一種改性聚硅氧烷共聚物及其制備方法和在化妝品中的應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種改性聚硅氧烷共聚物及其制備方法和在化妝品中的應用，屬于化工【技術領域】。本發明所述的改性聚硅氧烷共聚物的結構式如式Ⅰ所示，其中：x＝25～100，z＝0～25，5≤y+z+r≤40，0≤y+r≤25；G＝-(CH2)3-O-(C2H4O)a-(C3H6O)b-OH，G1＝-(CH2)3-O-(C2H4O)a-(C3H6O)b-OY，其中a＝1～100，b＝0～60；R＝-CH2-(CH2)p-CH3，其中p＝0～38；Y＝H2PO3-；G0＝G，G1或R。本發明的改性聚硅氧烷共聚物在化妝品膏霜、軟霜、乳液配方中的應用，具有很好的效果。
【專利說明】一種改性聚硅氧烷共聚物及其制備方法和在化妝品中的應 用

【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工【技術領域】，特別涉及一種改性聚硅氧烷共聚物及其制備方法和在 化妝品中的應用。

【背景技術】
[0002] 聚二甲基硅氧烷具有疏水性、界面活性、熱穩定性等諸多特殊性能，而被廣泛的應 用于工業生產，諸如聚氨酯穩泡劑、乳化劑、消泡劑、脫模劑等。然而，聚二甲基硅氧烷難溶 于有機溶劑和水中，因此限制了聚二甲基硅氧烷的應用。通過有機改性聚二甲基硅氧烷，在 聚硅氧烷鏈端中、或/和兩端、或/和側端引入油溶性/或和水溶性的有機基，則可有效的 解決這一問題，使得聚二甲基硅氧烷的用途更加廣泛。
[0003] 有機官能團連接到聚二甲基硅氧烷分子鏈上，通常有兩種化學鍵連接方式：Si-C 鍵和Si-O-C鍵。前者是含氫硅油與含有碳碳雙鍵的烯烴化合物在鉬（Pt)催化劑作用下通 過硅氫加成反應實現，Si-O-C鍵的合成方法是含Si-X (X為Cl，Br等鹵素原子）鍵的聚二 甲基硅氧烷與含有羥基（-0H)的化合物反應合成。本專利所要公開的改性聚硅氧烷共聚物 則是通過第一種連接方式：Si-C鍵。
[0004] 烷基聚醚共改性聚硅氧烷同時具有親油、親水以及親硅油的特性，通過調整烷基 與聚醚的比例、聚硅氧烷接枝烷基和聚醚的比例以及聚硅氧烷分子量的大小，可獲得不同 性能而具有特殊用途，特別是在化妝品配方中與礦物油脂、植物油、防曬劑以及活性成分有 很好的相容性。烷基聚醚共改性有機硅乳化劑制備的化妝品膏霜、乳液、軟霜等具有高度的 乳化穩定性、極佳的耐熱和耐寒穩定性。烷基聚醚共改性硅氧烷的合成技術已專利公開披 露，德國高斯米特公司在專利US 7157541中，報道了一種高活性硅氫加成催化劑，并在實 施例5中，披露了 α-十六烯烴，烯丙基聚醚與硅油合成工藝，該工藝主要依賴US 7157541 專利公開的高活性催化劑，不適合普通催化劑。日本專利JP 5-105614、JP 5-178733、JP 7-268105報道了一種硅油乳化劑的合成方法，采用了活性溶劑，該活性溶劑反應結束后無 法除去。美國General Electric Company在US 5401870中披露了烷基聚醚共改性硅油的 合成，該工藝采用滴加甲苯和烯丙基聚醚混合物，催化劑一次性加入的方法，對催化劑活性 要求高，反應轉化率不高。華南理工大學楊慧在其碩士論文中報道了一種無溶劑法合成烷 基聚醚共改性硅油，采用了 α -烯烴和烯丙基聚醚混合滴加工藝，該工藝中烯丙基聚醚和 α -烯烴相容性差，不利于反應進行。


【發明內容】

[0005] 為克服上述現有技術的缺點和不足，本發明的首要目的在于提供一種改性聚硅氧 烷共聚物。所述的改性聚硅氧烷共聚物分子結構中同時含有長鏈烷基、聚硅氧烷兩種疏水 性鏈段和親水性的聚醚及磷酸酯離子鏈段。
[0006] 本發明的另一目的在于提供了上述改性聚硅氧烷共聚物的制備方法。所述的制備 方法的合成工藝簡單、操作易控制，采用逐步加成的聚合工藝，在無毒溶劑促進下，采用市 面上普通的Pt催化劑，即可達到很高的轉化率，產品外觀無色或淺黃色透明，無溶劑殘留。
[0007] 本發明的再另一目的在于提供了上述改性聚硅氧烷共聚物在化妝品中的應用。所 述的改性聚硅氧烷聚合物可作為化妝品膏霜、乳液等產品的主乳化劑或者助乳化劑。
[0008] 本發明的目的通過下述的技術方案實現：一種改性聚硅氧烷共聚物，其結構式如 式I所示：
[0009]

