一種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物，包括常用助劑、吡唑醚菌酯和氟環唑，吡唑醚菌酯在組合物中的重量比為15％，氟環唑在組合物中的重量比為5％；本發明在實際使用時制備成懸浮劑，對禾谷鐮刀菌有協同增效作用，適用于防治小麥赤霉病，抽穗期使用對小麥增產具有協同作用。
【專利說明】
一種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物
技術領域
[0001] 本發明涉及的農藥組合物，是以吡唑醚菌酯和氟環唑為有效成分，組合物對小麥 赤霉病病原物禾谷鐮刀菌(Fusarium graminearum Schw)和小麥產量具有協同增效作用， 適用于防治小麥赤霉病和小麥增產。
【背景技術】
[0002] P比唑醚菌酯(pyraclostrobin)，為甲氧基丙稀酸酯類新型廣譜殺菌劑，線粒體呼 吸抑制劑，即通過在細胞色素合成中阻止電子轉移。具有保護、治療、葉片滲透傳導作用，同 時對作物有健康作用和增產作用。
[0003] 氟環挫（epoxiconazole)是一種內吸性三唑類殺菌劑，其活性成分氟環挫抑制病 菌麥角留醇的合成，阻礙病菌細胞壁的形成，并且氟環唑分子對一種真菌酶（14-dencthylase)有強力親和性，與目前已知的殺菌劑相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟環挫 可提高作物的凡丁質酶活性，導致真菌吸器的收縮，抑制病菌侵入，這是氟環唑在所有三唑 類產品中獨一無二的特性。對香蕉、蔥蒜、芹菜、菜豆、瓜類、蘆筍、花生、甜菜等作物上的葉 斑病、白粉病、銹病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。
[0004] 小麥赤霉病別名麥穗枯、爛麥頭、紅麥頭，是小麥的主要病害之一。小麥赤霉病在 全世界普遍發生，主要分布于潮濕和半潮濕區域，尤其氣候濕潤多雨的溫帶地區受害嚴重。 從幼苗到抽穗都可受害，主要引起苗枯、莖基腐、桿腐和穗腐，其中為害最嚴重的是穗腐。小 麥赤霉病又是小麥的主要病害之一，也是小麥穗期"三病三蟲"中較為嚴重的病害之一。小 麥赤霉病在全世界普遍發生，主要分布于潮濕和半潮濕區域，尤其氣候濕潤多雨的溫帶地 區受害嚴重。據有關部門通報，2012年，黃淮海農業區某省小麥赤霉病發生面積約為2460萬 畝，占到了全省小麥種植面積的68.3%，創下了該省小麥赤霉病發生的歷史之最，雖經全力 防治挽回產量損失20多億斤，但仍然使小麥產量造成一定損失，有農戶因此造成絕產，蒙受 重大損失，小麥赤霉病已成為影響小麥優質高產的重大隱患，應引起大家的高度重視。
[0005] 通過試驗發現，吡唑醚菌酯與氟環唑以15:5比例混用對禾谷鐮刀菌有協同增效作 用；3年4地的田間時間表明，15 %吡唑醚菌酯5 %氟環唑懸浮劑對小麥產品增加有協同作 用。
[0006] 通過一定的技術手段吡唑醚菌酯與氟環唑組合物可以賦型為農業上常用的劑型 如顆粒劑、懸浮劑、微膠囊懸浮劑，賦型后更便于本發明的推廣應用。

【發明內容】

[0007] 本發明的目的在于提供一種有效成分為吡唑醚菌酯和氟環唑的增效農藥組合物， 為小麥赤霉病的防治提供一種有效管理工具，為小麥產量增加提供一種有效保障。
[0008] 本發明通過以下技術方案實現：
[0009] -種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物，包括常用助劑、吡唑醚菌酯和苯醚 甲環唑，各組分重量百分比為：吡唑醚菌酯15%，氟環唑5%、分散劑7%~13%、乳化劑8% ~13 %、增稠劑0.1 %~3 %、防凍劑0.1 %~5 %、穩定劑0.1 %~5 %、去離子水補足至 100%。具體生產步驟為:將有效成分和其它助劑混合，經高速剪切乳化分散后，制得相應重 量百分含量的懸浮劑。
[0010]所述的分散劑是一種梳型羧酸鹽類三元共聚物分散劑(BBM-3,后文中涉及此三元 共聚物分散劑的均用BBM-3代替），此共聚物源于中國專利申請號201310521909.7,是一種 以丙烯酸同系物、馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯、丙烯酸酯為單體，在水相體系中以自由基共 聚的方法合成的，具體的，由下列重量比的單體組成:丙烯酸酯10~50份，丙烯酸同系物10 ~80份，馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯10~50份，工藝步驟如下：將1000份雙蒸水、10份表面 活性劑加入到四口反應燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當反應瓶中溶液的溫度升至60°C時，加入 200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯和30份引發劑溶液 1小時內加完，然后60°C保溫反應2小時;保溫反應結束后邊攪拌邊降至室溫，用氫氧化鈉溶 液中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數的50%，制得目標分散劑溶液。
【具體實施方式】
[0011] 為了更好地理解本發明的實質，下面結合實施例對本發明的內容作進一步說明， 但不能視為對本發明的限制，以下所述僅用于解釋本發明，對于不偏離本發明精神和原則 所做的修改、替換或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
