專利名稱：用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法
技術領域：
本發明涉及一種膳食纖維，尤其是涉及一種采用超濾結合噴霧干燥方法制備高純度大豆 渣水溶性膳食纖維的方法。
背景技術：
膳食纖維目前已被公認為"第七大營養素"。膳食纖維根據溶解性可分為水溶性和不溶性 膳食纖維，二者在人體內皆有特定的生理功能和保健功效，但具體作用不同。不溶性成分的 作用被認為主要在于使腸道產生機械蠕動效果，可防止肥胖癥、便秘、腸癌等。水溶性成分 則對生理代謝有更大的促進作用，如可防止膽結石、排除有害金屬離子、防止糖尿病、降低 血清與肝臟膽固醇、抑制餐后血糖上升和防止高血壓及心臟病等。有資料認為，高品質膳食 纖維的可溶性成分含量應該達到10%以上，具有較好的膨脹性和持水性，這樣的產品才具備 較強的生理活性，具有明顯的保健作用，可以作為各種食品的添加劑以及用于生產保健食品。
我國是大豆的主要生產國和產品消費國，豆制品加工總規模很大，大豆渣產量十分可觀。 大豆渣膳食纖維被認為是十分安全的膳食纖維來源而引起重視，然而大豆渣中膳食纖維的含 量雖高達50%以上，但其中多數為不溶性膳食纖維，而水溶性膳食纖維含量很低(僅占原料 的3%左右)，這大大影響了大豆渣膳食纖維的生理功能活性，因而限制了其使用范圍。因此 研究開發大豆渣水溶性膳食纖維的制備方法具有重要的現實意義。
目前有報道的對大豆渣水溶性膳食纖維產品的制備研究方法概括起來主要是先通過化學 法、物理法和生物法對不溶性纖維進行降解改性，然后經離心或濾布過濾得到含水溶性膳食 纖維的濾液，濾液直接噴霧干燥或經過真空濃縮后用乙醇沉淀后干燥，最后制得水溶性膳食 纖維。化學法即酸堿處理在大豆渣膳食纖維水溶性改性的生產中應用較多，但若單獨使用酸 堿處理，水溶性膳食纖維含量提高幅度小，后續處理復雜且產品損失較大。物理法如擠壓膨 化、高溫蒸煮和高壓均質等，單獨使用會部分提高水溶性膳食纖維含量，但受設備條件限制 很大。生物法(含酶法和發酵法)雖條件溫和，產品品質好，但存在影響因素復雜和不易工 業化等問題，在工業中仍有較大的限制。另外，對改性后的水溶性纖維溶液直接噴霧干燥， 產品雜質多，顏色較深；而采用真空濃縮后乙醇沉淀再結合真空干燥的工藝則需要消耗大量 乙醇，導致產品成本高。采用生物法(發酵法)直接發酵大豆渣生產水溶性膳食纖維的相關文獻主要有
申請號為200710144658.X的中國專利申請公開了一種大豆渣水溶性膳食纖維的制備方 法，采用里氏木霉發酵大豆渣，產物經過濾、濃縮、乙醇沉淀、真空干燥得到產品，其中水 溶性膳食纖維含量為30% 35%。該方法條件溫和，但作為生物發酵方法存在發酵時間長(3 4d)、品質不易控制，實行工業化有一定問題。
申請號為200610019590.8的中國專利申請介紹了一種高水溶性膳食纖維含量的谷物膳食 纖維生產方法，采用接入乳酸菌進行發酵，后發酵液進行均質直接噴干，產品的水溶性膳食 纖維含量也高于30%，產品粒度小于40pm，但同樣存在發酵時間長(2 12d)的問題。
申請號為02133012.3的中國專利申請公開一種制取可溶性膳食纖維的方法，以包含豆皮 在內的谷物種皮為原料，制備可溶性膳食纖維，其得到可溶性膳食纖維液體后，經超濾(得 11萬多分子量及2、 3萬的可溶性多糖)和真空濃縮，獲得高濃度液體狀纖維，或經真空干 燥制成膳食纖維粉末。
申請號為200710144658.X的中國專利申請公開一種發酵法制備大豆渣可溶性膳食纖維 的方法，其過程為發酵，滅菌，過濾，濃縮，醇沉，真空干燥。 其他制備可溶性大豆渣膳食纖維的方法
