一種氨基酸聚合物復合硫酸鈣材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氨基酸聚合物復合硫酸鈣材料的制備方法，屬于醫用材料技術領域。
【背景技術】
[0002]目前國內、外骨修復材料多采用磷酸鈣系列或羥基磷灰石，其中磷酸鈣骨水泥已進入臨床應用。羥基磷灰石等磷酸鈣與聚合物構成的支架材料的研究報道也很多，其中膠原/羥基磷灰石復合體系在美國也已進入臨床應用階段。美國WHIGHT公司的硫酸鈣骨修復材料也已進入臨床應用，并申請了多項美國專利。該公司的硫酸鈣骨修復材料有兩個系列，其一是硫酸鈣骨填充(修復)材料，另一個是載有妥布霉素的硫酸鈣骨填充(修復)材料。國內骨修復材料主要有羥基磷灰石和磷酸鈣骨水泥兩大系列，磷酸鈣骨水泥存在的主要問題是吸收速率慢，而羥基磷灰石在體內幾乎不吸收，這會延緩新骨的形成，會造成一些病癥。

【發明內容】

[0003]本發明所要解決的技術問題:針對目前我國骨修復材料主要有羥基磷灰石和磷酸鈣骨水泥兩大系列，磷酸鈣骨水泥存在的主要問題是吸收速率慢，而羥基磷灰石在體內幾乎不吸收，這會延緩新骨的形成，會造成一些病癥的問題，本發明提供了利用與人體器官匹配度高的豬的肋骨，進行預處理，取出其內部雜質，然后再將其與鱷魚胃酸進行分解，形成有益氨基酸，隨后對其進行脫色除雜濃縮，再在高溫脫水進行聚合，最后與二水硫酸鈣在高溫下進行混合反應，制得氨基酸聚合物復合硫酸鈣材料的方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)取豬的肋骨放入容器中，向其中加入質量分數為5%的鹽酸溶液浸泡肋骨，浸泡I?2h，將其取出放入電蒸爐中，蒸煮30?50min，隨后將肋骨取出，去除肋骨表面的肉渣，然后將肋骨放入粉碎機中進行粉碎，過篩得80?90目肋骨粉末，將所得的粉末放入玻璃容器中，向其中加入質量分數為50 %的乙醇溶液，浸泡粉末；
(2)待乙醇溶液添加結束后，將容器移至磁力攪拌器中，以轉速100?200r/min，攪拌40?50min，再將其過濾，收集過濾物，隨后將其放入90°C的烘干箱中，烘干50?70min，得預處理肋骨粉末；
(3)取800?100g上述所得的預處理肋骨粉末，按質量比3:1，將其與100?120目網肺衣粉末在燒杯中混合均勻，然后再向其中加入80?10mL鱷魚的胃酸，攪拌均勻，再向其中加入200?300mL蒸餾水，隨后將燒杯移至水浴鍋中，溫度設定為35?40°C，轉速設定為130?150r/min，同時使用氧氣將燒杯中的空氣排出，密封燒杯；
(4)待上述攪拌至肋骨粉末完全溶解后再持續攪拌20?30min，隨后停止攪拌，趁熱減壓過濾，收集過濾液，將其再紫外燈下殺菌消毒，再向其中加入5?1gSO目白土粉末，攪拌均勻后靜置5?1min后過濾，然后將過濾液與無水乙醇按體積比4:1進行混合，隨后將混合物放入回流裝置中，在溫度為75?80°C下，回流2?4h; (5)待上述回流結束后，將回流裝置中的剩余液體放入真空濃縮罐中，濃縮至原液體體積的50?60%，然后取300?500mL濃縮液放入玻璃反應釜內，再向其中加入4?9gl_乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺攪拌均勻，使用氮氣對反應釜進行加壓至0.2?0.25MPa，轉速設定為150?170r/min，隨后升溫至205?210°C，保持溫度15?20min后，繼續升溫至220?230°C，保持溫度2?3h;
(6)待上述保溫結束后，泄壓至標準大氣壓，向其中加入160?220g200目的二水硫酸鈣，再繼續升溫至240?245°C，保持溫度2?4h后，停止攪拌及加熱，降至室溫，隨后出料，將所得的出料物進行減壓過濾，收集過濾物，放入烘箱中烘干，即可得到氨基酸聚合物復合硫酸鈣材料。
[0005]本發明的應用方法:在使用本發明所制得的材料時，將其浸泡于溫度為35?37°C的生理鹽水中，浸泡20?25h后干燥，然后將其浸泡在模擬體液中，放置于體內環境模擬室，每周更換一次模擬體液，檢測得在3?5周內材料降解40?50%，且模擬體液中無任何有害物質產生。
[0006]本發明的有益效果:
