本發(fa)明涉及(ji)中藥有效成分提(ti)取領域,特別(bie)是(shi)一(yi)種采用罐組裝超聲動態逆流法制備顛茄流浸膏的新(xin)工藝(yi)。
背景技術:
滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)法(fa)系(xi)將經過(guo)處理(li)的藥(yao)(yao)材粗(cu)粉置于滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)器中,由(you)上部連(lian)續加入溶(rong)(rong)劑(ji)、收集滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)液(ye)提(ti)取成(cheng)分(fen)的一種(zhong)方(fang)法(fa)。根據操作(zuo)(zuo)(zuo)方(fang)法(fa),可分(fen)為單滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)法(fa)、加壓滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)法(fa)、重(zhong)滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)法(fa)和逆流滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)法(fa)。其特點是:①溶(rong)(rong)劑(ji)自上而(er)下,由(you)稀而(er)濃(nong),不(bu)斷(duan)造成(cheng)濃(nong)度(du)差(cha)。滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)法(fa)相當于無數次浸漬(zi),是一個動態過(guo)程,可連(lian)續操作(zuo)(zuo)(zuo),浸出效(xiao)率(lv)高,適用(yong)于貴重(zhong)藥(yao)(yao)材、毒性(xing)藥(yao)(yao)材、及高濃(nong)度(du)制劑(ji),也適用(yong)于有效(xiao)成(cheng)分(fen)含量較低的藥(yao)(yao)材的提(ti)取。②滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)器底(di)部帶(dai)有濾(lv)過(guo)裝置,不(bu)必單獨濾(lv)過(guo),節省(sheng)工(gong)序。③冷滲(shen)(shen)(shen)法(fa)可保護有效(xiao)成(cheng)分(fen)。④滲(shen)(shen)(shen)漉(lu)(lu)時間較長,不(bu)宜用(yong)水作(zuo)(zuo)(zuo)溶(rong)(rong)劑(ji),常(chang)用(yong)不(bu)同濃(nong)度(du)的乙醇和白酒作(zuo)(zuo)(zuo)溶(rong)(rong)劑(ji)。⑤對新鮮及易膨脹(zhang)藥(yao)(yao)材、無組織(zhi)藥(yao)(yao)材不(bu)宜選用(yong)。
目前,顛(dian)茄(qie)流浸膏(gao)(gao)制備原(yuan)料,大多為顛(dian)茄(qie)全草(cao)投料。顛(dian)茄(qie)草(cao)種各個(ge)部位含(han)有效成分不一致(zhi),同時(shi),含(han)有的(de)雜質也不一致(zhi)。比(bi)如(ru),葉子中含(han)大量(liang)葉綠(lv)素(su);另(ling)外,浸膏(gao)(gao)中另(ling)一大量(liang)雜質為草(cao)酸鹽等雜質。單(dan)純的(de)滲漉提(ti)取浸膏(gao)(gao)工(gong)(gong)藝很難(nan)除掉該類雜質,必須要加入除雜的(de)工(gong)(gong)藝,這是顛(dian)茄(qie)流浸膏(gao)(gao)制備工(gong)(gong)藝亟需要改(gai)良的(de)地方之一。
顛茄(qie)(qie)(qie)流(liu)浸(jin)(jin)膏(gao)主要含天仙子胺( hyoscyamine) 、東莨(lang)(lang)菪(dang)堿( scopolamine)等莨(lang)(lang)菪(dang)類(lei)(lei)生物堿成分(fen)。該類(lei)(lei)物質高溫均(jun)乙分(fen)解,因(yin)此,低溫滲漉法(fa)對于該類(lei)(lei)生物堿成分(fen)的(de)提取是(shi)(shi)比較合適(shi)的(de),但是(shi)(shi)考(kao)慮到滲漉時(shi)間長,不能用(yong)水等的(de)原因(yin),導致(zhi)影響顛茄(qie)(qie)(qie)浸(jin)(jin)膏(gao)品(pin)質的(de)草(cao)酸(suan)鹽(yan)類(lei)(lei)雜質得不到有效的(de)去(qu)除,這是(shi)(shi)顛茄(qie)(qie)(qie)流(liu)浸(jin)(jin)膏(gao)制備工藝又一需要改良的(de)重要原因(yin)。
罐(guan)組(zu)(zu)式動態逆流提(ti)取工藝,是將兩個以上的強(qiang)制外循(xun)環式提(ti)取罐(guan)機組(zu)(zu)串聯(lian),提(ti)取溶(rong)媒沿著罐(guan)組(zu)(zu)內(nei)各罐(guan)藥(yao)料的溶(rong)質(zhi)濃度(du)梯(ti)度(du)逆向地由低向高順次(ci)輸送通過(guo)各罐(guan),并(bing)在(zai)強(qiang)制循(xun)環下(xia)與藥(yao)料保持一定提(ti)取時間并(bing)多次(ci)套用(yong)。
