專利名稱：：采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法
技術領域：
：本發明涉及藥桑椹的提取方法
技術領域：
，是一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法。
背景技術：
：藥桑椹(MorusnigraLinn.，藥桑)在植物分類學上屬桑科、桑屬植物，為新疆阿克蘇、和田和喀什地區及巴州和克州古老的果類資源，是珍貴的營養食品資源、中藥及維吾爾族的民間藥材，是新疆獨一無二的特殊稀貴資源。藥桑椹具有防癌抗誘變、增強免疫力、保腎護肝、駐顏抗衰老、促進造血細胞生長和降低血糖血脂作用。藥桑椹的營養成分十分豐富，尤其黃酮類化合物的含量較高，大量的研究表明，藥桑椹的防病治病功效與其中含有豐富的黃酮類活性成分密切相關。重金屬是中藥的重要污染物之一，中藥材中重金屬的含量高低已成為衡量中藥材質量優劣的一個重要指標，中藥中有害重金屬元素通常指鉛(Pb)，鎘(Cd)，汞(Hg)，砷(As)，銅(Cu)，鉻(Cr)等。近年來，國際上十分關注中藥中重金屬元素的含量問題，對進口中藥均有明確規定。因此，走出國門，參與國際醫藥市場的競爭，對中藥產品中的重金屬元素超標的原因以及如何控制重金屬含量的研究勢在必行。在前期的工作中我們發現，目前對藥桑椹的藥用價值研究都側重于臨床應用方面，在黃酮類活性成分的提取上還是傳統的溶劑提取法，其黃酮類活性成分含量低，而且重金屬含量較多。
發明內容本發明提供了一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其有效地解決了采用現有技術提取后活性成分含量低、重金屬含量較多的問題。本發明的技術方案是通過以下措施來實現的一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其按下述方法進行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態的二氧化碳進行萃取，并使用無水乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取裝置工藝條件范圍壓強為25至35兆帕斯卡，溫度為35攝氏度至45攝氏度，二氧化碳流量為每小時10升至20升，萃取時間為1.5小時至3小時，其中，每300克藥桑椹需要夾帶劑無水乙醇用量為100至300毫升；即可獲得淺黃色固體萃取物。下面是對上述發明技術方案的進一步優化或改進上述萃取壓強為30兆帕斯卡。上述萃取溫度為40攝氏度。上述二氧化碳流量為每小時15升。上述夾帶劑無水乙醇用量為200毫升。本發明便于操作及重復，由于沒有使用任何有機溶劑，僅使用了二氧化碳和無水乙醇，其中二氧化碳無色、無味、無毒、不易燃、化學惰性、無污染，無水乙醇可以通過后處理而自然揮發，也沒有任何殘留和毒性，因此所提取的黃酮類成份純度高、雜質少、無任何重金屬殘留、對人體無毒性，用本發明從藥桑椹中提取黃酮類成份也不會對環境造成污染。具體實施例方式本發明不受下述實施例的限制，可依據本發明的技術方案和實際情況來確定具體的實施方式。本發明采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法按下述方法進行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態的二氧化碳進行萃取，并使用無水乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取裝置工藝條件范圍壓強為25至35兆帕斯卡，溫度為35攝氏度至45攝氏度，二氧化碳流量為每小時10升至20升，萃取時間為l.5小時至3小時，其中，每300克藥桑椹需要夾帶劑無水乙醇用量為100至300毫升；即可獲得淺黃色固體萃取物。為了便于測量本發明的具體效果，稱取藥桑椹300克按本發明作以下實驗，其中，萃取壓強、萃取溫度、二氧化碳流量、夾帶劑用量按下述表l所述范圍中選擇，具體實驗如表2(表2中因素A、B、C、D所選用的1至3為表1中序號1至3所對應的因素A、B、C、D)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表3可知本發明所提取藥桑中的黃酮，其含量可以達到4.76%至8.74%。下面進行重金屬的對比檢測(1)對采用傳統溶劑法提取藥桑椹所得樣品進行重金屬的檢測準確稱取制備好的干樣O.2克(準確至0.0001克)放入聚四氟乙烯消解罐底部，加入3毫升硝酸和3毫升過氧化氫，在微波消解系統中共消解12分鐘，待消解完全后，轉移到25毫升容量瓶中，用三重蒸餾水定容至刻度，以供電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)分析。