申請號為200410084268.4的中國專利申請公開一種大豆渣膳食纖維及其制備方法。采用 酶法去除其他成分，提取、保留膳食纖維，對于其中可溶性膳食纖維只是保留成分，并非改 性制得。
夏楊毅等(夏楊毅，魯言文.提高大豆渣膳食纖維的可溶性改性研究進展.糧油加工， 2007， 7: 120-122)介紹了一種制備可溶性大豆渣膳食纖維的方法；查理斯等(査理斯，大 豆渣膳食纖維提取機理的研究.西安理工大學，碩士學位論文，2001年)也介紹了一種制備 可溶性大豆渣膳食纖維的方法，采用纖維素酶解法提取和醇沉等方法。

發明內容
本發明的目的在于提供一種用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法。 本發明的技術方案是采用以酶—堿處理法制得的大豆渣不溶性膳食纖維為原料，結合高
溫蒸煮和纖維素酶解進行水溶性改性，對改性后的溶液應用超濾結合噴霧干燥的技術，對水
溶性膳食纖維料液進行超濾透析、濃縮及噴霧干燥。 本發明包括以下步驟
1) 制備不溶性大豆渣膳食纖維；
2) 不溶性大豆渣膳食纖維的蒸煮及酶解改性；(1) 將大豆渣不溶性膳食纖維粉碎，加水混勻，過膠體磨得料液；
(2) 在高壓鍋內用水蒸氣對料液進行蒸煮，得蒸煮液；
(3) 將蒸煮液的溫度降至40 5(TC，調節并保持pH值為4.0 5.0，加入纖維素半纖維 素復合酶，混勻，酶解，得酶解液；
(4) 將酶解液離心，收集上清液 3)超濾透析、濃縮及噴霧干燥
(1) 將上清液進行超濾透析、濃縮，收集超濾截留液；
(2) 將超濾截留液噴霧干燥，收集噴霧干粉，即得大豆渣水溶性膳食纖維。 制備不溶性大豆渣膳食纖維包括以下步驟
(1) 大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉；
(2) 在大豆渣粉中加水，混勻，過膠體磨，得大豆渣液A;
(3) 將步驟(2)得到的大豆渣液A預煮，預煮得大豆渣液B;
(4) 控制預煮后的大豆渣液B的溫度為55'C，在大豆渣液B中加入堿性脂肪酶進行反 應，得脂肪酶作用反應后的大豆渣液C;
(5) 向步驟(4)所得的脂肪酶作用反應后的大豆渣液C加入NaOH，加熱，攪拌，得
大豆渣液D;
(6) 將大豆渣液D離心分離，收集沉淀，將沉淀用水重懸，離心，收集沉淀，重復將 沉淀用水重懸，離心，收集沉淀的步驟至少3次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即為水不溶 性大豆渣膳食纖維，密閉保存。
在步驟(1)中，大豆渣原料干燥后最好粉碎至80目。
在步驟(2)中，按質量比，大豆渣粉水最好為1 : (15 25)，過膠體磨最好至少1次。
在步驟(3)中，預煮的溫度可為70 90'C，最好為80'C，最好用NaOH溶液調節大豆渣 液的pH值至8 10，最好pH值為9.5，預煮時間為30min。用NaOH溶液調節大豆渣液的 NaOH溶液的濃度按摩爾比最好為5mol丄'1。
在步驟(4)中，脂肪酶的濃度最好為80 120u.mL'1，反應液的pH最好控制在9.5，反 應的時間最好為2 4h。
在步驟(5)中，NaOH的加入量最好為使NaOH在大豆渣液中的終濃度達到0.5% 1.5%: 加熱的溫度最好為80 95 'C，加熱最好保持lh。
在步驟(6)中，將大豆渣液D離心分離最好采用三足式離心機，濾布最好為400目，離心的速度最好為3500rpm,離心的時間最好為30min;烘干的溫度最好不超過70°C，粉碎 最好過120目篩。
