專利名稱：一種2,4-d膽堿水溶性粒劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥除草劑及其制備方法，具體地說是涉及一種2，4-D膽堿的水溶性粒劑(即水溶性顆粒劑)及其制備方法。
背景技術：
2，4-D膽堿屬于選擇性內吸傳導激素型除草劑，主要用在禾谷類作物、針葉樹、非耕地、牧草、草坪，防除一年生和多年生的闊葉雜草，如莧、藜、蒼耳、田旋花、馬齒莧、大巢菜、波斯婆婆納、播娘蒿等。大多數闊葉作物，特別是棉花，對這類除草劑很敏感，也可作土壤處理劑，在大豆播后苗前施用。2，4-D膽堿具有與2，4-D相同的效力和環保優勢，但是還具有更多其它優勢，比如低揮發性，擴散飄移較少，異味較輕，易于操作和混配，應用時機更廣泛。目前2，4-D膽堿主要劑型為其水劑，水劑雖然屬于環境友好型劑型，但是，包裝及運輸成本較高。如今市場需求日益豐富，產品競爭日益劇烈的今天，開發出其更好的劑型勢在必得。據了解目前有關2，4-D膽堿水溶性粒劑的報道還未見諸文獻。

發明內容
本發明的目的是提供一種2，4-D膽堿水溶性粒劑，該水溶性粒劑成分簡單，藥物含量高，對環境友好，與現有劑型相比包裝及運輸成本更低，更便于運輸和應用。本發明的另一目的是提供該水溶性粒劑的制備方法，通過本制備工藝可以方便的將2，4-D膽堿制成水溶性粒劑，成粒簡單，輔料添加少，便于操作。本發明是通過以下技術方案實現:
一種2，4-D膽堿水溶性粒劑，包括以下重量百分數的成分:2，4-D膽堿5-99.5%，水溶性填料補至100%。優選的，2，4-D膽堿的用量為20-99.5wt%,水溶性填料補至100%。進一步優選的，2，4-D膽堿的用量為70-99.5wt%,水溶性填料補至100%。更優選的，2，4-D膽堿的用量為85-99.5wt%,水溶性填料補至100%。最優選的，2，4-D膽堿的用量為99.5%，水溶性填料補至100%。上述2，4-D膽堿水溶性粒劑中，不需要加入任何表面活性劑和粘結劑，僅需水溶性填料即可制得水溶性顆粒，所用的水溶性填料為水溶性無機鹽，所述水溶性無機鹽選自硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽、磷酸氫二鹽、磷酸二氫鹽、硼酸鹽和硅酸鹽中一種或多種。上述2，4-D膽堿水溶性粒劑中，所用的水溶性無機鹽可以按照任意比例混合。一般，2，4-D 鹽需要添加粘結劑或帶有粘結作用的表面活性劑才能制成水溶性粒齊U，否則成粒困難，但是添加粘結劑或表面活性劑后的產品藥物含量就會降低，不能制備高藥物含量的水溶性粒劑。研究時發現，2，4-D膽堿在較高溫度下具有一定的粘性，在有水存在的情況下粘性更強，可以滿足造粒要求。根據這一發現，本發明對工藝進行改進，使物料自身具有粘合性，造粒方便易行，成粒良好，不使用粘合劑和表面活性劑，從而可以得到高藥物含量的水溶劑粒劑。本發明制備方法為:將2，4-D膽堿和水溶性填料，在捏合機中充分均勻混合后，力口入2，4-D膽堿和水溶性填料總量的0-30wt%的水進行捏合，捏合完畢后在40-110°C造粒，20-90°C條件下烘干即得。上述制備方法中，造粒時不需用加入任何粘結劑和表面活性劑，只需保證混合料加水捏合，然后在40-110°C進行造粒即可。與現有技術相比，本發明的2，4-D膽堿水溶性粒劑具有如下優點:
1、該方法工藝簡易、經濟、安全，整個生產過程不使用危化品，無需有機溶劑，環保性好，易于控制和操作，安全系數高。2、本發明將2，4-D膽堿制成水溶性粒劑，克服了水劑存在的不足，在應用上更加便利。本發明水溶性粒劑中沒有表面活性劑、粘合劑等輔料成分，成分更加簡單，通過對工藝的改進使水溶性粒劑僅添加少量的水溶性填料即可造粒成型，即提高了藥物的含量，又避免了粘合劑和表面活性劑的使用，降低了成本。3、本方法制備出的2，4-D膽堿水溶性粒劑含量高，有效成分含量可以達到99.5%，而在水劑中有效成分最高僅達86%，有效成分含量更高，產品組成中除了必要的助劑外，幾乎沒有影響產品質量和后續使用的雜質，如果在運輸上運送有效成分相同重量的貨物，水劑要比水溶性粒劑多出16%的重量，同樣運費也要高`出16%。4、本方法制備出的2，4-D膽堿水溶性粒劑不僅物化性質穩定，顆粒硬度也較大，可以承受一定的壓力而不變形，對于存貯和運輸有著明顯的優點。5、本方法制備出的2，4-D膽堿水溶性粒劑在加工、生產和使用過程中無粉塵，對環境污染較小，對生產者和使用者的危害也較小。同時因為使用時無粉塵也就沒有因為漂移造成的對其他作物的危害。6、本方法制備出的2，4-D膽堿水溶性粒劑流動性好，堆積密度大，不粘壁，減小了環境污染，流動性好，易于包裝和計量。7、本方法制備出的2，4-D膽堿水溶性粒劑對包裝物要求簡單，水劑一般都需要質地較硬且耐腐蝕的PE桶作為包裝材料，這些包裝物價格較高，且在用完后的貯存和處理均有很大難度。而2，4-D膽堿水溶性粒劑只需要較普通的鋁箔袋或二合一塑編袋包裝，然后封口就可以，包裝袋價格相對便宜，同時包裝袋易于處理，只需集中收集到有資質單位處理即可，所以在包裝物成本相對較低。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不限制本發明。如無特別說明，下述實施例中的百分含量均為重量百分數。實施例1 90%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取91.8g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入3.1g磷酸氫二鹽和5.1g磷酸二氫鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，加入混合物總和質量的1%的水進行捏合，捏合完畢在100°C下造粒，110°C條件下烘干，即得到90%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。
實施例2 85%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取86.7g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入5g碳酸氫鹽、Ig硼酸鹽和7.3g，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，加入混合物總和質量的5%的水進行捏合，捏合完畢在90°C下造粒，90°C條件下烘干，即得到85%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例3 70%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取71.4g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入28.6g碳酸鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，加入混合物總和質量的11%的水進行捏合，捏合完畢在80°C下造粒，65°C條件下烘干，即得到70%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例4 