專利名稱：織物防水透氣整理劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及了一種織物防水透氣整理劑，它屬于紡織化工技術領域，也屬于無機化學技術領域。
現代紡織工業，紡織物都被使用紡織助劑作一定的處理，特別是，人們生活水平的不斷提高，要求對織物面料作防水處理，市場常規使用的防水整理劑，有如聚酯型、鋁皂型等[丁忠傳、楊新瑋編，《紡織染整助劑》(1988)化學工業出版社]，在耐久性、透氣性、耐搓性、耐折性都不甚理想，且防水處理后織物手感、柔軟性也不夠好。
本發明的目的是鑒于市售的織物防水整理劑存在著上述不足，本發明打算提出一種織物防水透氣整理劑，它應是既能適用于質地厚實的純棉、維綸帆布、的卡的涼布，又能適用于薄如蟬翼的真絲綱、仿絲網，還可適用于其它面料，如棉麻混紡織物面料。不僅如此，它還能用于皮革防水，舊蓬布氈布、軍用蓬布(帳蓬、卡車蓬布)等防水處理，也應能對糧食保管、飼料倉庫蓬布、港口氈布、運輸和野外作業蓬布、自行車雨披材料的防水處理。本發明的織物防水透氣整理劑，應具有較好的物理、化學性能，如具有較好的防水耐久性、透氣性、耐搓性、耐折性、手感柔軟性。
為實現本發明目的所采取的技術措施是本發明的織物防水透氣整理劑屬韋納型鋁鉻絡合物，其絡合物的憎水末端基團，在特定的條件下，能與織物表面起交聯反應，使親水基團結合在纖維上，而拒水基因裸露著，而且結合十分牢固，達到持久性防水整理目的。
本發明織物防水透氣整理劑是以包括重鉻酸鈉、鹽酸、硬脂酸、結晶氯化鋁、乙醇為原料，經還原、脫水濃縮、絡合三步驟化工工藝而制成的脂肪酸鋁鉻絡合物，其分子結構式為
本發明織物防水透氣整理劑對原料供應的質量要求是乙醇，≥94％；重鉻酸鈉或鉀，≥98％；鹽酸，≥33％；硬脂酸，工業三級品；結晶氯化鋁，一級品，≥95％；碳酸鈉，≥98％；氫氧化鈉，工業一級品。
本發明的原料配方比重鉻酸鈉，18～22Kg；鹽酸，42～60Kg；乙醇，8～12Kg；硬脂酸，17～21Kg；結晶氯化鋁，14～18Kg；碳酸鈉，少許；氫氧化鈉，少許。
本發明織物防水透氣整理劑的生產工藝過程(1)還原反應將Na2Cr2O7投入還原反應釜中，并開啟冷卻器及回流柱的冷卻水閥，并接好尾氣吸收罐(吸收液為30％NaOH)，加入HCl酸，攪拌下緩慢加入少許乙醇，但要注意防止爆沸、溢料，保持還原釜內沸騰，當溶液顏色由紅棕漸變為綠色時，可加快加入乙醇的速度，當反應液呈深綠色時為反應終點。在保溫下靜置30分鐘，然后將反應后液體放入結晶槽中靜置24hr.，并進行過濾分離反應后溶液(羥基氯化鉻)和生成的NaCl，對分出的濾液進行脫水準備。(2)脫水濃縮將濾液(羥基氯化鉻)放入脫水釜中，釜溫升至60℃時，開始抽真空(防止爆沸)，當真空度為≥660mmHg柱，溫度在≥85℃，脫水需2hr許，脫水后的產物為粘稠狀、白色物質。(3)絡合反應在絡合反應釜中加入脫水后的濾液，加熱至60℃，攪拌下抽入熔化好的硬脂酸，維持釜溫在65～75℃，在攪拌下反應30～40分鐘；將結晶氯化鋁抽入絡合反應釜中，保持溫度65～75℃反應1hr，反應產物PH值為2.2～2.7，若PH值低于2.2，加入少許碳酸鈉水溶液調節。(4)產品分裝合格產品裝入塑料桶，封口密閉，防止乙醇逸出和防止吸濕水解變質，影響使用時防水效果。
產品控制分析方法結合實際需要，擬定出了“羥基氯化鉻還原度的檢查方法”、“濃縮物的檢驗方法”、“乙醇羥基氯化鉻液中Cr2O3的測定方法”、“鹽基度的測定方法”。
與已有技術相比較，本發明織物防水透氣整理劑已達到的技術效果本發明織物防水透氣整理劑質量指標是外觀，蘭綠色半流體稠狀物，具乙醇味；比重，40℃時，＞0.95g/mm3；總固物，＞30％；PH值，2.2～2.7；水溶性，60℃時10％水溶液呈蘭綠色澄清或稍濁溶液；Cr2O3，6～7％。
