專利名稱：調理劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及能令纖維或頭發具有良好柔度(或柔韌性)和光滑性的調理劑，具體涉及調理劑，其應用于頭發時能在施用至洗除過程中令頭發具有良好的油潤感，柔度和光滑性，并且即使在變干后仍具有良好的柔度和光滑性。
相關技術作為纖維或頭發用調理劑，業已采用多種陽離子表面活性劑。當其以柔軟劑形式用于纖維時，需要令纖維具有柔軟的手感，當其以發用化妝品用于頭發時，需要令頭發在潤濕時和變干后均具有油潤感、柔度和光滑性。
為滿足這些需求，常將季銨鹽如硬脂基三甲基氯化銨，二十二烷基三甲基氯化銨和二硬脂基二甲基氯化銨用作調理劑，但其并不令人滿意。
德國專利DE 3517098中，描述了醚類伯胺可用作纖維處理劑，其中描述了該化合物可改善經處理纖維的手感。但該說明書并未提及該化合物用作調理劑的用途，此外，伯胺也無法產生充分的調理效果。
W090/03423中，描述了含聚氧乙烯鏈的醚類叔胺可用作低溫洗滌劑，并且其中描述了其可有效去除唇膏或油污漬。但該說明書并不包括該化合物作為調理劑的用途。
因此本發明的目的是提供一種調理劑，其能令頭發在潤濕時和變干后均具有良好柔度和光滑性，同時能令纖維在干燥后具有良好的柔度和觸感。
本發明的公開本發明人發現通過采用一種特殊的醚類叔胺可獲得一種調理劑，其能令頭發或纖維在潤濕時和變干后均具有良好柔度和光滑性，特別是獲得一種能令頭發或纖維變干后具有優異光滑性的調理劑。
因此根據本發明提供了一種調理劑組合物，其含有下式(1)所示的叔胺或其鹽 其中R1代表直鏈或支鏈C6-24烷基或鏈烯基，R2和R3可相同或不同，各代表C1-6烷基或-(AO)nH(其中A代表C2-4亞烷基，并且n為1-6，條件是n個A單元可相同或不同，并以任何順序排列)。
實施本發明的最佳方式上式(1)中，優選以下基團為R1、R2和R3，因為由這些基團可令頭發或纖維潤濕時和變干后具有良好的柔度和光滑性，特別是在頭發或纖維變干后具有優異的光滑性。
對于R1直鏈或支鏈C12-24，更優選C14-22烷基或鏈烯基，特別優選烷基。
R2和R3可相同或不同，各優選是C1-6烷基，或(CH2CH2O)nH，其中n代表1-3的數，特別是1。當R2和R3之一代表(CH2CH2O)nH時，另一個則優選代表C1-6烷基。更優選R2和R3可相同或不同，各代表C1-6烷基，特別是甲基或乙基。
已知各種合成式(1)所示叔胺(下文均稱為“叔胺”)的方法。其可例如由以下反應方案制備堿金屬氫氧化物
(2) (3)氧化催化劑叔胺形成劑→R1-O-(CH2)3-NH2H2(4) 其中R1，R2和R3的定義如上。
具體說，在堿金屬氫氧化物存在下由丙烯腈與醇(2)反應，從而形成烷氧基丙腈(3)，然后采用氫化催化劑進行氫化，制備烷氧基丙胺(4)。然后由所得的烷氧基丙胺(4)與叔胺形成劑(氫與甲醛或含總數為2-6個碳原子的烷基醛、或C2-4烯化氧的組合物)反應制備叔胺。
本發明的調理組合物中除叔胺外，還可含有至少一種化合物，選自無機酸和有機酸，用以降低其胺味或增進其調理效果如柔度和光滑性。
無機酸的實例包括鹽酸、硫酸和磷酸。有機酸的實例包括單羧酸如乙酸和丙酸；二羧酸如丙二酸，琥珀酸，戊二酸，己二酸，馬來酸，富馬酸和苯二甲酸；羥基羧酸如乙醇酸，乳酸，羥基丙烯酸，甘油酸，蘋果酸，酒石酸和檸檬酸；聚羧酸如聚谷氨酸；以及酸性氨基酸，如谷氨酸和天冬氨酸。這些酸中優選無機酸，二羧酸，羥基羧酸和酸性氨基酸。無機酸中特別優選鹽酸。二羧酸中特別優選馬來酸和琥珀酸。羥基羧酸中特別優選乙醇酸，檸檬酸，乳酸和蘋果酸。酸性氨基酸中特別優選谷氨酸。