在步驟2)中，將大豆渣不溶性膳食纖維粗品粉碎至最好過120目篩，過膠體磨最好至 少2次，按質量比，加水量最好為大豆渣不溶性膳食纖維粗品水為1 : U5 25);蒸煮的 溫度最好為105 130 °C，蒸煮的壓力最好為1.2xl05 2.4xl05Pa，蒸煮的時間最好為30 60min;按質量百分比，纖維素半纖維素復合酶的加入量為大豆渣不溶性膳食纖維的0.3%~ 0.5%，酶解的時間最好為4 8h;離心的速度最好為10000rpm，離心的時間最好為30min。
在步驟3)中，超濾可選用截留相對分子量為lK 10KDa的超濾膜，料液進口壓力3X 105Pa，出口壓力0.5Xl()5pa,用純凈水進行超濾透析2h后，濃縮至截留液體積為料液原體 積的20% 25%;噴霧干燥的進口溫度最好為135°C，出口溫度最好為8(TC。
本發明先采用酶法結合堿法進行脫脂、脫蛋白處理制得不溶性膳食纖維粗品，并以此為 后續工藝的原料。因為原料經水洗過程除去了大量雜質，所以使后續工藝中的純化操作大大 簡化。此外，大豆渣先加工為不溶性膳食纖維，可以及時處理大量大豆渣，且不溶性膳食纖 維產品相對于大豆渣更易保存，可以避免因加工不及時使大豆渣腐爛而造成的浪費。
另外，本發明中采用高溫蒸煮結合纖維素半纖維素酶解的方法對不溶性膳食纖維進行水 溶性改性。高溫蒸煮是物理改性中的一種，高溫蒸煮過程中溫度可達到105 130'C，壓力達 到1.2xl05 2.4xl05Pa，在此壓力和溫度的條件下，可以破壞纖維素的結晶束，使多糖間弱的 作用力消失以及膳食纖維聚合物中糖苷鍵斷裂，纖維素大分子發生降聚，其中低聚合度的纖 維素發生部分溶解，使膳食纖維的水溶性增加。同時，蒸煮作用也可以使后續步驟中的酶更 容易進入膳食纖維。酶解改性操作簡單，操作條件溫和，便于大規模推廣應用。酶解的原理 就是纖維素酶或半纖維素酶等可以分解不溶性膳食纖維中的纖維素成分，生成小分子量的單 糖或寡糖，從而增加水溶性膳食纖維的產率。本發明中將高溫蒸煮與酶解改性相結合，具有 酶用量低、方便快速和可溶性膳食纖維轉化率高等優點。
超濾是在靜壓差的推動力作用下進行的液相分離過程，當含有高分子溶質和低分子溶質 的混合溶液流過膜表面時，溶劑和低分子溶質透過膜，成為透過液；大于膜孔的高分子溶質 則被膜截留而作為截留濃縮液。可以很好地分離大分子物質和小分子物質。在水溶性大豆渣 膳食纖維的溶液里，存在色素、脂肪酸、氨基酸、鹽等小分子雜質，都能通過超濾透析的方 法有效除去。水分子也能順利通過超濾膜，因而達到理想的濃縮作用。因為本發明水溶性膳 食纖維的提取中采用的溶劑與物料比值很大，在收集時采用超濾、噴霧干燥結合，代替一般 工藝中將水溶性膳食纖維溶液進行真空濃縮、醇沉、烘干的方法。超濾相對于傳統的濃縮、醇沉方法，避免了大量耗費乙醇、沉淀雜質含量高等問題。超濾透析濃縮后，直接噴霧干燥， 可以不需經過真空濃縮、醇沉、烘干的步驟，可節省時間、節省工藝和大大降低產品成本。
具體實施例方式
以下實施例將對本發明作進一步的說明。 實施例1
制備不溶性膳食纖維采用以下方法。
大豆渣干燥粉碎至過80目篩，取300g大豆渣粉，按料液比為1 : 15的量加水混勻，過 膠體磨3次，調節大豆渣液預煮溫度為7(TC、 pH值8，預煮30min,加入脂肪酶，使體系中 酶液濃度達80u.mU1，持續攪拌，保持反應時間2h;后調節體系溫度至8(TC，加入NaOH， 使其在料液中濃度達到0.5%，保持作用lh，期間均勻攪拌；作用結束后對料液離心分離， 3500Xg離心30min，收集沉淀。將沉淀用純凈水重懸，離心(3500Xg離心30min)，收集沉 淀，重復該歩驟3次，將收集到的沉淀在7(TC烘箱烘干，粉碎至過120目篩，即得不溶性膳 食纖維，于干燥環境室溫密閉保存。產品的得率為47.3%，色澤淺，不溶性膳食纖維純度達 92.5%，油脂含量0.80%，蛋白質含量3.29%。
