專利名稱：不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法
技術領域：
本發明涉及一種煙葉中特征香型物質的提取方法，具體的說是涉及一種不同香型 煙葉中特征香型物質的超臨界CO2流體提取方法，屬于煙草領域。
背景技術：
烤煙煙葉主要香型分為濃香型、清香型、中間香型三大類型，還包括濃偏中、中偏 濃、清偏中、中偏清、濃透清、清透濃等過渡香型。經過較長期的發展，我國煙葉生產形成了 具有一定地域特征的特色煙葉類型，如以江川和玉溪為代表的云南清香型烤煙，以永定為 代表的福建清香型烤煙；以貴定為代表的貴州中間香型烤煙；以襄城、郟縣為代表的河南 濃香型烤煙等，并總結出我國烤煙煙葉自東北向西南方向，香型風格總體上逐漸由中間香 型和濃香型轉變為清香型，例如遼寧開原的煙葉90%以上屬于中間香型，河南51%的煙葉 屬于中偏香型，貴州湄潭煙葉中間香型和中偏清型各占50%，四川寧南68%屬于中偏清 型，福建永定70%以上屬于中偏清和清香型，云南文山51%屬于中偏清型，等等。雖然三類 煙葉香型的劃分一直被沿用，但主要依賴感官評吸，缺乏定性定量指標。卷煙風格的基礎在于煙葉原料，煙葉原料的關鍵在于煙葉的香型風格。研究表明， 化學成分是形成煙葉香型特征的物質基礎。深度剖析不同香型煙葉的化學組成，探索重要 化學成分與煙葉香型之間的相關性，對于認識和提高煙葉的內在質量和可用性，增強卷煙 配方的調控能力，指導煙葉采購等均具有重要的現實意義。超臨界流體萃取(Supercritical fluid extraction, SFE)是近年來在國內外得 到較快發展的提取分離技術。超臨界流體是一種處于臨界溫度和臨界壓力以上的高密度流 體，具有較強的溶解能力、較高的萃取速度和較好的傳輸性能，溫度和壓力的微小變化都可 導致較大的溶質溶解度。通過改變物理參數(溫度、壓力)的方法就能很方便地改變流體 的溶解能力，從而達到選擇性萃取分離目的。常用的超臨界流體包括甲醇、乙醇、乙烷、丙烷、乙烯、CO2等，其中CO2具有以下優 點能在低溫下工作，不會導致熱不穩定物質發生變化；臨界壓力較低，在實際操作中易實 現；無毒、無色、無味，不會污染產品；化學穩定性好；價廉易得。因此，在天然產物加工中通 常使用CO2作為工作介質。超臨界流體萃取煙葉中的煙堿已有報道，但是，采用超臨界流體萃取不同香型煙 葉特征香型物質的提取方法尚未見報道。

發明內容
本發明的目的在于提供一種對不同香型煙葉均適用的提取煙葉中特征香型物質 的方法，以便對煙葉的香型風格提供統一的評價方法奠定基礎。本發明采用的技術方案是一種不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方 法，包括以下步驟1)煙葉預處理將煙葉切成煙絲，裝入超臨界CO2流體萃取釜中；
2)設定超臨界CO2流體萃取壓力為100_350bar，萃取溫度為35_70°C ；在該條件下 靜態萃取煙絲10-35min ；然后設定超臨界CO2動態提取流速為1. 0-3. 5L/min，進行動態萃 取煙絲5-15min ；3)收集得到的超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發后，得到決定煙葉香型的關 鍵致香物質。所采用的CO2為食品級CO2。較佳的，所述煙絲的寬度為0. 8mm-1. 2mm。將煙葉切成0. 8mm-1. 2mm的煙絲，目的 是為了使煙葉浸潤充分。優選的，所述步驟2)中，設定超臨界CO2流體萃取的壓力為250_320bar，萃取溫度 為 45-55 0C ο優選的，所述步驟2)中，靜態萃取煙絲20-30min。優選的，所述步驟2)中，設定超臨界CO2動態提取流速為2. 0-3. 5L/min。優選的，所述步驟2)中，動態萃取煙絲10-15min。所述煙葉包括三種典型香型煙葉和過渡香型煙葉，所述三種典型香型為濃香型、 清香型和中間香型，所述過渡香型包括濃偏中、中偏濃、清偏中、中偏清、濃透清、清透濃等。將采用上述以靜態萃取和動態萃取相結合的方式提取獲得的決定煙葉香型的重 要致香物質，用無水乙醇溶解，采用氣相色譜-質譜聯用技術分析。結果表明，不同香型煙 葉所含的致香成分種類基本相同，但其含量有所差異；提取1次即可將煙草中的香型成分 基本提取完全。此外，將提取物以無水乙醇溶解后，再噴灑至經超臨界CO2流體提取后的煙 絲表面，待乙醇稍揮發后，再將煙絲卷制成卷煙，經專家評吸后與未經超臨界CO2流體提取 的煙葉作比較，得出其香型結果完全一致。這說明，本發明所提供的上述超臨界CO2提取方 法可適用于不同煙葉中的特征香型物質的提取。