一種魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊及其制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊及其制備工藝。
【背景技術】
[0002] 海洋生物活性肽（Marinebiologicalactivepeptide)作為目前海洋天然產物 活性物質中最重要的組成成分，因其具有獨特生理功能而逐漸成為生物活性肽研究的熱 點。采用復合酶酶解法制備的海洋生物蛋白水解肽，其生產量大、成本低，并且反應底物、反 應劑和反應環境均沒有危害，生成的部分小肽還具有較高的營養價值和較高的生物活性， 目前已經在醫藥、化妝品、保健品等高附加值領域得到應用[1]。
[0003]海洋生物水解肽可絡合大量的鐵元素，以海洋生物蛋白水解肽為鐵元素的螯合載 體制成醫用食品，可以容易的透過腸粘膜而被腸道有效吸收，其不僅具有鐵的高利用率和 高食品安全性，還具有改善缺鐵性貧血、促進生長、延緩衰老等生物活性以及蛋白質營養功 能特性。因此，以海洋生物蛋白酶解多肽為主要原料，通過鐵復合修飾技術制備水解肽-有 益金屬元素螯合物，并將其應用于醫用食品中，對于解決鐵等營養元素普遍缺乏的現狀具 有重要的促進意義。但是亞鐵離子的易氧化性為該產品的批量生產以及保存運輸都帶來巨 大影響，這就極大的制約了魚糜酶解肽亞鐵螯合物（下稱亞鐵螯合物）更有效的應用到醫 藥領域。
[0004] 微膠囊技術是指利用天然或者合成的高分子成膜材料包埋固體、液體、氣體等核 心物質，形成直徑為從幾十微米至幾千微米的具有半透性或密封囊膜的粒子，并且該粒子 能在在特定條件下緩釋的技術。目前國內外學者已經成功實現了對大豆功能多肽、麥麩肽、 鹿胎盤多肽、核桃蛋白多肽、胸腺肽以及還原型谷胱甘肽等的微膠囊化。暫時還未見有將亞 鐵螯合物微膠囊化的報道。微型膠囊提供了一種有用的技術來保護產品免受環境條件，延 長保質期。將亞鐵螯合物微膠囊化能有效的解決亞鐵易氧化的問題，為該產品的發展開辟 一個新的方向。

【發明內容】

[0005]本發明提供了一種包埋率高、溶解度低、吸水性低、抗氧化交果好，緩釋能力強的 魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊；
[0006]本發明的另一目的是提供上述魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊的制備工藝。
[0007]本發明的目的通過以下技術方案來具體實現：
[0008]-種魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊，由魚糜酶解肽亞鐵螯合物粉末、SPI和 果膠組成，魚糜酶解肽亞鐵螯合物粉末為作芯材，SPI和果膠作為壁材將芯材內外雙層包 埋，其中，SPI為內層壁材，果膠為外層壁材。
[0009]作為優選方案，上述的魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊，壁芯重量比為2 :1 以上；優選的，壁芯重量比為2 :1;更進一步優選的，SPI:果膠的質量比為45 :55。
[0010] 上述的魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊的制備工藝，以魚糜酶解肽亞鐵螯合 物粉末為芯材，于粉末顆粒外層分別包埋SPI和果膠，該微膠囊的平均粒徑為65iim。
[0011] 上述工藝，具體包括如下步驟：
[0012] 1)魚糜酶解肽亞鐵螯合物的制備
[0013] 用木瓜蛋白酶酶解魚糜后得酶解液，再加入ClFe2進行螯合反應，得魚糜酶解肽亞 鐵螯合物；
[0014] 2)雙層包埋微膠囊制備
[0015]a.SIP溶液乳化
[0016] 將步驟1)中得到的魚糜酶解肽亞鐵螯合物粉末分散于大豆油中，再與SIP溶液乳 化，得0/W乳液；
[0017] b?包埋