灌組裝動(dong)態(tai)逆(ni)流提取(qu)(qu)系統,由多(duo)個(ge)單元(yuan)組成,一(yi)方面可(ke)以將提取(qu)(qu)液循環(huan)利(li)用(yong),另一(yi)方面,可(ke)以實(shi)現(xian)每一(yi)個(ge)單元(yuan)提取(qu)(qu)用(yong)提取(qu)(qu)溶(rong)劑不(bu)一(yi)樣。便于顛(dian)茄流浸膏(gao)制備(bei)的前期除雜,實(shi)現(xian)了(le)浸膏(gao)制備(bei)和純化(hua)的同時(shi)進行。節(jie)省了(le)大量時(shi)間、能源和場地空間。
技術實現要素:
本發(fa)明的(de)(de)目的(de)(de)主要在于開(kai)發(fa)高效提取(qu)(qu)制(zhi)備顛(dian)(dian)茄流浸膏并同時(shi)除(chu)(chu)雜和富集顛(dian)(dian)茄中(zhong)生物堿的(de)(de)工藝。采用罐(guan)組(zu)式罐(guan)組(zu)裝超(chao)(chao)聲(sheng)動態逆(ni)流提取(qu)(qu)方(fang)式,通過合理排列各個提取(qu)(qu)單元之間提取(qu)(qu)液的(de)(de)濃度差(cha),以及對顛(dian)(dian)茄藥材超(chao)(chao)聲(sheng)提取(qu)(qu)功率、超(chao)(chao)聲(sheng)時(shi)間、提取(qu)(qu)溶劑(ji)、料液比(bi)等(deng)(deng)因素的(de)(de)優選,最終(zhong)實(shi)現一種(zhong)以盡量少的(de)(de)溶劑(ji)、時(shi)間、能(neng)耗,最大限(xian)度的(de)(de)提取(qu)(qu)顛(dian)(dian)茄中(zhong)藥效物質的(de)(de)切實(shi)可行(xing)的(de)(de)實(shi)施(shi)方(fang)案。采用純水浸泡除(chu)(chu)鹽、適宜比(bi)例乙醇出去葉綠素等(deng)(deng)手(shou)段對流浸膏進行(xing)除(chu)(chu)雜精制(zhi)。
為(wei)達到目的(de)(de)(de),本發明工藝步(bu)(bu)驟包括:(1)溫水浸(jin)(jin)(jin)(jin)泡:將顛茄全草洗(xi)凈,烘(hong)干,粉碎,過篩(shai);稱取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)適量(liang)顛茄粉末,采(cai)用(yong)(yong)(yong)30℃-50℃溫水浸(jin)(jin)(jin)(jin)泡,用(yong)(yong)(yong)10-30倍重(zhong)量(liang)的(de)(de)(de)水,浸(jin)(jin)(jin)(jin)泡1-5小時(shi)(shi)(shi);(2)石(shi)油醚(mi)脫(tuo)脂溶(rong)(rong)性雜(za)質(zhi):將溫水浸(jin)(jin)(jin)(jin)泡后藥(yao)材(cai),采(cai)用(yong)(yong)(yong)石(shi)油醚(mi)浸(jin)(jin)(jin)(jin)泡進(jin)(jin)行脫(tuo)雜(za);(3)乙醇提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu):將經過石(shi)油醚(mi)脫(tuo)脂后的(de)(de)(de)顛茄藥(yao)材(cai),采(cai)用(yong)(yong)(yong)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)組裝超(chao)(chao)聲動態逆(ni)流(liu)循(xun)環(huan)(huan)方(fang)法進(jin)(jin)行提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu);(4)濃縮:將超(chao)(chao)聲提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)液,在40℃-50℃下(xia)減壓蒸(zheng)餾;提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)流(liu)程:該提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)方(fang)式以(yi)3罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)為(wei)一(yi)組,每(mei)(mei)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)依次(ci)(ci)(ci)(ci)循(xun)環(huan)(huan)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)3次(ci)(ci)(ci)(ci),其步(bu)(bu)驟為(wei):第(di)(di)(di)(di)(di)一(yi)步(bu)(bu),溫水浸(jin)(jin)(jin)(jin)泡:依次(ci)(ci)(ci)(ci)