(2)對上述實驗1至9所得樣品進行以下重金屬的檢測準確稱取實驗1至9制備好的樣品0.2克(準確至O.OOOl克)放入聚四氟乙烯消解罐底部，加入3毫升硝酸和3毫升過氧化氫，在微波消解系統中共消解12分鐘，待消解完全后，轉移到25毫升容量瓶中，用三重蒸餾水定容至刻度，以供ICP-AES分析。經分析，上述兩種方法所得的黃酮樣品中重金屬的含量平均如表4。表4重金屬種類溶劑法提取的黃酮樣品中含量z—1/ygg超臨界萃取法提取的黃酮樣品中含量z—1/yggAs0.250.00Pb1.70.00Cd0.150.00Cu320.00Fe2760.00Cr2.50.00綜上所述，本發明的優點如下:(1)從以上實驗結果可以看出，采用本發明提取藥桑椹黃酮，其提取物中的黃酮含量為4.76%至8.74%，而采用傳統溶劑法提取藥桑椹黃酮時，其提取物中的黃酮含量僅為0.115%。可見，本發明的黃酮純度大大提高，最高是傳統提取方法的76倍。(2)采用本發明提取藥桑椹黃酮時，沒有使用任何有機溶劑，僅使用了二氧化碳和無水乙醇，其中二氧化碳無色、無味、無毒、不易燃、化學惰性、無污染，無水乙醇可以通過后處理而自然揮發，也沒有任何殘留和毒性。而在傳統溶劑提取法中，會使用大量石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等有機溶劑，無法全部除盡，將殘留在樣品中，對人體、環境造成危害和毒性。因此，超臨界萃取法提取藥桑椹黃酮是無害、無污染的工業。(3)采用本發明提取的黃酮樣品中無任何重金屬殘留，所生產的產品也是"綠色產品"，遠優于傳統方法。權利要求權利要求11、一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于按下述方法進行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態的二氧化碳進行萃取，并使用無水乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取裝置工藝條件范圍壓強為25至35兆帕斯卡，溫度為35攝氏度至45攝氏度，二氧化碳流量為每小時10升至20升，萃取時間為1.5小時至3小時，其中，每300克藥桑椹需要夾帶劑無水乙醇用量為100至300毫升；即可獲得淺黃色固體萃取物。2、根據權利要求l所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于萃取壓強為35兆帕斯卡。3、根據權利要求1或2所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于萃取溫度為45攝氏度。4、根據權利要求1或2所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于二氧化碳流量為每小時15升。5、根據權利要求3所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于二氧化碳流量為每小時15升。6、根據權利要求1或2所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。7、根據權利要求3所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。8、根據權利要求4所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。9、根據權利要求5所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。全文摘要本發明涉及藥桑椹的提取方法
技術領域：
，是一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產方法，按下述方法進行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態的二氧化碳進行萃取，獲得淺黃色固體萃取物。本發明便于操作及重復，由于沒有使用任何有機溶劑，僅使用了二氧化碳和無水乙醇，其中二氧化碳無色、無味、無毒、不易燃、化學惰性、無污染，無水乙醇可以通過后處理而自然揮發，也沒有任何殘留和毒性，因此所提取的黃酮類成份純度高、雜質少、無任何重金屬殘留、對人體無毒性，用本發明從藥桑椹中提取黃酮類成份也不會對環境造成污染。文檔編號A61K36/605GK101444557SQ20081030663公開日2009年6月3日申請日期2008年12月30日優先權日2008年12月30日發明者丁仰宏,何文靜,蕓孫,帆張申請人:新疆醫科大學