[0018] 再將果膠倒入步驟a中得到的乳液中，攪拌20-30min混勻，調節pH值到4. 4后， 在7°C下儲存過夜，再冰凍成凍干粉，即可得到魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊。
[0019] 優選的，所述步驟1)中酶解反應具體操作如下：
[0020] 先將魚糜與水按50g:500ml混勻，調節pH為6.0,在45°C下保溫lOmin，再按 2000U/g的比例加入木瓜蛋白酶，45°C下酶解8h。
[0021] 優選的，所述步驟1)中螯合反應具體如下：
[0022] 將酶解液離心去沉淀，調pH為6. 5,加入抗壞血酸，再液體重量1 % -3 %的加入 FeCl2，恒溫振蕩器中螯合30min，再真空濃縮，冷凍干燥成魚糜酶解肽亞鐵螯合物粉末。
[0023] 優選的，所述步驟2)的步驟a中，具體操作為：
[0024] 以亞鐵螯合物：大豆油的重量比為1:3的比例將亞鐵亞鐵螯合物乳化，獲得W/0的 乳液；然后將處理過的樣品與SIP溶液乳化，獲得0/W乳液；
[0025] 優選的，SIP溶液的濃度為20-25%，最佳為25%;
[0026] 進一步優選的，SIP溶液的PH為8. 0。
[0027] 優選的，兩步乳化均在高速均質器里實現，優選的，高速均質器轉速為2000rmp， 維持2min;。
[0028] 優選的，所述步驟2)的步驟b中，緩慢加入濃度為20-25%、pH5. 0-5. 5的果膠水 溶液，并控制乳液溫度始終為40 °C。
[0029] 優選的，所述步驟2)的步驟b中，用lmol/L的磷酸將乳液pH值調到4. 4 ;優選的， 冰凍米用_18°C進行。
[0030] 本發明提供的魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠囊，包埋率高（可達到82% )，水 解度低（90min水解度為10. 97%，24h后為13. 71 % )，魚糜酶解肽亞鐵螯合物抗氧化微膠 囊為作油脂的抗氧化性具有較強的抗氧化活性，其效果基本同維生素E。并且，魚糜酶解肽 亞鐵螯合物抗氧化微膠囊同時具有緩釋能力，可有效的發揮其芯材的活性物質，并延長作 用時間，能抵御環境中氧分子對芯材螯合物的影響，從而提高了產品的穩定性及利用效率。
【附圖說明】
[0031] 附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實 施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中：
[0032] 圖1是酶解多肽未螯合物及亞鐵螯合物照片及對應紅外光譜圖；
[0033]圖2是光學顯微鏡下的亞鐵螯合物在以SPI和果膠為壁材的微膠囊形態（考馬斯 亮藍染色）照片（目鏡100X);
[0034] 圖3是光學顯微鏡下顯示亞鐵螯合物團聚體；
[0035] 圖4是壁芯比對包埋率的影響；
[0036] 圖5是SPI與果膠比例對包埋率的影響；
[0037] 圖6是樣品對大豆油的抗氧化效果比較。
【具體實施方式】
[0038] 首先需要指出，本發明的實施例僅僅公開幾個優選的實施方式，不應該理解成對 本發明實施的限制，本發明的保護范圍仍以權利要求書所公開的內容為準。
[0039] 1材料與儀器
[0040] 材料：
[0041] 魚糜（由浙江興業有限公司提供）
[0042] 木瓜蛋白酶（廣西南寧龐博生物工程有限公司）
[0043] 抗壞血酸、大豆分離蛋白、果膠、維生素E(國藥集團，均為分析純）
[0044] 大豆油（食用級，超市買來）
[0045] 儀器：
[0046] SHAB恒溫振蕩器（常州國華有限公司）
[0047] 旋轉蒸發儀（上海一凱儀器設備有限公司）
[0048]DECTA320A/CpH計（梅特勒托利多公司）
[0049] 90-2型恒溫磁力攪拌器（上海愛郎儀器有限公司）
[0050] U-2800紫外分光光度計（日本日立有限公司）
[0051] 冷凍干燥機（上海德勒弗）
[0052] 2方法
[0053] 2. 1魚糜酶解肽亞鐵螯合物的制備
[0054] 50g魚糜與5