【權利要求】
1. 一種改性聚硅氧烷共聚物，其特征在于結構式如式I所示：
2. 權利要求1所述的改性聚硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于：包括如下階段反 應： 階段反應一，N2氛圍下，向帶有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，加入低含氫硅油，升溫 至反應溫度，加入催化劑，滴加烯烴，溫度會明顯上升，溫度穩定后，控制至反應溫度T2， 保溫反應； 階段反應二，加入烯丙基聚醚和溶劑混合物，升溫至反應溫度T3，加入催化劑，保溫反 應，直至體系透明； 階段反應三，滴加余下的烯烴，補加催化劑，在1\溫度下保溫反應，真空脫出溶劑； 階段反應四，在階段三反應完成基礎上，將溫度控制在1，加入磷化劑保溫反應，反應 完后加入適量的水，保溫一段時間，然后用堿液調至中性，真空脫出低沸物，得無色或淺黃 色透明改性聚硅氧烷共聚物。
3. 根據權利要求2所述的改性聚硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于： 合成該改性聚硅氧烷共聚物所用的催化劑為市售卡氏鉬金催化劑，用量為15? 40ppm； 階段反應一所述反應溫度1\為30?80°C; 階段反應一所述催化劑添加量為反應總催化劑用量的30?50% ; 階段反應一所述的低含氫硅油具有如式II所示結構：
R0=Me或H; 階段反應一所述烯烴具有下列結構： ch2=ch-(ch2)p-ch3； 其中：p= 0?37; 階段反應一所述烯烴滴加時間為15?60min; 階段反應一所述的反應溫度了2為100?120°C，保溫反應時間為30?90min; 階段反應一所述烯烴的用量為Si-H鍵含量摩爾百分比的20?60%。
4. 根據權利要求2所述的改性聚硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于：階段反應二 所述的反應溫度13為反應體系的回流溫度，保溫反應30?120min; 階段反應二所述溶劑為甲苯或異丙醇； 階段反應二所述催化劑添加量為反應總催化劑用量的20?40% ; 階段反應二所述的烯丙基聚醚具有如下化學結構： CH2 =CH-CH2-0- (C2H40) a- (C3H60)b-〇H； 其中：a= 1 ?30,b= 0 ?30 ; 階段反應二所述烯丙基聚醚的用量為Si-H鍵含量摩爾百分比的20?60%。
5. 根據權利要求2所述的改性聚硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于：階段反應三 所述烯烴具有下列結構： ch2=ch-(ch2)p-ch3； 其中：p= 0?37; 階段反應三所述烯烴的用量為Si-H鍵含量摩爾百分比的20?40% ; 階段反應三所述催化劑添加量為反應總催化劑用量的20?40% ; 階段反應三所述的反應溫度^為90?110°C，保溫反應時間為120?360min。
6. 根據權利要求2所述的改性聚硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于：階段反應四 所述的磷化劑為P2〇5,用量為聚醚摩爾物質量的5?80% ; 階段反應四所述的反應溫度了5為40?100°C;保溫反應時間為30?150min; 階段反應四所述的堿液為40%的氫氧化鉀溶液。
7. 根據權利要求1所述的改性聚硅氧烷共聚物，其特征在于：所述的改性聚硅氧烷共 聚物中C=C雙鍵與Si-H鍵的物質的量之比為1. 1?1. 25。
8. 權利要求1所述的改性聚硅氧烷共聚物在化妝品膏霜、軟霜、乳液配方中的應用。
9. 權利要求1所述的改性聚硅氧烷共聚物在化妝品組合物中的應用，其特征在于：既 可作為主乳化劑，又可作為乳化助劑，其用量為0. 05?5%。
10. -種油包水出水霜，其特征在于：包括以下組分： 權利要求所述的改性聚硅氧烷共聚物 1份； 石圭油 1.2份； 環狀硅油 4.5份； 異壬酸異壬酯 2.5份； 癸酸甘油酯 〇份； 丙二醇 5份； 甘油 10份； NaCl 2 份; 去離子水 72.5份。
【文檔編號】A61Q19/00GK104479139SQ201410836762
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月29日 優先權日:2014年12月29日
【發明者】譚意平, 孟巨光, 張遠聰 申請人:廣州星業科技股份有限公司