將藥(yao)材(cai)加入(ru)(ru)(ru)三(san)(san)個提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)中,將顛茄藥(yao)材(cai)加入(ru)(ru)(ru)純水,密封(feng),加熱至規定(ding)溫度,浸(jin)(jin)(jin)(jin)泡至規定(ding)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)后;第(di)(di)(di)(di)(di)二(er)(er)步(bu)(bu),石(shi)油醚(mi)脫(tuo)雜(za),再利用(yong)(yong)(yong)石(shi)油醚(mi)回流(liu)脫(tuo)去脂溶(rong)(rong)性色素等(deng)雜(za)質(zhi),分別將三(san)(san)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)中的(de)(de)(de)石(shi)油醚(mi)回收;第(di)(di)(di)(di)(di)三(san)(san)步(bu)(bu),乙醇超(chao)(chao)聲提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu);提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)連續外循(xun)環(huan)(huan)攪拌(ban)超(chao)(chao)聲提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)至規定(ding)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian),每(mei)(mei)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)3次(ci)(ci)(ci)(ci),將第(di)(di)(di)(di)(di)一(yi)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)一(yi)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)藥(yao)液過濾(lv)后放入(ru)(ru)(ru)儲(chu)液罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan),第(di)(di)(di)(di)(di)二(er)(er)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)藥(yao)液作(zuo)為(wei)第(di)(di)(di)(di)(di)二(er)(er)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)一(yi)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)劑(ji),提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)后將藥(yao)液過濾(lv)儲(chu)備,第(di)(di)(di)(di)(di)三(san)(san)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)藥(yao)液作(zuo)為(wei)第(di)(di)(di)(di)(di)二(er)(er)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)二(er)(er)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)劑(ji),提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)所(suo)得(de)藥(yao)液作(zuo)為(wei)第(di)(di)(di)(di)(di)三(san)(san)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)一(yi)次(ci)(ci)(ci)(ci)的(de)(de)(de)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)溶(rong)(rong)劑(ji),即每(mei)(mei)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)N次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)所(suo)加溶(rong)(rong)劑(ji)均為(wei)上(shang)一(yi)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)N+1次(ci)(ci)(ci)(ci)的(de)(de)(de)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)液,每(mei)(mei)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)三(san)(san)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)時(shi)(shi)(shi)所(suo)加溶(rong)(rong)劑(ji)為(wei)純溶(rong)(rong)劑(ji)。