上述無機酸和/或有機酸的加入量為0.1-10mol/mol叔胺或其鹽，更優選為0.3-3mol/mol叔胺或其鹽，因為該加入量可降低胺味或增進調理效果如柔度和光滑性。
調理劑組合物中含有至少一種選自無機酸和/或有機酸的酸時，叔胺可與這些酸形成鹽，或不形成鹽而存在。
叔胺鹽的實例包括與上述無機酸或有機酸形成的鹽。優選的鹽包括鹽酸鹽、乳酸鹽、蘋果酸鹽和谷氨酸鹽。
盡管對本發明調理劑組合物的pH并無特殊限定，優選在25℃下其用水稀釋至20倍時的pH為2-8。特別是，當調理劑組合物用作頭發漂洗劑或頭發調理劑時，優選其pH(25℃下)為3-6，當其用作洗發劑時，優選其pH(25℃下)為5-8。
本發明的調理劑組合物中，還可加入油性組分以改善纖維的手感或紋理，或改善頭發的觸感。油性成分的實例包括烴類，如高級醇，酯油，硅氧烷，輕質液狀異鏈烷烴，輕質液體石蠟，蠟和角鯊烷和甘油酯，其中優選高級醇，酯油和硅氧烷，特別優選高級醇和/或硅氧烷。
高級醇的實例包括含直鏈或支鏈烷基或鏈烯基的高級醇。其中優選含直鏈或支鏈C12-26烷基或鏈烯基的高級醇，更優選的高級醇如混合鯨蠟醇，鯨蠟醇，硬脂醇，芳基烷基醇，山萮醇，巴西棕櫚醇，蠟醇，油醇和異硬脂醇。特別優選混合鯨蠟醇，鯨蠟醇，硬脂醇和山萮醇中的一種，或其中兩種或多種的混合物。用于此的術語“混合鯨蠟醇”是指主要由鯨蠟醇構成的醇，并且其中含有高級醇如硬脂醇，油醇或類似成分。
酯油中，優選單酯油，以及各分子中含至少兩個酯鍵的酯油中的一種，或其中兩種或多種的混合物。
單酯油的實例包括含碳原子總數為8-40的單酯油，優選C2-22一元醇單酯，優選是C8-20脂肪酸與C1-20一元醇或多元醇的單酯。其可為直鏈或支鏈，飽和或不飽和的。特別優選棕櫚酸異丙酯，肉豆蔻酸異丙酯，異壬酸異壬酯，異壬酸三異癸酯，硬脂酸十八酯，以及單異硬脂酸二甘酯。
在其分子中包含至少兩個酯鍵的多價酯油的實例包括含碳原子總數為8-120的多價酯油，優選多價酯油由一種或多種單羥基或多羥基C2-22脂肪酸、以及一種或多種C2-20一元醇或多元醇構成。其可為直鏈或支鏈，飽和或不飽和的，或者其中還可含有芳環。特別優選二辛酸新戊二醇酯，二異硬脂酸二甘油酯，以及二季戊四醇與混合脂肪酸如羥基硬脂酸、硬脂酸，松香等形成的酯。
硅氧烷的實例包括(A)二甲基聚硅氧烷，(B)甲基苯基聚硅氧烷，(C)氨基改性的硅氧烷[硅氧烷水乳濁液，包括“SM8704C”(Toray Dow CorningSilicone Co.Ltd.的產品)和“DC939”(Toray Dow Corning SiliconeCo.Ltd.的產品)]，(D)脂肪酸改性的聚硅氧烷，(E)醇改性的硅氧烷，(F)脂族醇改性的聚硅氧烷，(G)聚醚改性的硅氧烷，(H)環氧改性的硅氧烷，(I)氟改性的硅氧烷，(J)環狀硅氧烷，(K)烷基改性的硅氧烷，和(L)氨基改性的聚硅氧烷-聚氧化烯嵌段共聚物，其均可見于日本專利公開特許公報平6-48916。
氨基改性的硅氧烷(C)中，優選含羥基二甲基或三甲硅烷基終端的那些。其典型實例包括平均分子量為約的氨基聚二甲基硅氧烷(amodimethicone)。
氨基改性的硅氧烷(C)優選以水乳濁液形式應用。其水乳濁液是可獲得的，例如根據日本專利特許公報昭56-38609中描述的方法，通過環二有機聚硅氧烷與有機烷氧基硅烷在季銨鹽表面活性劑和水的存在下進行乳化聚合反應，其中有機烷氧基硅烷中包含氨基烷基和羥基、羥烷基、氧化烯或聚氧化烯基團。
