一種含氟唑磺隆和甲基二磺隆的可分散油懸浮劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種由氟唑磺隆和甲基二磺隆兩種活性成分及助劑組成的可分散油 懸浮劑及其制備方法，屬于復配農藥技術領域。
【背景技術】
[0002] 氟唑磺隆，英文名稱為f lucarbazone-Na，化學名稱：1H-1，2，4-三唑-1-氨甲酰-4， 5-2H-3-甲氧基-4-甲基-5-0-N-[[2-(三氟甲氧)苯]磺酰]-鈉鹽。是磺酰脲類內吸型高效小 麥田除草劑，對野燕麥、雀麥、看麥娘等禾本科雜草和多種雙子葉雜草有明顯防效。可被雜 草的根和莖葉吸收，通過抑制雜草體內乙酰乳酸合成酶的活性，破壞雜草生理生化代謝而 發揮除草活性。氟唑磺隆可有效防除小麥田大部分禾本科和部分闊葉雜草。在小麥體內可 快速代謝，因而對小麥具有較好的安全性。
[0003] 甲基二磺隆，英文名稱為mesosulfuron-methyl，化學名稱為：甲基-2 [3_(4,6_= 甲氧基嘧啶-2-基)一脲基磺酰基1-4-甲磺酰基氨基苯甲酸酯。為磺酰脲類除草劑，主要通 過植物的莖葉吸收，經韌皮部和木質部傳導，少量通過土壤吸收，抑制雜草體內的乙酰乳酸 合成酶的活性，導致支鏈氨繁酸的合成受阻，從而抑制細胞分裂，導致雜草死亡。一般情況 下，施藥2~4小時后，雜草的吸收量達到高峰，2天后停止生長，4~7天后葉片開始黃化，隨 后出現枯斑，2~4周后死亡。可防除節節麥、看麥娘、野燕麥、棒頭草、早熟禾、硬草、堿茅、多 花黑麥草、毒麥、雀麥、蠟燭草、節節麥、罔草、冰草、薺菜、播娘蒿、牛繁縷、自生油菜等。
[0004] 發明人經過大量的室內配方篩選和田間藥效試驗，證明含氟唑磺隆和甲基二磺隆 的可分散油懸浮劑，可防除野燕麥、雀麥、看麥娘等禾本科雜草，和懸浮劑、懸乳劑、水分散 粒劑、微乳劑、乳油劑型相比較，具有顯著增效作用，降低使用成本，延緩抗性，對作物安全 性尚。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于提供一種組分合理，增效作用顯著，除草效果好，用藥成本低， 對作物安全的含氟唑磺隆和甲基二磺隆的可分散油懸浮劑及其制備方法。
[0006] 本發明的另一目的在于提供上述可分散油懸浮劑在防治小麥田雜草中的應用，特 別應用在小麥田雜草為野燕麥、雀麥、看麥娘、節節麥、硬草、罔草中。
[0007] 本發明實現過程如下： 一種含氟唑磺隆和甲基二磺隆的可分散油懸浮劑，其組分及重量百分含量如下： 氟唑磺隆0.1~20%，甲基二磺隆0.1~20%，分散劑1~8%，乳化劑5~15%，潤濕劑0.5 ~3%，增稠劑0.5~8%，穩定劑0.5~8%，消泡劑0.2~2%，植物油余量。
[0008] 所述分散劑為聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽（擴散劑ΝΝ0)、 TERSPERSE2020(美國亨斯邁公司HUNTSMAN出品，烷基萘磺酸鹽類）中一種或多種； 所述乳化劑為BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化劑化￥-110、8￥-125、8￥-140)、農乳700# (通用名：烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚）、農乳2201、斯盤_60#(通用名：山梨醇酐單硬脂酸 酯）、吐溫-60#(通用名：失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、農乳1601#(通用名：苯乙基苯 酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE4894(美國亨斯邁公司出品）中的一種或多種； 所述潤濕劑為烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯 乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE2500中的一種 或多種； 所述增稠劑為白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素中的一種或 多種； 所述穩定劑為環氧氯丙烷、磷酸三丁酯、亞磷酸三苯酯、苯甲酸鈉、環氧大豆油、丁基羥 基茴香醚中的一種或多種； 所述消泡劑為有機硅消泡劑； 所述植物油為大豆油、菜籽油、棉籽油、棕櫚油、亞麻油、松節油、玉米油、油酸甲酯中的 一種或多種。
[0009] 上述含氟唑磺隆和甲基二磺隆的可分散油懸浮劑的制備方法： 首先將有效成分氟唑磺隆、甲基二磺隆與分散劑、乳化劑、潤濕劑、增稠劑、穩定劑、消 泡劑、植物油混合均勻，然后經剪切分散20~30分鐘，最后通過砂磨機砂磨2~3小時，粒徑 D90在ΙΟμπι以下即可。
[0010] 發明人經大量的室內毒力篩選、制劑配方試驗和田間藥效試驗，發現將氟唑磺隆 和甲基二磺隆按一定比例配制成可分散油懸浮劑，該制劑可以解決小麥田間禾本科雜草的 問題，有明顯的增效作用，可降低使用成本，對作物安全性高。
[0011] 本發明對小麥田間各類禾本科雜草具有很好的防治效果，特別是解決了我國小麥 主產區小麥田野燕麥、雀麥、看麥娘、節節麥、硬草、罔草等雜草難以防除的問題。可降低防 治成本，對作物安全性好，符合農藥制劑的安全性要求。