第(di)(di)(di)(di)(di)一(yi)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)藥(yao)材(cai)經三(san)(san)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)后,排出藥(yao)渣,投入(ru)(ru)(ru)新藥(yao)材(cai),加入(ru)(ru)(ru)第(di)(di)(di)(di)(di)三(san)(san)罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)第(di)(di)(di)(di)(di)二(er)(er)次(ci)(ci)(ci)(ci)的(de)(de)(de)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)液進(jin)(jin)行第(di)(di)(di)(di)(di)一(yi)次(ci)(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu),作(zuo)為(wei)該罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)組下(xia)一(yi)輪循(xun)環(huan)(huan)提(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)最末罐(guan)(guan)(guan)(guan)(guan),以(yi)后各步(bu)(bu)驟按(an)上(shang)述方(fang)法一(yi)次(ci)(ci)(ci)(ci)循(xun)環(huan)(huan)。
提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)具(ju)體工藝參數為:第(di)(di)(di)一步(bu),溫水(shui)脹破(po)脫鹽,水(shui)溫范圍為30℃-50℃,10-30倍(bei)重(zhong)量(liang)的(de)(de)水(shui),浸(jin)泡(pao)時(shi)間為1-5小時(shi);第(di)(di)(di)二步(bu),石(shi)油(you)醚(mi)脫雜:石(shi)油(you)醚(mi)用量(liang)為,按照重(zhong)量(liang)體積比(bi),1:10-20,加入石(shi)油(you)醚(mi),石(shi)油(you)醚(mi)每次(ci)回流1-5小時(shi),回流3-5次(ci);第(di)(di)(di)三(san)(san)步(bu),乙醇(chun)超聲提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu):超聲提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)用乙醇(chun)濃(nong)度(du)為60%-95%,第(di)(di)(di)一罐藥(yao)材第(di)(di)(di)一次(ci)提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)加入8~20倍(bei)量(liang)提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)溶劑,第(di)(di)(di)二次(ci)、三(san)(san)次(ci)分(fen)(fen)別加入5~10倍(bei)量(liang),第(di)(di)(di)二罐、第(di)(di)(di)三(san)(san)罐藥(yao)材第(di)(di)(di)一次(ci)提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)在加入上一罐藥(yao)液的(de)(de)基礎上分(fen)(fen)別補充(chong)1~3倍(bei)量(liang)溶劑;每罐藥(yao)材共提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)3次(ci),每次(ci)提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)時(shi)間均為0.5~2小時(shi);超聲功率為200-400W,超聲溫度(du)為30℃-50℃;動態提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)攪(jiao)拌頻率為20~200轉/分(fen)(fen)鐘,通過電機(ji)驅動的(de)(de)機(ji)械攪(jiao)拌實現,使提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)罐內各處溫度(du)一致的(de)(de)同時(shi)增(zeng)加物(wu)料與溶劑的(de)(de)接觸(chu)面積,提(ti)(ti)(ti)高(gao)提(ti)(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)(qu)率。
本發明的(de)優點有(you)以下幾個方面:
1、采(cai)用(yong)灌組(zu)裝動(dong)態逆流提取的優勢(shi):