[0012] 按照孫云沛法，根據共毒系數(CTC)來評價藥劑混用的協同作用，即CTC彡80為協 同拮抗作用，80 < CTC< 120為協同拮抗作用，CTC彡120為協同增效作用。實測毒力指數 (ATI)=(標準藥劑的EC5Q/供試藥劑的EC 5Q) X 100;理論毒力指數TTI =A藥劑的毒力指數X 混劑中A藥劑的百分含量+B藥劑的毒力指數X混劑中B藥劑的百分含量;共毒系數(CTC) = [混劑實測毒力指數(ATI)/混劑理論毒力指數(TTI)] X 100。
[0013] 實施例一：吡唑醚菌酯·氟環唑對小麥赤霉病病原物禾谷鐮刀菌（Fusarium graminearum Schw)的室內毒力測定。
[0014]試驗對象采自田間的小麥發生赤霉病麥粒中分離得到的禾谷鐮刀菌(Fusarium graminearum Schw)〇
[0015] 按照孫云沛法，根據共毒系數(CTC)來評價藥劑混用的協同作用，即CTC彡80為協 同拮抗作用，80 < CTC< 120為協同拮抗作用，CTC彡120為協同增效作用。實測毒力指數 (ATI)=(標準藥劑的EC5Q/供試藥劑的EC 5Q) X 100;理論毒力指數TTI =A藥劑的毒力指數X 混劑中A藥劑的百分含量+B藥劑的毒力指數X混劑中B藥劑的百分含量;共毒系數(CTC) = [混劑實測毒力指數(ATI)/混劑理論毒力指數(TTI)] X 100。
[0016] 表1、吡唑醚菌酯?氟環唑對禾谷鐮刀菌(Fusarium graminearum Schw)的室內毒 力測定結果
[0017]
[0018]由表1可知，氟環唑與吡唑醚菌酯混配在1: 3即5 :15，對禾谷鐮刀菌（Fusarium 區瓜111；[11631'11111301^)具有明顯的增效作用，共毒系數為204.61。
[0019] 實施例二:20%吡唑醚菌酯?氟環唑懸浮劑。
[0020] 稱取15%吡唑醚菌酯、5%氟環唑、12%脂肪醇聚氧乙烯醚、10%BBM-3、1 %聚氧乙 烯聚氧丙烯基醚嵌段聚合物、2%乙二醇，5 %醋酸仲丁酯、0.3%硅膠、0.5%苯甲酸，余量為 去離子水。上述原料經混合，高速剪切乳化制得有效成分為20%吡唑醚菌酯?氟環唑懸浮 劑。
[0021] 所述的分散劑為梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)，由下列重量比的單體組成:丙 稀酸酯10~50份，丙稀酸同系物10~80份，馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯10~50份，以上配比 為重量份，三者之和為100份。
[0022]所述梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)通過以下方法制備:將1000份雙蒸水、10份 表面活性劑加入到四口反應燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當反應瓶中溶液的溫度升至60°C時，加 入200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯和30份引發劑溶 液1小時內加完，然后60°C保溫反應2小時;保溫反應結束后邊攪拌邊降至室溫，用氫氧化鈉 溶液中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數的50%，制得目標分散劑溶液。
[0023]實施例三:防治小麥赤霉病的田間試驗。
[0024] 根據Gowine法評價協同作用的方法，其公式如下：
[0025]
[0026] 式中：
[0027] X為吡唑醚菌酯以某劑量單用時對小麥赤霉病的防效；
[0028] Y為氟環唑以某劑量單用時對小麥赤霉病的防效；
[0029] Eo為吡唑醚菌酯與氟環唑以某種比例混合對使用時對小麥赤霉病防效理論值或 預期值；
[0030] E為吡唑醚菌酯與氟環唑以某種比例混合對小麥赤霉病防效的實測值或觀察值。
[0031] 評價標準：當E-Eo> 10%時，表示為協同增效作用；當-10% <E-Eo< 10%時，表現 為協同相加作用；當E-E〇<-10 %時，表現為協同拮抗作用。
[0032] 表2、河南省商丘市柘城縣張橋鄉小崗村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，Ε-Εο均大于20 %。 [0033]
[0034] 表3、安徽省阜陽市阜南縣方集鎮任崗村2013-2015年15 %吡唑醚菌酯5 %氟環唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，Ε-Εο均大于20 %。
[0035]
[0036] 表4、山東省濟寧市鄒城市石墻鎮毛家山村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環 P坐懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，E-Eq均大于 20% 〇
[0037]
[0038] 表5、江蘇省徐州市沛縣敬安鎮趙莊村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環唑懸 浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，E-Eo均大于20 %。
