制備無水著色組合物的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及制備無水著色組合物的方法，并特別地涉及制備包含有機紫外線（UV) 過濾劑的無水著色組合物的方法。
【背景技術】
[0002] 各種個人護理產物已知用于護理皮膚。例如，有色化妝品已知用于將顏色施加至 皮膚，并且包含UV過濾劑的防曬劑組合物已知用于保護皮膚免受有害的UV輻射。
[0003] 然而，本發明的發明人已發現，將有色顏料與有機UV過濾劑混合形成不易于穩定 的復合物制劑。發明人已發現，涉及使用疏水性和親水性二氧化硅的方法步驟的特定系列 意外地解決了相穩定性的問題。雖然在防曬劑組合物中使用疏水性和親水性二氧化硅是 已知的（例如，EP1608331，標題為 "Sunscreen Composition Comprising A Mixture of Silicas (包含二氧化硅的混合物的防曬劑組合物）"，公開了防曬劑，該防曬劑以透明凝膠 的形式配制并且包含疏水性和親水性二氧化硅的混合物），但是現有技術未提出或建議本 發明的方法步驟。

【發明內容】

[0004] 本發明涉及一種制備無水著色防曬劑組合物的方法，該方法依次包括：將疏水性 二氧化硅添加至包含分散有色顏料和有機UV過濾劑的脂相；通過在至少lOOOrpm的旋轉速 度下旋轉混合使包含疏水性二氧化硅的脂相均化；將親水性二氧化硅添加至包含疏水性二 氧化硅的脂相；以及通過在至少lOOOrpm旋轉速度下旋轉混合使包含疏水性二氧化硅和親 水性二氧化硅的脂相再均化。
【具體實施方式】
[0005]如上所述，已發現，利用包括將疏水性二氧化硅添加至脂相并隨后添加親水性二 氧化硅的步驟的方法，包含有色顏料和有機UV過濾劑的無水組合物可被制備為相穩定的。 發明人已發現，利用本文所述的技術，還意外地有可能使此類組合物穩定，該組合物不僅包 含非常高含量的油，而且包含高含量的有機硅彈性體的顆粒。
[0006] 除非另有定義，否則本文使用的所有技術和科學術語均具有與本發明所屬領域的 普通技術人員通常所理解的含義。將本文提及的所有出版物、專利申請、專利及其他參考文 獻以引用方式并入本文。除非另外指明，否則百分比是指重量百分比（即，％ (重量/重 量））。
[0007]如本文所用，"美容上可接受的"意指適用于與組織（如皮膚）局部接觸而無不適 當的毒性、不相容性、不穩定性、刺激性、過敏反應等。該術語并非旨在限制其描述的組合物 僅能用作化妝品（例如，該組合物可用作藥物）。
[0008]如本文所用，"基本上不含"是指組合物包含小于約1重量％，例如小于約0. 1重 量％，如小于約0. 01重量％的某種成分。此外，"無水"是指基本上不含水。
[0009] "顆粒"是指細碎的材料，該材料在室溫下通常為固體并且不溶于組合物的媒介 物。利用例如空間（電）力和/或浮力，顆粒由于該顆粒分散或懸浮其中的相的足夠高粘 度或屈服應力而通常懸浮或分散于組合物中。顆粒不明顯地溶解于組合物中，典型地具有 大于約〇. 1微米的平均粒度。顆粒的非限制性實例包括顏料，諸如有色顏料、填料顏料；聚 合物顆粒（例如，尼龍等）、粒狀生物活性物、有機硅彈性體，以及其它顆粒。根據本發明的 某些實施例，本發明的組合物包含約10重量％至約50重量％，諸如約20重量％至約40重 量％，諸如約25重量％至約35重量％的顆粒。
[0010] 具體地，本發明的組合物為著色的，并且因此包含一種或多種顏料，特別地一種或 多種有色顏料。"有色顏料"是指施加顏色（除白色之外）的顏料。有色顏料可為無機有色 顏料、色淀顏料或干涉顏料。有色顏料的總量可在約0. 2%至約2%的范圍內，諸如約0. 5% 至約1.5%。在一個顯著的實施例中，有色顏料為無機有色顏料。在另一個實施例中，有色 顏料基本上由無機有色顏料組成（g卩，組合物基本上不含色淀顏料和干涉顏料）。無機有色 顏料、色淀顏料和干涉顏料在下文中探討。