一方面,采(cai)用罐(guan)(guan)組(zu)式(shi)(shi)罐(guan)(guan)組(zu)裝動態(tai)(tai)逆流提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)代替了(le)傳(chuan)統的(de)(de)(de)單(dan)罐(guan)(guan)式(shi)(shi)多(duo)次提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu),確保罐(guan)(guan)組(zu)間較大的(de)(de)(de)有(you)效(xiao)成分(fen)濃度(du)差,大大增加了(le)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)推動力,加快(kuai)了(le)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)速率(lv);常溫提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)節省熱(re)能(neng),縮短了(le)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)周期;罐(guan)(guan)組(zu)式(shi)(shi)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)通(tong)過(guo)溶(rong)劑的(de)(de)(de)反(fan)復利用,提(ti)(ti)(ti)(ti)高(gao)了(le)最終溶(rong)劑中有(you)效(xiao)成分(fen)的(de)(de)(de)濃度(du),降低后(hou)續濃縮耗能(neng)。此外,每罐(guan)(guan)藥材最后(hou)一次提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)均加入純溶(rong)劑,可有(you)效(xiao)控制藥渣中生(sheng)物堿等藥效(xiao)成分(fen)的(de)(de)(de)含量,確保顛茄中生(sheng)物堿被提(ti)(ti)(ti)(ti)凈(jing),具有(you)有(you)效(xiao)成分(fen)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)率(lv)高(gao)的(de)(de)(de)優(you)點(dian)。經實驗,與傳(chuan)統的(de)(de)(de)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)工藝相比(bi),本發明可使提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)溶(rong)劑用量至少減少45%,相應(ying)的(de)(de)(de)節約(yue)熱(re)能(neng)約(yue)60%,提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)率(lv)提(ti)(ti)(ti)(ti)高(gao)20%,而且隨著罐(guan)(guan)組(zu)數的(de)(de)(de)增加,這(zhe)種(zhong)優(you)勢愈加明顯;另一方面,采(cai)用攪拌式(shi)(shi)動態(tai)(tai)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)代替了(le)傳(chuan)統的(de)(de)(de)靜態(tai)(tai)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu),可以有(you)效(xiao)避免(mian)藥材粉末(mo)的(de)(de)(de)粘鍋糊化。此外,動態(tai)(tai)提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)提(ti)(ti)(ti)(ti)高(gao)了(le)顛茄中藥效(xiao)成分(fen)從藥材表面到溶(rong)劑的(de)(de)(de)擴散,實現快(kuai)速平衡,縮短提(ti)(ti)(ti)(ti)取(qu)時間。
2、超聲提取優勢:
一(yi)方面,超聲提(ti)(ti)取(qu)(qu)時(shi)間縮短(duan),提(ti)(ti)取(qu)(qu)溫(wen)(wen)度(du)(du)降(jiang)低(di),提(ti)(ti)取(qu)(qu)成分相(xiang)對要單一(yi);相(xiang)對于(yu)熱水回流(liu),提(ti)(ti)取(qu)(qu)時(shi)間縮短(duan),提(ti)(ti)取(qu)(qu)溫(wen)(wen)度(du)(du)降(jiang)低(di),對藥效(xiao)成分結(jie)構破(po)壞小,提(ti)(ti)高流(liu)浸膏的生物活性;另一(yi)方面,該超聲工(gong)藝易(yi)于(yu)產(chan)業化(hua)放大,提(ti)(ti)取(qu)(qu)條件溫(wen)(wen)和,耗能小,尤其相(xiang)對于(yu)熱回流(liu),提(ti)(ti)取(qu)(qu)功率大大降(jiang)低(di)。
3、除雜工(gong)藝簡單,條件溫和,無二(er)次污染物產生(sheng):