本發明是針對目前煙葉香型風格主要依靠評吸專家進行確定，缺乏統一的客觀標 準，而提供的一種對不同香型煙葉特征香型物質均適用的提取方法。通過對該方法所獲得 提取物中的致香成分與煙葉香型之間的相關性進行分析，可以找出致香成分種類及其含量 的多少與煙葉香型之間的內在聯系；從而可憑借從煙葉中提取出的致香成分分析作為評價 煙葉香型的客觀標準。因此，本發明所提供的提取方法是一種可以用來客觀評價煙葉香型 的有效手段，為提供統一客觀的煙葉香型風格評價方法奠定了基礎。本發明采用食品級的超臨界CO2流體作為工作介質，以靜態萃取和動態提取相結 合的方式提取不同煙葉中的特征香型物質。本發明的提取方法不采用夾帶劑，安全無毒，過 程簡單，重復性好，可靠性高。


圖1是本發明所述提取方法的工藝流程圖。圖2貴州中間香型煙葉SFE提取物的氣/質聯用分析圖。圖3云南清香型煙葉SFE提取物的氣/質聯用分析圖。圖4河南濃香型煙葉SFE提取物的氣/質聯用分析圖。圖5提取方法的重復性試驗結果圖。
具體實施例方式下面結合實施例進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明，而非 限制本發明的范圍。實施例1采用下列方法，分別對貴州中間香型煙葉、云南清香型煙葉和河南濃香型煙葉中 的香型關鍵致香成分進行提取，步驟如下1)將煙葉切成0. 8mm-1. 2mm的煙絲；2)取5g煙絲裝入超臨界C02流體萃取釜中；3)設定超臨界C02流體靜態萃取壓力為290bar，萃取溫度為50°C ；4)按靜態萃取條件靜態萃取煙絲30min ；5)設定C02動態提取流速為2. 5L/min ；6)按動態提取條件動態提取煙絲lOmin ；7)以潔凈的玻璃瓶收集超臨界C02流體提取物，待C02完全揮發后，加入3mL無水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用氣相色譜_質譜聯用技術分析上述三種煙葉分別經超臨界C02流體提取后的 乙醇溶解物，結果如圖2-4所示。分析結果表明，不同香型煙葉SFE提取物中既包括2-甲 基_ 丁酸、3-甲基-戊酸、正壬酸、油酸、亞油酸、亞麻酸和硬脂酸等有機酸，還包括茄酮、降 茄酮、苯乙醇、巨豆三烯酮、3-氧-a -紫羅蘭醇、3-OH-0 -大馬酮、2-乙酰基吡咯等中性致 香成分，以及西柏三烯二醇、黑松醇和植醇等致香前體物。河南濃香型、貴州中間型和云南 清香型煙葉所含的致香成分種類基本相同，但其含量有所差異。實施例2按照實施例1的提取方法對上述三種煙絲樣品分別進行連續5次超臨界C02流體 提取，對每種煙葉的5次提取物分別進行氣相色譜/質譜法分析。分析結果表明，隨著提取 次數的增加，三種煙葉(煙絲)提取物中的致香成分均明顯減少，第1次提取物中的致香成 分含量遠大于其后的提取物，說明提取1次即可將煙草中的香型成分基本提取完全。將超臨界C02流體提取后的上述三種香型煙葉(煙絲)卷制成卷煙，進行評吸，并 與未經SFE提取處理的煙葉(煙絲)作比較，評吸結果見表1。表1不同香型煙葉經SFE提取后的評吸結果煙葉名稱處理香型備注貴州中間香型煙葉未處理中間H型SFE提取1次中間香不明顯香氣平淡，沉悶SFE提取2次中間香不明顯香氣欠云南清香型煙葉未處理清香帶清香，偶爾清香突出SFE提取1次清香不明顯香氣平淡，基本沒有清香SFE提取2次清香不明顯香氣欠河南濃香型煙葉未處理濃香典型SFE提取1次中間香氣空洞，無特點SFE提取2次中間香尚分明香氣欠評吸結果表明，采用本發明方法提取1次，中間型和清香型煙葉均變得香型不明 顯，濃香型則變為中間型，所有煙葉均喪失原有的香型特征。這說明本發明的SFE方法提取 1次即可將煙草中的香型成分基本提取完全。實施例3為考察本發明方法的重復性，采用實施例1的提取方法對某香型煙葉樣品分別進 行5次超臨界CO2流體提取，每次提取物的氣相色譜/質譜分析結果如圖5所示。檢測結 果表明，本發明方法具有重復性好、可靠性高的特點。實施例4采用下列方法，分別對山東中間型煙葉、安徽濃香型煙葉、湖南濃香型煙葉和福建 清香型煙葉中的香型關鍵致香成分進行提取，步驟如下1)將煙葉切成0. 8謹-1. 2謹的煙絲；2)取7. 5g煙絲裝入超臨界CO2流體萃取釜中；3)設定超臨界CO2流體靜態萃取壓力為250bar，萃取溫度為55°C ；4)按靜態萃取條件靜態萃取煙絲20min ；5)設定CO2動態提取流速為2. OL/min ；6)按動態提取條件動態提取煙絲15min ；7)以潔凈的玻璃瓶收集超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發后，加入2mL無水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用氣相色譜_質譜聯用技術分析上述四種香型煙葉分別經超臨界CO2流體提取 后的乙醇溶解物，分析結果與實施例1基本相同。實施例5采用下列方法，分別對黑龍江中偏清煙葉、四川清偏中煙葉、江西中偏濃型煙葉、 河南濃偏中煙葉、云南清透濃煙葉和河南濃透清煙葉中的香型關鍵致香成分進行提取，步 驟如下