當氨基改性的硅氧烷以水乳濁液形式應用時，乳液中氨基改性的硅氧烷的含量通常為20-60重量％，優選30-50重量％。
共聚物(L)中，優選如下式所示的那些。 其中R21代表氫原子或一價C1-6烴基，R22代表R21或E，E代表式R23-Z(其中R23不存在，或為二價C1-20烴基，并且Z代表含伯氨至叔氨基的基團，或含銨的基團)所示的反應官能團，a代表2或2以上的數，b代表1或1以上的數，s為2-10的數，c個s可相同或不同，各代表4或4以上的數，d代表2或2以上的數，Y代表二價有機基團，其與相鄰的硅原子經碳-硅原子鍵合，并與聚氧化烯嵌段鏈經氧原子鍵合，條件是重復出現的各R21，R22和E可相同或不同。
當本發明調理劑組合物為洗除式發用化妝品組合物如頭發漂洗劑或頭發調理劑時，這些硅氧烷中，優選上述的(A)，(C)，(F)，(G)，(J)和(L)，而當本發明調理劑組合物不是洗除式發用化妝品組合物時，如是發乳或免洗式護理組合物時，這些聚硅氧烷中，優選上述的(A)，(B)，(C)，(G)，(J)和(L)。
本發明調理組合物中叔胺或其鹽的含量優選為0.01—30重量％，更優選為0.1-20重量％，更優選為0.1-10重量％，特別是0.5-10重量％，因為在該范圍內，所得的調理劑組合物可令頭發或纖維具有充分的柔度和光滑性，并且令產品在貯存過程中不會發生沉淀、固化、分層等現象，從而令產品穩定。油性組分的含量優選為0.01-30重量％，更優選0.1-30重量％，特別是1-20重量％，因為在該范圍內，所得的調理劑組合物可令頭發或纖維具有充分的柔度和油性組分所賦予的特有的滋潤感，此外，其作為產品是穩定的。油性組分中，硅氧烷的含量優選為0.01-20重量％，特別是0.1-10重量％，因為在該范圍內，所得的調理劑組合物可令頭發或纖維具有由硅氧烷所賦予的充分的觸感，并且作為產品是穩定的。
出于油性組分的乳液穩定性的觀點，本發明的調理劑組合物中叔胺或其鹽(“叔胺或其鹽”在下文中均稱為叔胺)與油性組分的重量比，即叔胺/油性組分之比優選為20/1-1/30，更優選為10/1-1/10，特別是1/1-1/10。出于產品穩定性的觀點，叔胺和除硅氧烷之外的油性組分的總和與硅氧烷的重量比，即[叔胺+硅氧烷之外的油性組分]/硅氧烷，優選為20/1-1/20，更優選為10/1-1/10，特別是10/1-1/5。
本發明的調理劑組合物中還可含有季銨鹽，用于令纖維或頭發具有涂敷感，并能協同增進其濃稠感。其實例包括下式(5)所示的季銨鹽 其中至少R4，R5，R6和R7之一代表直鏈或支鏈烷基或鏈烯基，其可被烷氧基、鏈烯氧基、烷酰基氨基、鏈烯酰基氨基，烷酰氧基或鏈烯酰氧基取代，并且所含碳原子總數為12-28，優選16-28個碳原子，而剩余的基團代表芐基，C1-5烷基，羥烷基，或聚氧乙烯基團，其加成摩爾數總共不超過10，Z-代表鹵素離子或有機陰離子，例如選自乙酸根，檸檬酸根，乳酸根，甘醇酸根，磷酸根，硝酸根，磺酸根，硫酸根和烷基硫酸根。
化合物(5)優選是單烷基三甲基氯化銨，其可被烷氧基取代，或是二烷基二甲基氯化銨，其可被烷氧基取代，更優選是C16-22單烷基三甲基氯化銨，其可被烷氧基取代，例如十六烷基三甲基氯化銨，硬脂基三甲基氯化銨，二十二烷基三甲基氯化銨，十六烷氧基丙基三甲基氯化銨或硬脂氧基異丙基三甲基氯化銨。