[0039]
[0040] 實施例四：對小麥增產作用。
[0041 ]獲后每個處理穗脫粒后，隨機選取2個500粒稱重，若2個500粒重量差異不大，則數 據相加求得千粒重(水分含量< 13 % )，重復20次，計算每處理的千粒重增加率，最后求得平 均千粒重增加率。
[0042]
[0043]
[0044] 根據Gowing法評價協同作用方法，其公式如下：
[0045] E〇=X+Y-XY/100
[0046] 式中，X為藥劑15%吡唑醚菌酯懸浮劑以某劑量單用時對靶標的千粒重增加率/產 量增加率;Y為5%氟環唑懸浮劑以某劑量單用時對靶標的千粒重增加率/產量增加率;E〇為 混劑15 %吡唑醚菌酯5 %氟環唑懸浮劑對靶標千粒重增加率/產量增加率的理論值;E為混 劑15 %吡唑醚菌酯5 %氟環唑懸浮劑對靶標千粒重增加率/產量增加率的觀察值或實測值。 [0047] 評價標準：當E-Eo> 10%時，表示為增效作用；當-10%彡E-Eo彡10%時，表現為相 加作用；當E-E〇<-10 %時，表現為拮抗作用。
[0048] 表6、河南省商丘市柘城縣張橋鄉小崗村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測產(千粒重，品種為 鄭麥7698)，千粒重的協同作用采用Gowing法評價，Ε-Εο均大于10%，表現為協同增效作用。
[0049]
[0050] 表7、安徽省阜陽市阜南縣方集鎮任崗村2013-2015年15 %吡唑醚菌酯5 %氟環唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測產(千粒重，品種為 阜麥936)，千粒重的協同作用采用Gowing法評價，Ε-Εο均大于10%，表現為協同增效作用。
[0051]
[0052] 表8、山東省濟寧市鄒城市石墻鎮毛家山村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環 唑懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測產(千粒重，小麥 品種為矮抗58)，千粒重的協同作用采用Gowing法評價，E-Eq均大于10%，表現為協同增效 作用。
[0053]
[0054] 表9、江蘇省徐州市沛縣敬安鎮趙莊村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環唑懸 浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實驗，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測產(千粒重，小麥品種 為矮抗58)，千粒重的協同作用采用Gowing法評價，Ε-Εο均大于10%，表現為協同增效作用。
[0055]
【主權項】
1. 一種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物，包括常用助劑、吡唑醚菌酯和氟環唑， 其特征在于:吡唑醚菌酯在組合物中的重量比為15%，氟環唑在組合物中的重量比為5%。2. 根據權利要求1所述的一種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物，其特征在于，所 述的農藥組合物還包含以下重量比的組分:分散劑7%~13%、乳化劑8%~13%、增稠劑 0.1 %~3%、防凍劑0.1 %~5%、穩定劑0.1 %~5%、去離子水補足至100%。3. 根據權利要求2所述的一種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物，其特征在于，所 述的分散劑為梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)，由下列重量比的單體組成:丙烯酸酯10~ 50份，丙烯酸同系物10~80份，馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯10~50份，以上配比為重量份， 三者之和為100份。 所述梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)通過以下方法制備:將1000份雙蒸水、10份表面 活性劑加入到四口反應燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當反應瓶中溶液的溫度升至60°C時，加入 200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯和30份引發劑溶液 1小時內加完，然后60°C保溫反應2小時;保溫反應結束后邊攪拌邊降至室溫，用氫氧化鈉溶 液中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數的50%，制得目標分散劑溶液。4. 根據權利要求1所述的一種含有吡唑醚菌酯和氟環唑的農藥組合物在防治小麥赤霉 病和小麥增產上的應用。
【文檔編號】A01N47/24GK106070273SQ201610405164
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月8日
【發明人】王禮文, 陳佛祥, 朱剛, 吳澤偉, 張志偉
【申請人】廣東中迅農科股份有限公司