本(ben)發(fa)明工(gong)藝結合顛茄草制備流浸膏的(de)(de)實際生(sheng)產(chan)中,常見(jian)的(de)(de)雜質,如葉綠(lv)素(su)(影(ying)響澄清度(du))、草酸(suan)鹽(除去(qu)工(gong)藝繁瑣)等(deng),設計了除雜的(de)(de)工(gong)序(xu)。除雜利(li)用溫(wen)(wen)水浸泡的(de)(de)方(fang)法,通過溫(wen)(wen)水脹破細(xi)胞(bao)壁,一方(fang)面(mian)(mian)加(jia)大了無機(ji)鹽在水中的(de)(de)溶解度(du),另(ling)一方(fang)面(mian)(mian),為后續石(shi)油(you)醚出去(qu)葉綠(lv)素(su)等(deng)低(di)極性雜質以及乙醇提取有(you)效成分提供了有(you)利(li)條件。
具體實施方式
實施例1、
稱取(qu)顛茄全草(cao)粉末3kg,將(jiang)顛茄粉末分(fen)別置3個提(ti)(ti)(ti)取(qu)罐(guan)(guan)內,每(mei)個提(ti)(ti)(ti)取(qu)罐(guan)(guan)中1kg。往(wang)每(mei)個提(ti)(ti)(ti)取(qu)罐(guan)(guan)中加(jia)入(ru)15L純(chun)凈水(shui)(shui),分(fen)別加(jia)熱(re)至(zhi)40℃,再保持1個小時;之后,分(fen)別將(jiang)水(shui)(shui)減壓抽干。再分(fen)別往(wang)三(san)個提(ti)(ti)(ti)取(qu)罐(guan)(guan)中分(fen)別加(jia)入(ru)10L石油(you)醚,加(jia)熱(re)回(hui)流0.5小時,回(hui)流一(yi)(yi)次(ci)(ci)(ci),分(fen)別減壓回(hui)收石油(you)醚。三(san)罐(guan)(guan)中分(fen)別加(jia)入(ru)10L 85%乙醇(chun),加(jia)熱(re)至(zhi)30℃,設置超聲功率為(wei)200W,進(jin)行(xing)(xing)第(di)一(yi)(yi)次(ci)(ci)(ci)超聲提(ti)(ti)(ti)取(qu),超聲半小時。第(di)二次(ci)(ci)(ci)、三(san)次(ci)(ci)(ci)分(fen)別加(jia)入(ru)8、9升85%乙醇(chun),第(di)二、三(san)罐(guan)(guan)是(shi)上(shang)一(yi)(yi)罐(guan)(guan)藥(yao)液的基礎上(shang)補充1~3倍(bei)量溶劑;每(mei)罐(guan)(guan)藥(yao)材共提(ti)(ti)(ti)取(qu)3次(ci)(ci)(ci),每(mei)次(ci)(ci)(ci)提(ti)(ti)(ti)取(qu)時間為(wei)0.5小時,每(mei)次(ci)(ci)(ci)超聲功率均為(wei)200W,超聲提(ti)(ti)(ti)取(qu)溫度為(wei)30℃。分(fen)別合并提(ti)(ti)(ti)取(qu)液與(yu)濃縮(suo)罐(guan)(guan)中,進(jin)行(xing)(xing)減壓濃縮(suo),濃縮(suo)至(zhi)無醇(chun)味,得顛茄流浸膏1kg,浸膏澄明,生物堿含量以莨菪(dang)堿計為(wei)0.27%,生物堿提(ti)(ti)(ti)取(qu)率達到90%。
實施例2、
稱取(qu)(qu)(qu)顛茄(qie)全草粉末3kg,采(cai)用單罐(guan)(guan)提(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu),將顛茄(qie)粉末置第一個提(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)罐(guan)(guan)內。往(wang)每(mei)個提(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)罐(guan)(guan)中(zhong)加入45L純凈(jing)水(shui),分(fen)別加熱(re)至(zhi)(zhi)(zhi)40℃,再保(bao)持1個小時;之后,分(fen)別將水(shui)減壓(ya)抽(chou)干。再分(fen)加入30L石油醚(mi)(mi),加熱(re)回流0.5小時,回流一次(ci)(ci),減壓(ya)回收石油醚(mi)(mi)。三罐(guan)(guan)中(zhong)分(fen)別加入30L 85%乙醇,加熱(re)至(zhi)(zhi)(zhi)30℃,設置超聲(sheng)(sheng)功率為(wei)200W,超聲(sheng)(sheng)提(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)3次(ci)(ci),每(mei)次(ci)(ci)用85%乙醇30L,每(mei)次(ci)(ci)提(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)時間(jian)為(wei)0.5小時,每(mei)次(ci)(ci)超聲(sheng)(sheng)功率均為(wei)200W。分(fen)別合并三次(ci)(ci)提(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)液于濃(nong)縮罐(guan)(guan)中(zhong),進(jin)行(xing)減壓(ya)濃(nong)縮,濃(nong)縮至(zhi)(zhi)(zhi)無醇味,得顛茄(qie)流浸膏(gao)0.5kg,浸膏(gao)澄明,生物(wu)堿(jian)含量以莨菪堿(jian)計為(wei)0.21%,生物(wu)堿(jian)提(ti)(ti)取(qu)(qu)(qu)率為(wei)70%。