用于本發明的叔胺與季銨鹽之比，即“叔胺/季銨鹽”(重量比)優選不低于1/4，更優選為1/2-20/1，特別是1/1-10/1。
此外，本發明的調理劑組合物中可包含其他表面活性劑，如陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或兩性表面活性劑；其他烴類；羊毛脂衍生物；其他高級脂肪酸酯；高級脂肪酸；其他油或脂肪；醚油如異硬脂基甘油基醚或異硬脂基季戊四醇基(pentaerythryl)甘油基醚；氟化油，如氟代烴，氟代酯或氟代醚；滋潤劑如甘油，神經酰胺，假神經酰胺，透明質酸，分子量不低于300的聚乙二醇，分子量高于5000的聚丙二醇，或聚甘油；陽離子聚合物；多糖；多肽如水解蠶絲或膠原；珠光劑，例如有機珠光劑，如二硬脂酸乙二醇酯，或二硬脂基醚，或無機珠光劑如云母-鈦；液晶形成材料；芳族磺酸或其鹽，如萘磺酸或其鹽；色料如酸性染料，堿性染料或顏料；香料；推進劑；螯合劑如EDTA；pH調節劑，例如堿，如NaOH，KOH或三乙醇胺，或酸；防腐劑，如對羥基苯甲酸酯，苯甲酸或甲基氯異噻唑啉酮；去頭屑劑(優選去頭屑劑的用量為0.01-1重量％)如2-巰基吡啶氧化鋅，吡羅克酮油胺(olamine)或硫磺；紫外線吸收劑如肉桂酸衍生物，二苯酮衍生物或對氨基苯甲酸衍生物；抗氧劑如BHT，BHA或生育酚，抗菌劑如三氯生或三氯N-碳酰苯胺；動物油或植物油，如橄欖油或霍霍巴油；其他氨基酸；維生素或維生素原如泛醇；無機或有機不溶性粉末；粘度調節劑如粘土礦物質；植物提取物；生發劑；抗炎劑；和/或涼爽劑如薄荷醇，只要這些成分的量不會對本發明的目的產生不利影響。
陽離子表面活性劑的實例包括下式(6)所示的酰氨基胺化合物經酸中和的產物R8CONH(CH2)tN(R9)2(6)(其中，R8代表C11-21高級脂肪酸殘基，R9代表C1-4烷基或羥烷基，t代表2-4的整數)。用于中和的酸的實例包括無機酸，如鹽酸和磷酸，有機酸如檸檬酸、乳酸和蘋果酸，以及酸性氨基酸如谷氨酸和α-丙氨酸。經酸中和的酰氨基胺化合物的具體實例包括硬脂二甲基氨基丙酰胺鹽酸化物，硬脂二乙基氨基乙酰胺谷氨酸鹽，以及山萮酸二甲基氨基丙酰胺蘋果酸鹽。酰氨基胺化合物的用量優選占調理劑組合物重量的0.01-20重量％，更優選0.05-10重量％。
陰離子表面活性劑中，優選硫酸、磺酸、羧酸、磷酸或氨基酸表面活性劑。其實例包括烷基硫酸鹽，聚氧化烯烷基醚硫酸鹽，聚氧化烯鏈烯基醚硫酸鹽，烷基磺基琥珀酸鹽，聚氧化烯烷基磺基琥珀酸鹽，聚氧化烯烷基苯基醚硫酸鹽，鏈烷磺酸鹽，酰基羥乙磺酸鹽，酰基甲基牛磺酸鹽，高級脂肪酸鹽，聚氧化烯烷基醚乙酸鹽，烷基磷酸鹽，聚氧化烯烷基醚磷酸鹽，酰基谷氨酸鹽，丙氨酸衍生物，甘氨酸衍生物和精氨酸衍生物。
這些陰離子表面活性劑中，優選聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽，聚氧乙烯鏈烯基醚硫酸鹽，烷基硫酸鹽，酰基羥乙磺酸鹽，酰基甲基牛磺酸鹽，高級脂肪酸鹽，聚氧化烯烷基醚乙酸鹽，烷基磷酸鹽，聚氧化烯烷基醚磷酸鹽，酰基谷氨酸鹽和烷基丙氨酸衍生物，其中優選如下式(7)或(8)所示的化合物。
R10O(CH2CH2O)mSO3M(7)R11OSO3M (8)(其中，R10代表C10-18烷基或鏈烯基，R11代表C10-18烷基，M代表堿金屬，堿土金屬，銨，烷醇胺或堿性氨基酸，并且m代表所加成的氧化乙烯的平均摩爾數，具體是1-5)。陰離子表面活性劑的量優選占調理劑組合物重量的0.01-30重量％，更優選為0.05-20重量％。