(1)本發明所制得的氨基酸聚合物復合硫酸鈣材料可被人體吸收，且對人體無任何傷害;
(2)本發明制作成本低，易于操作。
【具體實施方式】
[0007]取豬的肋骨放入容器中，向其中加入質量分數為5%的鹽酸溶液浸泡肋骨，浸泡I?2h，將其取出放入電蒸爐中，蒸煮30?50min，隨后將肋骨取出，去除肋骨表面的肉渣，然后將肋骨放入粉碎機中進行粉碎，過篩得80?90目肋骨粉末，將所得的粉末放入玻璃容器中，向其中加入質量分數為50%的乙醇溶液，浸泡粉末;待乙醇溶液添加結束后，將容器移至磁力攪拌器中，以轉速100?200r/min，攪拌40?50min，再將其過濾，收集過濾物，隨后將其放入90°C的烘干箱中，烘干50?70min，得預處理肋骨粉末;取800?100g上述所得的預處理肋骨粉末，按質量比3:1，將其與100?120目網肺衣粉末在燒杯中混合均勻，然后再向其中加入80?10mL鱷魚的胃酸，攪拌均勻，再向其中加入200?300mL蒸餾水，隨后將燒杯移至水浴鍋中，溫度設定為35?40°C，轉速設定為]^。?]^。!./!!^]!，同時使用氧氣將燒杯中的空氣排出，密封燒杯;待上述攪拌至肋骨粉末完全溶解后再持續攪拌20?30min，隨后停止攪拌，趁熱減壓過濾，收集過濾液，將其再紫外燈下殺菌消毒，再向其中加入5?1gSO目白土粉末，攪拌均勻后靜置5?1min后過濾，然后將過濾液與無水乙醇按體積比4:1進行混合，隨后將混合物放入回流裝置中，在溫度為75?80°C下，回流2?4h;待上述回流結束后，將回流裝置中的剩余液體放入真空濃縮罐中，濃縮至原液體體積的50?60 %，然后取300?500mL濃縮液放入玻璃反應釜內，再向其中加入4?9gl-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺攪拌均勻，使用氮氣對反應釜進行加壓至0.2?0.25MPa，轉速設定為150?170r/min，隨后升溫至205?210°C，保持溫度15?20min后，繼續升溫至220?230°C，保持溫度2?3h;待上述保溫結束后，泄壓至標準大氣壓，向其中加入160?220g200目的二水硫酸鈣，再繼續升溫至240?245°C，保持溫度2?4h后，停止攪拌及加熱，降至室溫，隨后出料，將所得的出料物進行減壓過濾，收集過濾物，放入烘箱中烘干，即可得到氨基酸聚合物復合硫酸鈣材料。
[0008]實例I
取豬的肋骨放入容器中，向其中加入質量分數為5%的鹽酸溶液浸泡肋骨，浸泡lh，將其取出放入電蒸爐中，蒸煮30min，隨后將肋骨取出，去除肋骨表面的肉渣，然后將肋骨放入粉碎機中進行粉碎，過篩得80目肋骨粉末，將所得的粉末放入玻璃容器中，向其中加入質量分數為50 %的乙醇溶液，浸泡粉末;待乙醇溶液添加結束后，將容器移至磁力攪拌器中，以轉速100r/min，攪拌40min，再將其過濾，收集過濾物，隨后將其放入90°C的烘干箱中，烘干50min，得預處理肋骨粉末;取SOOg上述所得的預處理肋骨粉末，按質量比3:1，將其與100目網肺衣粉末在燒杯中混合均勻，然后再向其中加入80mL鱷魚的胃酸，攪拌均勻，再向其中加入200mL蒸餾水，隨后將燒杯移至水浴鍋中，溫度設定為35°C，轉速設定為130r/min，同時使用氧氣將燒杯中的空氣排出，密封燒杯；待上述攪拌至肋骨粉末完全溶解后再持續攪拌20min，隨后停止攪拌，趁熱減壓過濾，收集過濾液，將其再紫外燈下殺菌消毒，再向其中加入5g80目白土粉末，攪拌均勻后靜置5min后過濾，然后將過濾液與無水乙醇按體積比4:1進行混合，隨后將混合物放入回流裝置中，在溫度為75°C下，回流2h;待上述回流結束后，將回流裝置中的剩余液體放入真空濃縮罐中，濃縮至原液體體積的50%，然后取300mL濃縮液放入玻璃反應釜內，再向其中加入4gl-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺攪拌均勻，使用氮氣對反應釜進行加壓至0.2MPa，轉速設定為150r/min，隨后升溫至205°C，保持溫度15min后，繼續升溫至220°C，保持溫度2h;待上述保溫結束后，泄壓至標準大氣壓，向其中加入160g200目的二水硫酸鈣