一種提取川穹嗪總生物堿的方法
【專利摘要】本發明涉及一種提取川穹嗪總生物堿的方法，其特征在于包含以下步驟：取川穹嗪藥材粉碎，加入其重量3?6倍量乙醇溶液動態提取2?3次，合并提取液，減壓濃縮至原體積1/3?1/4，上大孔樹脂柱，依次用去離子水、乙醇梯度洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮，加入氨水調節pH10?12結晶，濾出結晶物，90?95%乙醇回流溶解，重結晶，干燥即得產品。本方法具有操作簡便、污染少、安全性高等優點。
【專利說明】
一種提取川穹嗪總生物堿的方法
技術領域
[0001]本發明屬于天然產物提取領域，涉及一種提取川穹嗪總生物堿的方法。
【背景技術】
[0002]川穹嗪可用于治療閉塞性腦血管疾病如腦供血不足、腦血栓形成、腦栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脈管炎等。
[0003]川芎又是藥膳中常用的藥材之一，與烏雞同食，可以養陰活血，是女性滋補佳品。需要注意的是，食用含川芎的藥膳后不要馬上飲綠茶，因綠茶性涼，會減弱川芎的功效。
[0004]天然四甲基吡嗪又名川芎嗪，是從傘形科藁本屬植物川芎中分離提純的生物堿單體，是中藥川芎的主要有效成分，是活血行氣祛瘀的一種中藥活性生物堿，隨著藥理研究的深入，現在已經作為一種新型的鈣離子拮抗劑廣泛應用于臨床。
[0005]目前，國內還沒有提取川穹嗪總生物堿的報道，也未見相關專利。本發明提供了一種提取川穹嗪總生物堿的方法，具有工藝簡單、安全性高、產品純度高、污染少等特點，適合工業化生產。

【發明內容】

[0006]本發明的目的在于提供一種提取川穹嗪總生物堿方法。
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的:
取J11穹嗪藥材粉碎，加入其重量3-6倍量乙醇溶液動態提取2-3次，合并提取液，減壓濃縮至原1/3-1/4體積，上大孔樹脂柱，依次用去離子水、乙醇梯度洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮，加入氨水調節phi0-12結晶，濾出結晶物，90-95%乙醇回流溶解，重結晶，干燥即得產品。
[0008]所述乙醇溶液動態提取為70-90%乙醇攪拌提取，提取時間1-2小時。
[0009]所述大孔樹脂為非極性大孔樹脂。
[0010]本發明中將原料超微粉碎，采取動態提取，提高了原料利用率，增大了提取效率；用氨水調節PH，不會造成堿液殘留；分別用數樹脂純化和乙醇回流結晶提高了產品的純度，適合工業化生產。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0012]實施例1:
取川穹嗪，粉碎，取Ikg加入3L70%乙醇溶液攪拌提取I小時，提取3次，合并提取液，減壓濃縮至原體積1/4。過DlOl樹脂柱，去離子水洗至無糖色，取2.4kg乙醇洗脫生物堿，流速控制0.5L/h，洗脫液濃縮，加入氨水調節pH至1結晶。濾出結晶物，90%乙醇回流溶解，重結晶2次，濾出干燥得產品10.2g，含量86.4%。
[0013]實施例2:
取川穹嗪，粉碎，取5kg加入20L80%乙醇溶液攪拌提取2小時，提取2次，合并提取液，減壓濃縮至原體積1/3。過AB-8型樹脂柱，去離子水洗至無糖色，取20kg乙醇洗脫生物堿，流速控制0.5L/h，洗脫液濃縮，加入氨水調節pH至11結晶。濾出結晶物，95%乙醇回流溶解，重結晶3次，濾出干燥得產品46.3g，含量83.2%。
【主權項】
1.一種提取川穹嗪總生物堿的方法，其特征在于包含以下步驟:取川穹嗪藥材粉碎，加入其重量3-6倍量乙醇溶液動態提取2-3次，合并提取液，減壓濃縮至原1/3-1/4體積，上大孔樹脂柱，依次用去離子水、乙醇梯度洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮，加入氨水調節PH10-12結晶，濾出結晶物，90-95%乙醇回流溶解，重結晶，干燥即得產品。2.如權利要求1所述的一種提取川穹嗪總生物堿的方法，其特征在于所述乙醇溶液動態提取為70-90%乙醇攬摔提取，提取時間1_2小時。3.如權利要求1所述的一種提取川穹嗪總生物堿的方法，其特征在于所述大孔樹脂為非極性大孔樹脂。
【文檔編號】A61P9/14GK106038635SQ201610309505
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月11日
【發明人】楊成東
【申請人】南京澤朗醫藥科技有限公司