非離子表面活性劑的實例包括脂肪酸鏈烷醇酰胺，如聚氧化烯失水山梨糖醇脂肪酸酯，失水山梨糖醇脂肪酸酯，脂肪酸甘油酯，聚氧化烯脂肪酸甘油酯，聚氧化烯烷基醚，棕櫚仁脂肪酸甲基甲醇酰胺，和椰脂肪酸甲基乙醇酰胺，聚氧乙烯氫化蓖麻油和烷基多葡糖苷。非離子表面活性劑的加入量優選占調理劑組合物重量的0.01-30重量％，更優選為0.05-20重量％。
兩性表面活性劑中優選脂肪酸酰氨基丙基甜菜堿，更具體是椰脂肪酸酰氨基丙基甜菜堿，月桂酸酰氨基丙基甜菜堿和烷基二甲基胺氧化物。兩性表面活性劑的加入量優選占調理劑組合物重量的0.01-30重量％，更優選為0.05-20重量％。
本發明的調理劑組合物中，可加入上述陽離子聚合物作為增稠劑或觸感改進劑。陽離子聚合物的實例中可列舉的有各種合成聚合物，如陽離子化纖維素，陽離子化瓜爾膠，和二烯丙基二甲基氯化銨與丙烯酰胺的共聚物。陽離子聚合物的加入量優選占調理劑組合物的0.01-20重量％，特別是0.05-15重量％。
本發明的調理劑組合物中，還可加入增稠聚合物。增稠劑聚合物的實例包括羥乙基纖維素，瓜爾膠，黃原酸膠和聚丙烯酸聚合物。增稠聚合物的量優選占調理劑組合物的0.01-20重量％，特別是0.05-15重量％。
為改善頭發的易定型性和觸感，可在組合物中加入成膜聚合物。其實例包括聚乙烯吡咯烷酮聚合物化合物，如聚乙烯吡咯烷酮，乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物，以及乙烯基吡咯烷酮/二烷基氨基乙基異丁烯酸酯(季鹽)共聚物；酸性乙烯基醚聚合物化合物，如甲基乙烯基醚/馬來酸酐烷基半酯共聚物；酸性丙烯酸類聚合物化合物，如(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸酯共聚物，丙烯酸/丙烯酸烷基酯/烷基丙烯酰胺共聚物；兩性丙烯酸類聚合物化合物，如N-異丁烯酰基乙基-N，N-二甲基銨·α-N-甲基羧基甜菜堿/甲基丙烯酸丁酯共聚物；堿性丙烯酸類聚合物化合物，如丙烯酰胺·丙烯酸酯季銨共聚物；以及甲殼質·脫乙酰殼多糖衍生物，如羥基丙基脫乙酰殼多糖，羧甲基甲殼質，和羧甲基脫乙酰殼多糖。
可將兩種或多種這些成膜聚合物聯合應用，并且其含量優選為0.1-10重量％，特別是0.5-5重量％。
本發明的調理劑組合物中除包含上述滋潤劑之外，還可含有有機溶劑，其選自以下化合物(1)-(5)(b-1)式(9)所示的化合物 其中R12代表H原子，低級烷基或基團R13-Ph-R14-(R13H原子，甲基或甲氧基，R14自由價鍵，或者飽和或不飽和二價C1-8烴基，Ph；對亞苯基)，Y1和Z1分別代表H原子或羥基，并且p，q和r分別代表0-3的整數，條件是p＝q＝0時，Z1不代表H，并且R12既不代表H原子，也不代表基團R13-Ph-，并且上述滋潤劑除外。
(b2)含與N原子相連的C1-18烷基的N-烷基吡咯烷酮，(b3)C1-4碳酸亞烴酯，(b4)分子量為200-5000的聚丙二醇，以及(b5)下式(10)，(11)或(12)所示的內酯或環酮 (10) (11) (12)其中X代表亞甲基或氧原子，R15和R16分別代表彼此不同的取代基，并且e和f分別代表0或1。
