一種木材改性劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種木材改性劑，其組分按重量份數表示包括：低分子量酚醛樹脂60～200份，阻燃劑10～120份，水50～800份；所述低分子量酚醛樹脂包括以下重量組分：苯酚80～400份，37％(g/g)甲醛80～500份，尿素0～90份，40(g/g)氫氧化鈉5～30份；所述阻燃劑包括以下重量組分：甲醛430～520份，乙二醇440～480份，硼砂450～560份，水1400～2100份，三乙醇胺330～450份，K1215～30份，氨水900～1800份，雙氰胺1175～2300份，磷酸1645～1936份硼酸1200～1545份。
【專利說明】一種木材改性劑及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種木材化學處理方法，尤其涉及木材以酚醛樹脂溶液浸漬的處理方 法，屬于木材化學改性領域。

【背景技術】
[0002] 隨著社會的發展，木材的耗用量逐年增加，而可供資源逐年減少，在木材資源中有 些品種質量較差，密度小，強度低，發脆，并且極易腐爛，難于用做工業用途木材，對于這種 木材通常采用樹脂浸漬的方法增加密度，提高強度和抗腐性。
[0003] 有效地使用木材，延長木材的使用壽命，低檔木材高檔化應用，對我國建設資源節 約型社會和環境保護具有重要的戰略意義。隨著人們對木材質量的要求越來越高越來越全 面，多功能性的木材改性技術也是木材改性發展的主要方向，不僅僅是材性的提高，同時還 應該使木材具備防腐性能和阻燃性能，環境保護也是目前開發任何一種商品所必須關注的 問題，因此，改性木在生產和使用的過程中對人體和環境的影響將會是制約其發展的主要 因素。
[0004] 目前，木材改性的改性液種類很多、改性的方法也很多。改性液類型包括不飽和烯 烴類單體，預聚體、脲醛樹脂、酚醛樹脂、糖醇樹脂、間苯二酚樹脂、乙酰劑等；但這些改性液 大多存在改性單一、污染環境、工序復雜、造成改性后藥劑流失等缺點，因此，研發一種既能 改善木材性能，又能有效地使用木材，延長木材的使用壽命，將低檔木材變高檔化應用的木 材改性液，將具有重要的現實意義。
[0005] 木材改性中，樹脂進入量的多少，不僅影響改性后木材的物理特性，又影響生產成 本，所以必須根據不同用途不同，適當控制樹脂的進入量。通常是浸漬液的含樹脂量來調 節，但由于樹脂的溶解度及溶液粘度的限制，往往得不到滿意的結果。以往木材改性固化溫 度采用100?120°c，致使木材發脆，刨花細碎，降低使用價值。


【發明內容】

[0006] 針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種木材改性劑，使用該木材改性劑 對木材改性后，能使木材力學性能得到顯著提高，解決木材易開裂，變形等天然的缺陷，改 性后不影響木材本身加工性、粘結性，并且改性后木材環境友好，還能賦予木材阻燃、防腐、 防駐等功能。
[0007] 本發明的技術解決方案是：一種木材改性劑，其組分按重量份數表示包括：
[0008] 低分子量酚醛樹脂60?200份；
[0009] 阻燃劑 10?120份；
[0010]水 50 ?800 份。
[0011] 所述各組分更優選的重量份數為：
[0012] 低分子量酚醒樹脂70?150份；
[0013] 阻燃劑 40?80份；
[0014]水 70 ?300 份。
[0015] 其中，所述低分子量酚醛樹脂其組分按重量份數表示包括：
[0016] 苯酚 80?400份； 37% (g/g)甲醛 80?500 份； 尿素 0?90份； 40 (g/g)氫氧化鈉 5?30份。