將不溶性膳食纖維粉加純凈水混勻，過膠體磨2次，加水量為料水比1 : 20，對料液進 行高溫蒸煮，條件為1.2X105Pa， 105 'C， 30min。蒸煮完畢將料液溫度冷至45 。C ，調節 pH為4.5，加入0.3%半纖維素纖維素復合酶，混勻，保持作用8h，后將酶解產物離心，收集 上清液。
對上清液進行超濾透析、濃縮，收集超濾截留液；超濾選用截留相對分子量為lKDa的 超濾膜，料液進口壓力3X105 Pa，出口壓力0.5X105 Pa，用純凈水進行超濾透析2h后，濃 縮至截留液體積為料液原體積的20% 25%的時間為9h。
截留液進行噴霧干燥，進口溫度135。C，出口溫度80'C，收集噴霧干粉，即得水溶性膳 食纖維粉末產品。產品得率(水溶性膳食纖維占不溶性纖維原料質量百分比)為23.3%，經 AOAC法測定產品中水溶性膳食纖維含量為79.9y。，蛋白質含量2.15%，油脂含量0.25%，灰 分含量1.72%。
實施例2
制備不溶性膳食纖維采用以下方法。
大豆渣干燥粉碎至過80目篩，取300g大豆渣粉，按料液比為1 : 20的量加水混勻，過 膠體磨3次，調節大豆渣液預煮溫度為80°C、 pH值9.5，預煮30min，加入脂肪酶，使體系 中酶液濃度達lOOu.mU1，持續攪拌，保持反應時間3h及pH9.5;后調節體系溫度至85 。C，加入NaOH，使其在料液中濃度達到0.75%，保持作用lh，期間均勻攪拌；作用結束后用三 足離心機對料液離心分離，3500Xg離心30min,收集沉淀。將沉淀用純凈水重懸，離心 G500Xg離心30min)，收集沉淀，重復該步驟3次，將收集到的沉淀在70'C真空烘箱烘干， 粉碎至過120目篩，即得不溶性膳食纖維，于干燥環境室溫密閉保存。產品的得率為45.5%， 色澤淺，不溶性膳食纖維純度達93.8%，油脂含量0.48%，蛋白質含量2.6%。
將不溶性膳食纖維粉加純凈水混勻，過膠體磨2次，加水量為料水比1:20，對料液進 行高溫蒸煮，條件為2.4X105Pa， 130 °C， 60min。蒸煮完畢將料液溫度冷至45 °C，調節 pH為4.5，加入0.4%半纖維素纖維素復合酶，混勻，保持作用6h，后將酶解產物離心，收集 上清液。
對上清液進行超濾透析、濃縮，收集超濾截留液；超濾選用截留相對分子量為5KDa的 超濾膜，料液進口壓力3X105 Pa，出口壓力0.5X105 Pa，用純凈水進行超濾透析2h后，濃 縮至截留液體積為料液原體積的20% 25%的時間為4h。
截留液進行噴霧干燥，進口溫度135'C，出口溫度8(TC,收集噴霧干粉，即得水溶性膳 食纖維粉末產品。產品得率(可溶性膳食纖維占不溶性纖維原料質量百分比)為28.5%，經 AOAC法測定產品中水溶性膳食纖維含量為83.0%，蛋白質含量1.10%，油脂含量0.05%，灰 分含量0.93%。
實施例3
制備不溶性膳食纖維按以下方法。
大豆渣干燥粉碎至過80目篩，取300g大豆渣粉，按料液比為1 : 25的量加水混勻，過 膠體磨3次，調節大豆渣液預煮溫度為9CTC、 pH值lO，預煮30min,加入脂肪酶，使體系 中酶液濃度達12011.mi;1，持續攪拌，保持反應時間4h;后調節體系溫度至90°C,加入NaOH， 使其在料液中濃度達到1.5%，保持作用lh，期間均勻攪拌；作用結束后對料液離心分離， 3500Xg離心30min，收集沉淀。將沉淀用純凈水重懸，離心(3500Xg離心30min)，收集沉 淀，重復該步驟3次，將收集到的沉淀在70'C烘箱烘干，粉碎至過120目篩，即得不溶性膳 食纖維，于干燥環境室溫密閉保存。產品的得率為41.1%，色澤淺，不溶性膳食纖維純度達 94.5%，油脂含量0.37%，蛋白質含量2.15%。