[0011] 無機有色顏料包括氧化鐵（包括有色氧化物或羥基氧化物或氫氧化物顏料，諸如 紅色和黃色氧化鐵）、群青和鉻或氫氧化鉻、氧化錳、棕色或紅色粘土（例如頁硅酸鹽）顏 料，以及它們的混合物。在一個實施例中，有色顏料包括氧化鐵。在一個實施例中，有色顏 料為至少50%的氧化鐵。合適的無機有色顏料的具體實例包括分散于異壬酸異壬酯、肉豆 蔻酸異丙酯和硬脂基二甲基芐基銨鋰蒙脫石（可以INBP75EB、INBP75ER和INBP55EY商購 獲得自Kobo(South Plainfield, N.J.))的載體中的氧化鐵。
[0012] 色淀顏料的例子包括沉淀于惰性粘合劑（如不溶性鹽）上的有機染料，如被指定 為D&C和FD&C藍、棕、綠、橙、紅、黃等的偶氮、靛青類、三苯甲烷、蒽醌和黃嘌呤染料。在一 個實施例中，所述色淀顏料選自Red 6、Red 7、Yellow 5和Blue#l〇
[0013]干涉顏料的實例包括含有云母基材、氯氧化鉍基材和二氧化硅基材的那些，例如 云母/氯氧化鉍/氧化鐵顏料、涂布于云母上的二氧化鈦和/或氧化鐵、云母/二氧化鈦/ 氧化鐵顏料和含硼硅酸鹽顏料。
[0014] 本組合物還包含疏水性二氧化硅和親水性二氧化硅，其以特定次序添加至該組合 物。發明人已發現，這兩種填料顏料對該組合物的相穩定性是至關重要的。在某些實施例 中，疏水性二氧化娃和親水性二氧化娃的任一者或兩者具有約1. 9至約2. 4g/cc的堆密度。 在一個實施例中，二氧化硅包含至少約80原子重量％，諸如至少約90原子重量％，諸如至 少95原子重量％的硅和氧。
[0015]疏水性二氧化硅為具有疏水性表面的二氧化硅顆粒。合適的實例為涂布有疏水官 能化硅烷或長鏈烴（例如C12或更大）的二氧化硅。一個合適的實例為HDK H20, 一種涂布 有^甲基甲娃烷氧基官能團的火成^氧化娃顆粒（也稱為^甲基甲娃烷基化^氧化娃）， 其具有170-230m 2/g的BET表面積和約2. 2g/cc的堆密度以及約40g/L的夯實密度，可購 自 Wacker Chemie AG(Munich, Germany)〇
[0016]親水性二氧化硅未經處理或未涂布有疏水性材料，并因此通常具有親水性表面。 一個合適的實例為HDK N20, 一種火成二氧化硅顆粒，其具有175-225m2/g的BET表面積和 約 40g/L 的窮實密度，可購自 Wacker Chemie AG (Munich, Germany)。
[0017]此外，本發明的組合物可包括其它填料顏料，以提供不透明度或其它功能而非顏 色，并且如本領域的技術人員將易于認識到。合適的填料顏料包括二氧化鈦、滑石粉、云母、 二氧化硅、氮化硼、白色粘土（例如，高嶺土 /陶土）。填料顏料的平均粒度的范圍可為約 0. 5微米至約20微米。填料顏料可以約5 %至35%，諸如約10 %至約25 %的濃度存在于組 合物中。
[0018] 合適的填料顏料的具體實例包括例如可分散于異壬酸異壬酯、肉豆蔻酸 異丙酯和硬脂基二甲基芐基銨鋰蒙脫石（可以INBP70U商購獲得自K〇b〇(S〇uth Plainfield，N.J.))的載體中的二氧化鈦；云母（可以Serecite PHN購自（Presperse Incorporated (Somerset, N. J.));氮化硼，等等。
[0019] 本發明的組合物為無水的，并且因此包含脂相。脂相包含一種或多種共溶的疏