[0017] 所述低分子量酚醛樹脂其組分更優選的重量份數為：
[0018] 苯酚 100?300份； 37% (g/g)甲醛 140?500 份； 尿素 0?70份； 40 (g/g)氫氧化鈉 10?20份。
[0019] 所述阻燃劑其組分按重量份數表示包括：
[0020] 甲醛 430?520份； 乙二醇 440?480份； 砸砂 450?560份； 水 1400?2100份； 三乙醇胺 330?450份； K12 15 ?30 份； 氨水 900?1800份； 雙氰胺 1175?2300份； 磷酸 1645?1936份；
[0021] 硼酸 1200?1545份。
[0022] 所述低分子量酚醛樹脂制備方法為：
[0023] 步驟一：將占總重量5/6?4/5的甲醛溶液與苯酚混合進行反應，得到產物1 ;
[0024] 步驟二：占總重量3/10?8/19的氫氧化鈉溶液加入到產物1中加熱反應液進行 反應，得到產物2 ;
[0025] 步驟三：將剩余的氫氧化鈉溶液加入到產物2中，接著加入剩余的甲醛溶液，繼續 進行反應，得到產物3 ;
[0026] 步驟四：再加入尿素進行反應，讓產物逐漸降溫，出料即得。
[0027] 為了達到更好的效果，步驟一中，將占總重量5/6?4/5的甲醛溶液與苯酚混合后 升溫使反應液溫度到50°C進行反應，得到產物1 ;
[0028] 優選的，步驟二中所述的加熱為將反應液溫度加熱至55?60°C ;其中，將反應溫 度控制在85?90°C;反應時間優選為40?70分鐘；使之能夠均勻反應，避免聚合度較大， 而造成反應產物分子量過大。
[0029] 優選的，步驟三中，當產物2的溫度降到70°C以下，將剩余的氫氧化鈉溶液加入到 產物2中；其中，步驟3)中所述的反應溫度優選為80?85°C，反應時間優選為180?210 分；
[0030] 優選的，步驟四中，當產物2的溫度降到60°C以下，向產物3中加入尿素進行反應， 其中所述的反應時間為20?30分，再逐漸使反應產物降溫到40°C即得。
[0031] 所述阻燃劑制備方法為：
[0032] 步驟一：加水、100?200份的氨水、甲醛、雙氰胺；
[0033] 步驟二：緩慢加入磷酸，30?50分鐘加完；
[0034] 步驟三：保溫2小時，溫度為90?95°C ;
[0035] 步驟四：PH值達到3. 8?4. 0時加乙二醇；
[0036] 步驟五：保溫1小時；
[0037] 步驟六：PH值達到3. 8?4. 0時加三乙醇胺和硼酸，降溫，溫度為80?82°C ;
[0038] 步驟七：保溫20?40分鐘，加硼砂和K12，保溫20?50分鐘；
[0039] 步驟八：冷卻至60°C以下；
[0040] 步驟九：加800?1600份的氨水調PH值至6. 0左右；
[0041] 步驟十：冷卻至45°C以下出料。
[0042] 本發明的有益效果是：本發明的木材改性劑使酚醛樹脂在木材內部形成交聯，從 而在木材內部聚合形成填充和粘結，部分與木材細胞壁成分的羥基反應形成化學交聯，由 于形成的高分子聚合物的填充和交聯作用，使所有的阻燃劑能夠很好的保留在木材內部， 從而實現了木材的尺寸穩定性和力學性能均有顯著的提高，同時賦予木材阻燃性能；本發 明的木材改性劑不會在浸漬和固化后在木材表面形成殘留，保證了木材表面的潔凈，經過 處理的木材顏色會變深，有接近于高檔材材色的趨勢，使人們容易接受，光澤基本上不發生 改變，整個處理過程中，改性液可循環利用，工藝簡單，不需復雜的設備；本發明木材改性劑 具有操作方便、工藝簡單、環境友好、留存率高，性能改善明顯等特點。

【具體實施方式】
[0043] 以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0044] 實施例1
