙星的復合纖維的抗菌性更強;取0.5 g纖維，置于pH=7.2的磷酸鹽緩沖液中，在圖6中可見具有良好的藥物緩釋性能，釋藥時間可達10天以上。
[0021]
實施例2:
制備細菌纖維素A與甲殼素B固含量A: (A+B) = 10%(w/w)，纖維素微晶C: (A+B)=2%(w/w)，環丙沙星D:(A+B)=2%(w/w)的一種用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星的分別溶解。
[0022]稱量3 g凍干的細菌纖維素浸漬于97 g含7%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量3%的細菌纖維素紡絲液;稱量3 g甲殼素置于97 g含7%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實施例1中的處理方法，得到固含量為3%甲殼素紡絲液；10%纖維素微晶分散液的制備與10%環丙沙星溶液的制備，與實施例1相同。
[0023]步驟(2):細菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 10%(w/w)進行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，加入環丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細菌纖維素的固含量A為0.3 g為例，那么稱取1g固含量3%(w/w)的細菌纖維素，稱取90 g固含量3%(w/w)甲殼素B(固含量為2.7 8)，稱取0.6 g濃度為10%(*/\￥)纖維素微晶分散液(固含量為0.068)，稱取0.6 g濃度為10%環丙沙星溶解液(固含量為0.06 g)，按照上述順序進行紡絲液的共混復配可得復合纖維的紡絲液。
[0024]步驟(3):細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 40%乙醇/60%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:2:8，纏繞到卷繞輥上后，在120 0C烘干4 min，制備成細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。
[0025]
實施例3:
制備細菌纖維素A與甲殼素B固含量A:(A+B) = 30%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，環丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一種用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星的分別溶解。
[0026]稱量2.5 g凍干的細菌纖維素浸漬于97.5 g含8%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量2.5%(w/w)的細菌纖維素紡絲液;稱量2.5 g甲殼素置于97.5 g含8%(w/w)LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實施例1中的處理方法，得到固含量為2.5%甲殼素紡絲液;10%纖維素微晶分散液的制備與10%環丙沙星溶液的制備，與實施例1相同。
[0027]步驟(2):細菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 30%(w/w)進行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，加入環丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細菌纖維素的固含量A為0.75 g為例，那么稱取30g固含量2.5%(w/w)的細菌纖維素，稱取70 g固含量2.5%(w/w)甲殼素B(固含量為1.75 g)，稱取0.25 g濃度為10%(w/w)纖維素微晶分散液(固含量為0.025 g)，稱取0.25 g濃度為10%環丙沙星溶解液(固含量為0.025g)，按照上述順序進行紡絲液的共混復配可得復合纖維的紡絲液。
[0028]步驟(3):細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 45%乙醇/55%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:3:6，纏繞到卷繞輥上后，在130 0C烘干3 min，制備成細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。
[0029]
實施例4:
制備細菌纖維素A與甲殼素B固含量A:(A+B) = 70%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=2%(w/w)，環丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一種用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星的分別溶解。
[0030]稱量2 g凍干的細菌纖維素浸漬于98 g含9% (w/w)LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量2.5%(w/w)的細菌纖維素紡絲液;稱量2 g甲殼素置于98 g含9%(w/w)LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實施例I中的處理方法，得到固含量為2%(w/w)甲殼素紡絲液；10%(w/w)纖維素微晶分散液的制備與10%(w/w)環丙沙星溶液的制備，與實施例1相同。
[0031 ] 步驟(2):細菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A: (A+B)= 30%(w/w)進行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，加入環丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細菌纖維素的固含量A為1.4 g為例，那么稱取70 g固含量2%(w/w)的細菌纖維素，稱取30 g固含量2%(w/w)甲殼素B(固含量為0.6 8)，稱取0.4 g濃度為10%(*/\￥)纖維素微晶分散液(固含量為0.048)，稱取0.2 g濃度為10%環丙沙星溶解液(固含量為0.02 g)，按照上述順序進行紡絲液的共混復配可得復合纖維的紡絲液。
[0032]步驟(3):細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 30%乙醇/70%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:2:8，纏繞到卷繞輥上后，在140 0C烘干2.5 min，制備成細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。
[0033]
實施例5:
制備細菌纖維素A與甲殼素B固含量A:(A+B)= 90%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，環丙沙星D:(A+B)=2%(w/w)的一種用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星的分別溶解。
[0034]稱量3 g凍干的細菌纖維素浸漬于97 g含10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量3%(w/w)的細菌纖維素紡絲液;稱量3 g甲殼素置于97 g含10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實施例I中的處理方法，得到固含量為3%甲殼素紡絲液;10%(w/w)纖維素微晶分散液的制備與10%(w/w)環丙沙星溶液的制備，與實施例1相同。
[0035]步驟(2):細菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A: (A+B)= 90%(w/w)進行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，加入環丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細菌纖維素的固含量A為2.7 g為例，那么稱取90 g固含量3%(w/w)的細菌纖維素，稱取10 g固含量3%(w/w)甲殼素B(固含量為0.3 8)，稱取0.3 g濃度為10%纖維素微晶分散液(固含量為0.03 g)，稱取0.6 g濃度為10%(?/?)環丙沙星溶解液(固含量為0.06 g)，按照上述順序進行紡絲液的共混復配可得復合纖維的紡絲液。
[0036]步驟(3):細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 55%乙醇/45%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:3:8，纏繞到卷繞輥上后，在150 0C烘干2 min，制備成細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。
[0037]本發明所述的實施例1?5僅僅是對本發明的優選實施方式進行的描述，并非對本發明構思和范圍進行限定，在不脫離本發明設計思想的前提下，本領域中工程技術對本發明的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法，其特征在于，紡絲液由細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星共混復配而成，采用改進的濕紡紡絲工藝制備而成。2.如權利要求1所述的用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法，其特征在于，細菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環丙沙星先分別溶解再以不同比例、以特定順序進行共混復配，細菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 10%?90%(w/w)進行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=l%?10%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌30 min后，加入環丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=1%?2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉速攪拌I?2 h至混合均勾。3.如權利要求1所述的用于手術縫合線的復合載藥纖維及其制備方法，其特征在于，采用改進的濕法紡絲工藝體現在，為了促進溶劑的雙向擴散，沒有選擇DMAc作為凝固浴中的凝固劑，而是選擇乙醇作為凝固浴中的溶劑，第一浴槽采用5 0C乙醇/水體系作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25 °(:和50 0C，三級牽伸的牽伸比為I:(2?4):(4?8)，纏繞到卷繞輥上后，在110?150°C烘干2?5 min，最終制備成細菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環丙沙星復合纖維。
【文檔編號】A61L17/10GK106012091SQ201610521678
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月5日
【發明人】吳煥嶺, 周彬, 陳貴翠, 王嵐, 朱迅
【申請人】鹽城工業職業技術學院