將不溶性膳食纖維粉加純凈水混勻，過膠體磨2次，加水量為料水比1 : 25，對料液進 行高溫蒸煮，條件為2.0X105Pa， 120 °C, 45min。蒸煮完畢將料液溫度冷至45 。C，調節 pH為4.5，加入0.5%半纖維素纖維素復合酶，混勻，保持作用4h，后將酶解產物離心，收集 上清液。對上清液進行超濾透析、濃縮，收集超濾截留液；超濾選用截留相對分子量為10KDa的 超濾膜，料液進口壓力3X105 Pa，出口壓力0.5X105 Pa，用純凈水進行超濾透析2h后，濃 縮至截留液體積為料液原體積的20% 25%的時間為1.5 h。
截留液進行噴霧干燥，進口溫度135。C，出口溫度8(TC，收集噴霧干粉，即得水溶性膳 食纖維粉末產品。產品得率(可溶性膳食纖維占不溶性纖維原料質量百分比)為21.7%，經 八0八(法測定產品中水溶性膳食纖維含量為86.2%，蛋白質含量1.0%，油脂含量0.03%，灰 分含量0.75%。
權利要求
1. 用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于包括以下步驟1)制備不溶性大豆渣膳食纖維；2)不溶性大豆渣膳食纖維的蒸煮及酶解改性；(1)將大豆渣不溶性膳食纖維粉碎，加水混勻，過膠體磨得料液；(2)在高壓鍋內用水蒸氣對料液進行蒸煮，得蒸煮液；(3)將蒸煮液的溫度降至40～50℃，調節并保持pH值為4.0～5.0，加入纖維素半纖維素復合酶，混勻，酶解，得酶解液；(4)將酶解液離心，收集上清液；3)超濾透析、濃縮及噴霧干燥(1)將上清液進行超濾透析、濃縮，收集超濾截留液；(2)將超濾截留液噴霧干燥，收集噴霧干粉，即得大豆渣水溶性膳食纖維。
2. 如權利要求1所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于制備不溶性大豆渣膳食纖維包括以下步驟1) 大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉；2) 在大豆渣粉中加水，混勻，過膠體磨，得大豆渣液A;3) 將步驟2)得到的大豆渣液A預煮，預煮得大豆渣液B;4) 控制預煮后的大豆渣液B的溫度為55°C，在大豆渣液B中加入堿性脂肪酶進行反應， 得脂肪酶作用反應后的大豆渣液C;5) 向步驟4)所得的脂肪酶作用反應后的大豆渣液C加入NaOH，加熱，攪拌，得大豆渣液D;6) 將大豆渣液D離心分離，收集沉淀，將沉淀用水重懸，離心，收集沉淀，重復將沉 淀用水重懸，離心，收集沉淀的步驟至少1次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即為水不溶性 大豆渣膳食纖維，密閉保存。
3. 如權利要求2所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于在步驟l)中，大豆渣原料干燥后粉碎至80目；在步驟2)中，按質量比，大豆渣粉 水為l : 15 25，過膠體磨至少l次；在步驟3)中，預煮的溫度為70 9(TC，用NaOH溶液 調節大豆渣液的pH值至8 10，預煮時間為30min，用NaOH溶液調節大豆渣液的NaOH溶 液的濃度按摩爾比為5moLI/1。