[0045] 低分子量酚醛樹脂的合成：
[0046] 按重量計，首先加入第一批料，苯酚120份和甲醛溶液200份，升溫使反應溫度到 4〇°C ;接著加入第一批質量比為40%的氫氧化鈉水溶液5份，繼續加熱，當反應溫度達到 50°C時停止加熱，反應溫度嚴格控制在85?88°C;反應1小時后，將溫度降到70°C以下，力口 入第二批氫氧化鈉溶液10份，加完后，再加入第二批甲醛溶液45份，保持溫度在75?85°C 反應3小時，降溫到60°C加入尿素40份，反應半小時，再逐漸使溫度下降到40°C即得低分 子量酚醛樹脂。
[0047] 阻燃劑的合成：
[0048] 按重量計，首先加水1800份，氨水200份，甲醛450份，雙氰胺1575份，升溫到 65?75°C在40?50分鐘內加入磷酸1600份，繼續升溫到90?95°C保溫2?2. 5小時， 調PH值為3. 8?4. 0加入乙二醇480份，在90?95°C保溫1?1. 5小時，PH達到3. 8? 4. 0時加三乙醇胺320份，硼酸1400份降溫到80?82°C，保溫20?40分鐘；硼砂450份， K1218份保溫20?50分鐘；冷卻至60°C以下，加氨水1250份，調PH至6. 0?6. 5,冷卻至 45°C以下出料。
[0049] 取合成的低分子量酚醛樹脂120份，阻燃劑80份，水200份，混合均勻即得。
[0050] 實施例2
[0051] 低分子量酚醛樹脂的合成：
[0052] 按重量計，首先加入第一批料，苯酚150份和甲醛溶液230份，升溫使反應溫度到 4〇°C ;接著加入第一批質量比為40%的氫氧化鈉水溶液8份，繼續加熱，當反應溫度達到 50°C時停止加熱，反應溫度嚴格控制在85?88°C ;反應1?1. 5小時后，將溫度降到70°C 以下，加入第二批氫氧化鈉溶液12份，加完后，再加入第二批甲醛溶液25份，保持溫度在 75?85°C反應2?3小時，降溫到60°C，反應半小時，再逐漸使溫度下降到40°C即得低分 子量酚醛樹脂。
[0053] 阻燃劑的合成：
[0054] 按重量計，首先加水2000份，氨水100份，甲醛480份，雙氰胺1275份，升溫到 65?75°C在40分鐘內加入磷酸1800份，繼續升溫到90?95°C保溫2?2. 5小時，調PH 值為3. 8?4. 0加入乙二醇520份，在90?95°C保溫1?1. 5小時，PH達到3. 8?4. 0加 三乙醇胺400份，硼酸1300份降溫到80?82°C，保溫20?40分鐘；硼砂460份，K1220份 保溫20?50分鐘；冷卻至60°C以下，加氨水1000份，調PH至6. 0?6. 5,冷卻至45°C以 下出料。
[0055] 取合成的低分子量酚醛樹脂140份，阻燃劑120份，水180份，混合均勻即得。
[0056] 實施例3
[0057] 低分子量酚醛樹脂的合成：
[0058] 按重量計，首先加入第一批料，苯酚200份和甲醛溶液300份，升溫使反應溫度到 4〇°C ;接著加入第一批質量比為40%的氫氧化鈉水溶液10份，繼續加熱，當反應溫度達到 50°C時停止加熱，反應溫度嚴格控制在85?88°C;反應1?1. 5小時后，將溫度降到70°C以 下，加入第二批氫氧化鈉溶液8份，加完后，再加入第二批甲醛溶液90份，保持溫度在75? 85°C反應2?3小時，降溫到60°C加入尿素65份，反應半小時，再逐漸使溫度下降到40°C 即得低分子量酚醛樹脂。
[0059] 阻燃劑的合成：