【具體實施方式】
[0012] 下面結合實施例對本
【發明內容】
做進一步說明。
[0013] 制劑實施例1 稱取20%氟唑磺隆、0.1%甲基二磺隆、3%木質素磺酸鈉、6%斯盤-60#、3%吐溫-60#、3%農 乳2201#、2%TERSPERSE2500 (美國亨斯邁公司出品）、2%白炭黑、1%環氧氯丙烷、1%有機硅消 泡劑(商品名：s-29南京四新應用化學品公司出品），油酸甲酯加至100%重量份。上述原料經 混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨至粒徑D90小于ΙΟμπι即制得20.1%氟唑磺隆?甲基 二磺隆可分散油懸浮劑。
[0014] 制劑實施例2 稱取16 %氟唑磺隆、0.5 %甲基二磺隆、3 %聚羧酸鈉、3 %農乳2 2 01 #、5 % Β Υ -110、1.5 % TERSPERSE2500、4%娃酸鎂鋁、2% 丁基羥基茴香醚、0.5%L-1000有機硅消泡劑(上海立齊化工 助劑有限公司出品），大豆油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散20min，用砂 磨機砂磨至粒徑D90小于ΙΟμπι即制得16.5%氟唑磺隆?甲基二磺隆可分散油懸浮劑。
[0015] 制劑實施例3 稱取12%氟唑磺隆、1%2甲4氯異辛酯、5%木質素磺酸鈉、4%農乳2201#、6%ΒΥ-125、1.5%燒 基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%黃原膠、4%苯甲酸鈉、1%有機硅消泡劑，環氧大豆油加至100%重 量份。上述原料經混合，高速剪切分散25min，用砂磨機砂磨至粒徑D90小于ΙΟμπι即制得13% 氟唑磺隆?甲基二磺隆可分散油懸浮劑。
[0016] 制劑實施例4 稱取8%氟唑磺隆、4%甲基二磺隆、3%聚羧酸鈉、5%TERSPERSE4894(美國亨斯邁公司出 品）、4%農乳1601 #、3%吐溫-60#、1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%膨潤土、3%磷酸三丁 酯、0.8%有機硅消泡劑，松節油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用 砂磨機砂磨至粒徑D90小于ΙΟμπι即制得12%氟唑磺隆?甲基二磺隆可分散油懸浮劑。
[0017] 制劑實施例5 稱取4%氟唑磺隆、8%甲基二磺隆、5%擴散劑ΝΝ0、3%TERSPERSE4894(美國亨斯邁公司出 品）、3%農乳1601 #、3%農乳700#、2%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%膨潤土、1%磷酸三丁 酯、0.3%有機硅消泡劑，菜籽油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用 砂磨機砂磨至粒徑D90小于ΙΟμπι即制得12%氟唑磺隆?甲基二磺隆可分散油懸浮劑。
[0018] 制劑實施例6 稱取1%氟唑磺隆、12%甲基二磺隆、2%聚羧酸鈉、2%農乳1601#、3%吐溫-60#、3%農乳 700#、2%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、3%膨潤土、2% 丁基羥基茴香醚、0.8%有機硅消泡劑， 玉米油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨至粒徑D90小 于ΙΟμπι即制得13%氟唑磺隆?甲基二磺隆可分散油懸浮劑。
[0019] 制劑實施例7 稱取0.5%氟唑磺隆、16%甲基二磺隆、5%TERSPERSE2020(美國亨斯邁公司HUNTSMAN出 品）、4%農乳1601#、6%農乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%羧甲基纖維素、2%亞磷酸三 苯酯、1%有機硅消泡劑，玉米油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用 砂磨機砂磨至粒徑D90小于ΙΟμπι即制得16.5%氟唑磺隆?甲基二磺隆可分散油懸浮劑。
[0020] 制劑實施例8 稱取0.1%氟唑磺隆、20%甲基二磺隆、3%擴散劑ΝΝ0、4%TERSPERSE4894 (美國亨斯邁公司 出品）、4%農乳1601 #、3%農乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鈉、3%黃原膠、3% 環氧氯丙烷、1%有機硅消泡劑，棉籽油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散 30min，用砂磨機砂磨至粒徑D90小于ΙΟμπι即制得20.1%氟唑磺隆?甲基二磺隆可分散油懸 浮劑。
[0021] 制劑實施例9 稱取6%氟唑磺隆、3%甲基二磺隆、3%聚羧酸鈉、5%TERSPERSE4894(美國亨斯邁公司出 品）、4%農乳1601 #、3%吐溫-60#、1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