4. 如權利要求2所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于在步驟4)中，脂肪酶的濃度為SO-UOvunL—1,反應液的pH為9.5，反應的時間為2 4h。
5. 如權利要求2所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于在步驟5)中，NaOH的加入量為使NaOH在大豆渣液中的終濃度達到0.5。/。 1.5。/。；加 熱的溫度為80 95 °C，加熱保持lh。
6. 如權利要求2所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于在步驟6)中，將大豆渣液D離心分離采用三足式離心機，濾布為400目，離心的速度 為3500rpm/min,離心的時間為30min;烘干的溫度不超過7(TC，粉碎過120目篩。
7. 如權利要求1所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于在步驟2)中，將大豆渣不溶性膳食纖維粗品粉碎至過120目篩，過膠體磨至少2次， 按質量比，加水量為大豆渣不溶性膳食纖維粗品水為1 : 15 25。
8. 如權利要求1所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于在步驟2)中，蒸煮的溫度為105 130 'C，蒸煮的壓力為1.2X105 2.4X105Pa，蒸煮 的時間為30 60min。
9. 如權利要求1所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征 在于在步驟2)中，按質量百分比，纖維素半纖維素復合酶的加入量為大豆渣不溶性膳食纖 維的0.3% 0.5%，酶解的時間為4 8h;離心的速度為10000rpm/min，離心的時間為30min。
10. 如權利要求1所述的用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特 征在于在步驟3)中，超濾選用截留相對分子量為lK 10KDa的超濾膜，料液進口壓力3X 105Pa，出口壓力0.5X10Spa，用純凈水進行超濾透析2h后，濃縮至截留液體積為料液原體 積的20% 25%;噴霧干燥的進口溫度為135°C，出口溫度為80'C。
全文摘要
用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，涉及一種膳食纖維。提供一種用超濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法。先制備不溶性大豆渣膳食纖維，再將不溶性大豆渣膳食纖維的蒸煮及酶解改性，最后超濾透析、濃縮及噴霧干燥，即得大豆渣水溶性膳食纖維。先采用酶法結合堿法進行脫脂、脫蛋白處理制得不溶性膳食纖維粗品，另外，采用高溫蒸煮結合纖維素半纖維素酶解的方法對不溶性膳食纖維進行水溶性改性。將高溫蒸煮與酶解改性相結合，具有酶用量低、方便快速和可溶性膳食纖維轉化率高等優點。超濾透析濃縮后，直接噴霧干燥，可以不需經過真空濃縮、醇沉、烘干的步驟，可節省時間、節省工藝和大大降低產品成本。
文檔編號A23L1/29GK101455357SQ20081007254
公開日2009年6月17日 申請日期2008年12月31日 優先權日2008年12月31日
發明者冬 劉, 周麗珍, 唐旭蔚, 孫海燕, 艷 李, 李世敏 申請人:深圳職業技術學院