[0060] 按重量計，首先加水1900份，氨水180份，甲醛490份，雙氰胺1975份，升溫到 65?75°C在40分鐘內加入磷酸1546份，繼續升溫到90?95°C保溫2?2. 5小時，調PH 值為3. 8?4. 0加入乙二醇475份，在90?95°C保溫1?1. 5小時，PH達到3. 8?4. 0加 三乙醇胺335份，硼酸1378份降溫到80?82°C，保溫20?40分鐘；硼砂540份，K1225份 保溫20?50分鐘；冷卻至60°C以下，加氨水1400份，調PH至6. 0?6. 5,冷卻至45°C以 下出料。
【權利要求】
1. 一種木材改性劑，其特征在于：其組分按重量份數表示包括： 低分子量酚醒樹脂60?200份； 阻燃劑 10?120份； 水 50?800份。
2. 根據權利要求1所述的木材改性劑，其特征在于：所述各組分更優選的 重量份數為：低分子量酚醛樹脂 70?150份； 阻燃劑 40?80份； 水 70?300份。
3. 根據權利要求1所述的木材改性劑，其特征在于：所述低分子量酚醛樹脂其組分按 重量份數表示包括： 苯酚 80?400份； 37% (g/g)甲醛 80?500 份； 尿素 0?90份； 40 (g/g)氫氧化鈉 5?30份。
4. 根據權利要求3所述的木材改性劑，其特征在于：所述低分子量酚醛樹脂其組分更 優選的重量份數為： 苯酚 100?300份； 37% (g/g)甲醛 140?500 份； 尿素 0?70份； 40 (g/g)氫氧化鈉 10?20份。
5. 根據權利要求1所述的木材改性劑，其特征在于：所述阻燃劑其組分按重量份數表 示包括： 甲醛 430?520份； 乙二醇 440?480份； 砸砂 450?560份； 水 1400?2100份； 三乙醇胺 330?450份； K12 15 ?30 份； 氨水 900?1800份； 雙氰胺 1175?2300份； 磷酸 1645?1936份； 硼酸 1200?1545份。
6. -種制備權利要求1至5之一所述木材改性劑的方法，其特征在于：取合成的低分 子量酚醛樹脂，阻燃劑，水，混合均勻即得。
7. 根據權利要求6所述的木材改性劑制備方法，其特征在于：所述低分子量酚醛樹脂 制備方法為： 步驟一：將占總重量5/6?4/5的甲醛溶液與苯酚混合進行反應； 步驟二：再將占總重量3/10?8/19的氫氧化鈉溶液加入其中加熱反應液進行反應； 步驟三：再將剩余的氫氧化鈉溶液加入其中，接著加入剩余的甲醛溶液，繼續進行反 應； 步驟四：再加入尿素進行反應，讓產物逐漸降溫，出料。
8. 根據權利要求7所述的木材改性劑制備方法，其特征在于：步驟一中，將占總重量 5/6?4/5的甲醛溶液與苯酚混合后升溫使反應液溫度到50°C進行反應；步驟二中，加熱 是指將反應液加熱至55?60°C，反應溫度為85?90°C，反應時間為40?70分鐘；步驟三 中，反應溫度為80?85°C，反應時間為180?210分鐘；所述步驟四中，反應時間為20? 30分鐘，降溫溫度為40°C。
9. 根據權利要求6所述的木材改性劑制備方法，其特征在于：所述阻燃劑制備方法 為： 步驟一：加水、100?200份的氨水、甲醛、雙氰胺； 步驟二：緩慢加入磷酸，30?50分鐘加完； 步驟三：保溫2小時，溫度為90?95°C ; 步驟四：PH值達到3. 8?4. 0時加乙二醇； 步驟五：保溫1小時； 步驟六：PH值達到3. 8?4. 0時加三乙醇胺和硼酸，降溫，溫度為80?82°C ; 步驟七：保溫20?40分鐘，加硼砂和K12，保溫20?50分鐘； 步驟八：冷卻至60°C以下； 步驟九：加800?1600份的氨水調PH值至6. 0左右； 步驟十：冷卻至45°C以下出料。
【文檔編號】B27K3/52GK104118022SQ201410351212
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月22日 優先權日:2014年7月22日
【發明者】唐榮燕 申請人:南京艾布納密封技術有限公司