用本發明的織物防水透氣整理劑整理的維綸牽切紡[20S/3×(2+2)]篷蓋布具有防水、透氣、輕便、柔軟、使用耐久性、耐搓性、耐折性可達兩年以上等特點。其整理工藝簡單，操作方便，設備投資少，便于推廣，是具有先進水平的織物防水透氣整理劑。它適用于某些規格的維綸短纖篷蓋布的防水整理，符合我國目前維綸帆布工業發展方向。對帆布規格適應范圍較廣，有利擴大應用。
對棉、棉滌、粘滌、絲綢等織物的防水透氣整理效果良好，可擴大紡織品內銷出口品種，有利于活躍市場與創匯。
在使用中對已失去防水效果的維、棉篷蓋布可做防水性能再生，效果良好，具有一定的經濟意義。
在耐久性防水整理劑中，本發明織物防水透氣整理劑原料易得，成本較低，有利于推廣。
下面結合實施例，對本發明的技術措施作進一步說明。
實施例還原反應將30Kg Na2Cr2O7·2H2O投入500L還原反應釜中，再把68.8Kg(33％濃度)HCl由計量槽放入反應釜中，開始攪拌5～10分鐘，在停攪拌下緩慢加入乙醇1～2Kg許，控制加入乙醇的速度，要防止爆沸、溢料，保持反應釜內在108～110℃沸騰，加入乙醇量為15Kg，當溶液呈深綠色時，為還原反應終點。但要繼續反應15～20分鐘，停止攪拌，在保溫下靜置30分鐘。將反應后溶液和生成的NaCl過濾分離。脫水濃縮反應把濾液羥基氯化鉻放入脫水釜中，在溫度60℃下，抽真空，使真空度為660mm/Hg柱，脫水2hr，把溶液和生成的NaCl進行過濾分離。絡合反應把濾液羥基氯化鉻投放入絡合反應釜中，升溫至60℃，把28.4Kg硬脂酸熔化，并加入到絡合反應釜中，當釜內溫度為65～70℃時，在攪拌下反應30～40分鐘，再把24.1Kg結晶氯化鋁用30kg乙醇溶解，溶好后在攪拌下抽入反應絡合釜中，保持溫度為65～70℃下進行反應1hr，PH值在2.2～2.7時，全部反應即告完成。檢驗分裝產品檢驗產品合格后，即用25Kg大口塑料桶分裝，封口密閉而為產品。
權利要求
1.一種織物防水透氣整理劑，其特征在于它是以包括重鉻酸鈉、鹽酸、硬脂酸、結晶氯化鋁、乙醇為原料，經還原、脫水濃縮、絡合三步反應而制成的脂肪酸鋁鉻絡合物。
2.按權利要求1所述的防水透氣整理劑，其特征在于本發明的脂肪酸鋁鉻絡合物的分子結構式為
3.按權利要求1或2所述的防水透氣整理劑，其特征在于其原料配方比為含≥98％的重鉻酸鈉為≥18到22Kg；含≥33％的鹽酸為≥42到60Kg；含≥94％的乙醇為≥8到12Kg；工業純的硬脂酸為≥17到21Kg；結晶氯化鋁為≥14到18Kg；碳酸鈉少許；氫氧化鈉少許。
4.按權利要求1所述的防水透氣整理劑，其特征在于其還原反應是按配方將Na2Cr2O7投入反應釜中，加入鹽酸，并接好尾氣吸收罐，在攪拌下緩慢加入少許乙醇，保持釜內沸騰，并加快加入乙醇，反應終點時，繼續反應≥15到20分鐘，停止攪拌，在保溫下靜置30分鐘，然后把反應后液體放入結晶槽中靜置24小時，過濾反應后溶液(羥基氯化鉻)和生成的NaCl。
5.按權利要求1所述的防水透氣整理劑，其特征在于其脫水濃縮是將濾液(羥基氯化鉻)在脫水釜中升溫至60℃，開始抽真空，當真空度為≥660mmHg柱，溫度為≥85℃，脫水2小時許。
6.按權利要求1所述的防水透氣整理劑，其特征在于其絡合反應是將脫水后的濾液，加熱至60℃時，加入硬脂酸，保持釜溫≥65到75℃，攪拌下反應≥30到40分鐘，然后加入結晶氯化鋁，在溫度≥65至75℃下反應1小時，反應產物的PH值達≥2.2到2.7。
全文摘要
本發明涉及了一種織物防水透氣整理劑，它是以包括重鉻酸鈉、鹽酸、硬脂酸、結晶氯化鋁、乙醇為原料，經還原、脫水濃縮、絡合三步反應而制成的脂肪酸鋁鉻絡合物，它具有防水、透氣、輕便、柔軟、使用耐久性、耐搓性、耐折性等特點，其整理工藝簡單、操作方便，設備投資少、成本低、無環境污染，它可廣泛用于各種織物的防水透氣整理，具有廣泛的應用市場，可獲得顯著的經濟效益。
文檔編號D06M13/188GK1167177SQ9710900
公開日1997年12月10日 申請日期1997年1月6日 優先權日1997年1月6日
發明者劉采英 申請人:劉采英