上述有機溶劑中，化合物(b1)的實例包括乙醇，1-丙醇，2-丙醇，丁醇，異丁醇，乙二醇，丙二醇，1，3-丁二醇，芐醇，肉桂醇，苯乙醇，對甲氧基芐醇，對甲基芐醇，苯氧基乙醇，2-芐氧基乙醇，甲基卡必醇，乙基卡必醇，丙基卡必醇，丁基卡必醇，三甘醇單乙基醚，三甘醇單丁基醚和甘油。(b2)的實例包括N-甲基吡咯烷酮，N-辛基吡咯烷酮和N-月桂基吡咯烷酮。(b3)的實例包括碳酸亞乙酯和異丙二醇碳酸酯。丙二醇(b4)中，優選分子量為200-1000的那些。化合物(b5)中，優選式(10)-(12)中的R15或R16是直鏈、支鏈烷基或環烷基，羥基，磺酸基，磷酸基，羧基，苯基，磺基烷基，磷酸烷基，以及羧基烷基。對于γ-內酯或δ-內酯，分別優選在γ-位或δ-位(即與氧雜原子相鄰的亞甲基)上取代有直鏈或支鏈的C1-6烷基如甲基、乙基、丙基、異丙基或丁基。如果需要增加式(10)-(12)任一所示化合物的水溶性，優選R15和R16是酸性基團，如磺酸基團，磷酸基團，或羧基，或被酸基團取代的烷基。(b5)化合物是內酯時，其實例包括γ-丁內酯、γ-己內酯，γ-戊內酯，δ-己內酯和δ-庚內酯。鑒于內酯的穩定性，優選γ-內酯，特別是γ-丁內酯和γ-己內酯。化合物(b5)是環酮，其實例包括環戊酮，環己酮，環庚酮和4-甲基環庚酮。
可將兩種或多種的這些有機溶劑共用。出于改善使用感、光澤和柔度的觀點，有機溶劑的含量優選占本發明洗發劑的0.01-50重量％，更優選0.1-35重量％，特別是0.5-10重量％。
本發明的調理劑組合物可被制成所需的形式，如水溶液，乙醇溶液，乳液，懸液，凝膠，液晶，固體，氣溶膠或噴霧形式。
用于頭發時，本發明的調理劑可被制成產品，如發用漂洗劑，發用調理劑，發用護理劑，發用濕敷劑，發乳，調理性摩絲(調理泡沫劑)，發用摩絲(發用泡沫劑)，發用噴霧劑，洗發劑，免洗式護理產品，發蠟，生發劑或發用乳液。用于纖維時，其可被制成產品，如纖維柔軟劑或纖維整理劑。這些產品中，優選發用化妝品組合物，特別是發用漂洗劑，發用調理劑或發用護理劑，其中除含有作為介質的水外，分別含有0.1-10重量％本發明的叔胺或其鹽。本發明的調理劑用于洗發劑時，可制得能令頭發具有優異調理效果的透明洗發劑。
實施例以下描述制備實施例和實施例，其中規定的“％”和“ppm”均以重量計。適用于本發明試驗的試劑和催化劑均是工業上可獲得的產品或由這些產品制備的。用于試驗的甲醛溶液中均含36％甲醛，57％水和7％甲醇。這些實施例中的pH均在25℃下用水稀釋20倍后測出。制備實施例1(胺1的制備)在燒瓶中加入作為高級醇的1-十六醇與1-十八醇的35∶65(％)混合物和氫氧化鉀，然后加熱至120℃，并在反應體系中脫水1小時。脫水完成后，將混合物冷卻至60℃，在1小時內向其中滴加丙烯腈。滴加完畢后，在相同溫度下攪拌30分鐘，由此獲得氰乙基化醇目標產物。
在2L高壓釜中加入所得的氰乙基化醇、Raney鎳催化劑、水和氫氧化鈉。用氫進行吹掃后，將反應體系的壓力和溫度分別升至2.0Mpa和120℃。將反應壓力保持在2.0Mpa。氫吸收量為0時，終止反應。陳化30分鐘后，將反應混合物冷卻至80℃，然后經過濾從中去除催化劑，由此得到3-十六烷氧基丙胺/3-十八烷氧基丙胺混合物目標產物。
在2L高壓釜中加入3-十六烷氧基丙胺/3-十八烷氧基丙胺混合物和5％Pd/C催化劑(含水量50％)，然后用氫吹掃。加熱至120℃后，利用氫將壓力和排放流速(高壓釜排放口的流速)分別控制在2.0Mpa和5L/h。攪拌時在5小時內持續加進甲醛溶液(2.2倍摩爾)。為補充反應吸收造成的氫的消耗，加入氫將壓力保持在2.0Mpa。甲醛溶液加入完畢后，陳化30分鐘，從而完成反應。冷卻后，從高壓釜中取出漿狀反應混合物。(采用5C濾紙)過濾反應混合物，然后靜置濾液使其分層。取出上層(油層)。