1)將煙葉切成0. 8mm-1. 2mm的煙絲；2)取5g煙絲裝入超臨界C02流體萃取釜中；3)設定超臨界C02流體靜態萃取壓力為320bar，萃取溫度為45°C ；4)按靜態萃取條件靜態萃取煙絲25min ；5)設定C02動態提取流速為3. 5L/min ；6)按動態提取條件動態提取煙絲lOmin ；7)以潔凈的玻璃瓶收集超臨界C02流體提取物，待C02完全揮發后，加入3mL無水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用氣相色譜_質譜聯用技術分析上述六種煙葉分別經超臨界C02流體提取后的 乙醇溶解物，分析結果與實施例1基本相同。
權利要求
一種不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，包括以下步驟1)煙葉預處理將煙葉切成煙絲，裝入超臨界CO2流體萃取釜中；2)設定超臨界CO2流體萃取壓力為100 350bar，萃取溫度為35 70℃；在該條件下靜態萃取煙絲10 35min；然后設定CO2動態提取流速為1.0 3.5L/min，進行動態萃取煙絲5 15min；3)收集得到的超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發后，得到決定煙葉香型的關鍵致香物質。
2.如權利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，其特征在 于，所采用的C02為食品級C02。
3.如權利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，其特征在 于，步驟1)中，所述煙絲的寬度為0.8mm-1.2mm。
4.如權利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，設定超臨界C02流體萃取的壓力為250-320bar，萃取溫度為45_55°C。
5.如權利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，靜態萃取煙絲20-30min。
6.如權利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，設定超臨界C02動態提取流速為2. 0-3. 5L/min。
7.如權利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，動態萃取煙絲10-15min。
8.如權利要求1-7中任一所述的不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，其 特征在于，所述煙葉包括三種典型香型煙葉和過渡香型煙葉，所述三種典型香型為濃香型、 清香型和中間香型，所述過渡香型包括濃偏中、中偏濃、清偏中、中偏清、濃透清、清透濃。
全文摘要
本發明提供了一種不同香型煙葉中特征香型物質的超臨界提取方法，包括以下步驟1)將煙葉切成煙絲，裝入超臨界CO2流體萃取釜中；2)設定超臨界CO2流體萃取壓力為100－350bar，萃取溫度為35－70℃；在該條件下靜態萃取煙絲10－35min；然后設定超臨界CO2動態提取流速為1.0－3.5L/min，進行動態萃取煙絲5－15min；3)收集得到的超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發后，得到決定煙葉香型的關鍵致香物質。本發明采用食品級的超臨界CO2流體作為工作介質，以靜態萃取和動態提取相結合的方式提取不同煙葉中的特征香型物質，不采用夾帶劑，安全無毒，過程簡單，重復性好，可靠性高。
文檔編號A24B15/24GK101991186SQ201010563298
公開日2011年3月30日 申請日期2010年11月29日 優先權日2010年11月29日
發明者劉百戰, 孫文梁, 張浩博 申請人:上海煙草(集團)公司