然后在減壓條件下通過去除殘余的低沸點物質如水、甲醇和甲醛純化上層，由此獲得N，N-二甲基-3-十六烷氧基丙胺/N，N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺混合物目標產物(胺1)。制備實施例2(胺2的制備)采用制備胺1的相似方式，但其中采用1-十四醇/1-十六醇的35∶65混合物作為高級醇原料，采用乙醛而不采用甲醛溶液，制備胺2。制備實施例3(胺3的制備)采用制備胺1的相似方式，但其中采用1-十八醇作為高級醇原料，制備胺3。制備實施例4(胺4的制備)采用制備胺1的相似方式，但其中采用C18，C20，C22和C24醇4∶12∶82∶2(％)的混合物作為高級醇原料，制備胺4。
表1

<評估方法>
將經冷燙預處理的日本女性頭發(重量20g，長度20cm)捆扎，并用市售的主要由陰離子表面活性劑構成的洗發劑洗滌。在頭發上均勻涂敷1.0g各發用漂洗劑，然后用40℃的流動水漂洗30秒。
由5名專家組成的評估小組根據以下標準對施用過程中的濃稠感、漂洗過程中頭發的柔度和光滑性、用毛巾擦干后采用吹風機對頭發進行充分吹干后頭發的柔度和光滑性進行評估4極好，3好，2不好不差，1差。
對5名專家的平均評估值進行計算。平均值評估如下A不低于3.6，B為2.6-3.4，C為1.6-2.4，D不超過1.6。結果見表2。
表2

混合鯨蠟醇1是鯨蠟醇和硬脂醇的7∶3(重量比)的混合物，下文同。
(重量％)胺1 3.090％乳酸水溶液1.5硬脂醇3.1棕櫚酸異丙酯 1.0甲基聚硅氧烷(500cs)* 0.5丙二醇3.5羥乙基纖維素 0.5乙醇 2.0pH調節劑 適量香料，羥苯甲酸甲酯適量純水 余量總量 100.0*“SH200C 500cs”；Toray Dow Corning Silicone Co.，Ltd的產品。
由此制備的頭發護理劑的pH為3.5，令頭發從施用到漂洗過程中均具有良好的油潤感、柔度和光滑性。并且在變干后也具有良好的柔度和光滑性。
(重量％)胺32.535％鹽酸水溶液 0.7混合鯨蠟醇16.5二甲基聚硅氧烷(100000cs)* 4.0丙二醇 5.0羥乙基纖維素 0.3pH調節劑 適量香料，羥苯甲酸甲酯 適量純水 余量總量 100.0*“SH200，100000cs”；Toray Dow Corning Silicone Co.，Ltd.的產品由此制備的頭發護理劑的pH為3.5，從施用到漂洗過程中均具有良好的油潤感、柔度和光滑性。并且在變干后也具有良好的柔度和光滑性。
(重量％)胺4 0.890％乳酸水溶液 0.2陽離子化纖維素* 0.2混合鯨蠟醇1 3.0二甘醇單乙基醚 5.0肉豆蔻酸異丙酯 1.0pH調節劑適量香料，羥苯甲酸甲酯 適量純水余量總量 100.0*“JR 400”，UCC出品由此制備的頭發漂洗劑的pH為4.5，令頭發從施用到漂洗過程中均具有良好的油潤感、柔度和光滑性。并且在變干后也具有良好的柔度和光滑性。
將經冷燙預處理的日本女性頭發(重量20g，長度20cm)捆扎。分別在發束上涂敷1g各洗發劑。起泡30秒，漂洗并用毛巾擦干，用吹風表8d-19 OP——基本操作標識域

表8d-20 EI——

表8d-21 PIL——

表8d-22 OP2——操作標識域

<p>“Merquat 550”商標名，Calgon產品。
本發明的洗發劑具有良好的調理作用，并且即使在低溫下也保持透明，由此具有優異的穩定性。
由此制備的頭發漂洗劑令頭發從施用到漂洗過程中均具有良好的油潤感、柔度和光滑性。并且在變干后也具有良好的柔度和光滑性。
即使用毛巾擦干后，頭發仍具有良好的手指易通過性或易梳理性，并且變干后也具有良好的柔度和光滑性。
表5 (重量％)

*“Gafquat 755N”(ISP出品)**“Luviskol K80”(BASF出品)***“Yukafoamer R205S”(Mitsubishi Chemical出品)****“Diahold LP501”(Mitsubishi Chemical出品)*****“BY22-034”(Toray Dow Corning Silicone Co.，Ltd.出品)
制備具有以下組成的發用乳液。

*“Carbopol 980”(Noveon Inc.出品)**“POLYOX WSR-N60K”(Dow Chemical Japan出品)由此制成的發用乳液令頭發具有良好的柔度和光滑性，而不會影響頭發的定型特性。
表6 (重量％)

由此制備的頭發護理劑令頭發從施用到漂洗過程中均具有良好的油潤感、柔度和光滑性。并且在變干后也具有良好的柔度和光滑性，同時，頭發變干后具有優異的光澤，并且具有防止受損頭發毛鱗片翹起的效果。
工業實用性本發明的調理劑組合物可令纖維或頭發在潤濕過程中和變干后具有良好的柔度和光滑性。其特別可令頭發在變干后具有優異的光滑性。當用于頭發時，其可令頭發在變干之前和之后均具有良好的柔度和光滑性，并且在潤濕過程中具有優異的油潤感(濃稠感)。
權利要求
1.一種調理劑組合物，其含有下式(1)所示的叔胺或其鹽 其中R1代表直鏈或支鏈C6-24烷基或鏈烯基，R2和R3可相同或不同，各代表C1-6烷基或-(AO)nH基團(其中A代表C2-4亞烷基，并且n為1-6，條件是n個A單元可相同或不同，并以任何順序排列)。
2.權利要求1的調理劑組合物，其中R2和R3各代表C1-6烷基。
3.權利要求1的調理劑組合物，其含有(a)所述叔胺或其鹽，以及(b)至少一種選自無機酸和有機酸的化合物。
4.權利要求2的調理劑組合物，其含有(a)所述叔胺或其鹽，以及(b)至少一種選自無機酸和有機酸的化合物。
5.權利要求3的調理劑組合物，其中(b)所述至少一種選自無機酸和有機酸的化合物與(a)所述叔胺或其鹽的摩爾比，即(b)/(a)比為0.1-10。
6.權利要求1的調理劑組合物，其還含有(c)油性成分。
7.權利要求3的調理劑組合物，其還含有(c)油性成分。
8.權利要求1的調理劑組合物，其還含有(d)季銨鹽。
9.權利要求3的調理劑組合物，其還含有(d)季銨鹽。
10.權利要求7的調理劑組合物，其還含有(d)季銨鹽。
11.權利要求1的調理劑組合物，其還含有除(a)所述叔胺或其鹽或(d)季銨鹽之外的表面活性劑。
12.權利要求8的調理劑組合物，其還含有除(a)所述叔胺或其鹽或(d)季銨鹽之外的表面活性劑。
13.一種發用化妝品組合物，其含有權利要求1所述的調理劑組合物。
14.一種應用權利要求1所述的調理劑組合物護理頭發的方法。
15.一種應用權利要求13所述的發用化妝品組合物護理頭發的方法。
全文摘要
一種調理劑組合物，其含有下式(1)所示的叔胺或其鹽，其中R
文檔編號A61K8/45GK1404813SQ0212825
公開日2003年3月26日 申請日期2002年8月6日 優先權日2001年8月6日
發明者土井康裕, 香春武史, 增田洋之, 岡本好正 申請人:花王株式會社