60%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取61.2g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入38.8g鹽酸鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，加入混合物 總和質量的18%的水進行捏合，捏合完畢在40°C下造粒，20°C條件下烘干，即得到60%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例5 40%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取40.8g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入59.2g硝酸鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，加入混合物總和質量的25%的水進行捏合，捏合完畢在60°C下造粒，35°C條件下烘干，即得到40%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例6 20%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取20.4g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入29.6g硫酸鹽和50g磷酸二氫鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，加入混合物總和質量的30%的水進行捏合，捏合完畢在75°C下造粒，50°C條件下烘干，即得到20%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例7 99.5%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取99.8g 2，4-D膽堿原藥(含量為99.7%)，加入0.2g磷酸氫二鹽將各組分在捏合機中充分均勻混合后，捏合完畢在110°C下造粒，80°C條件下烘干，即得到99.5%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例8 5%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取5.1g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入39.9g磷酸氫二鹽、25g硝酸鹽和30g磷酸二氫鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，捏合完畢在110°C下造粒，80°C條件下烘干，即得到5%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例9 60%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取61.9g 2，4-D膽堿原藥(含量為97%)，加入38.1g鹽酸鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，加入混合物總和質量的18%的水進行捏合，捏合完畢在40°C下造粒，20°C條件下烘干，即得到60%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。
實施例10 96%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取98.0g 2，4-D膽堿原藥(含量為98%)，加入2.0g磷酸氫二鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，捏合完畢在110°C下造粒，80°C條件下烘干，即得到96%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例11 96%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取99.0g 2，4-D膽堿原藥(含量為97%)，加入1.0g磷酸氫二鹽，將各組分在捏合機中充分均勻混合后，捏合完畢在110°C下造粒，80°C條件下烘干，即得到96%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。實施例12 99.4%2，4-D膽堿水溶性粒劑
取99.9g 2，4-D膽堿原藥(含量為99.5%)，加入0.1g磷酸氫二鹽將各組分在捏合機中充分均勻混合后，捏合完畢在110°C下造粒，80°C條件下烘干，即得到99.4%2，4-D膽堿水溶性粒劑，所得水溶性粒劑成粒率高，在99%以上，顆粒圓整、飽滿、不易松散。將實施例1 12所得的水溶性粒劑進行性能測試，結果見表I。
權利要求
1.一種2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于包括以下重量百分數的成分:2，4-D膽堿5-99.5%，水溶性填料余量。
2.根據權利要求1所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于包括以下重量百分數的成分:2，4-D膽堿20-99.5%，水溶性填料余量。
3.根據權利要求2所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于包括以下重量百分數的成分:2，4-D膽堿70-99.5%，水溶性填料余量。
4.根據權利要求3所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于包括以下重量百分數的成分:2，4-D膽堿85-99.5%，水溶性填料余量。
5.根據權利要求4所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于包括以下重量百分數的成分:2，4-D膽堿99.5%，水溶性填料余量。
6.根據權利要求1、2、3、4或5所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于:所述的水溶性填料為水溶性無機鹽。
7.根據權利要求6所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于:所述的水溶性無機鹽選自硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽、磷酸氫二鹽、磷酸二氫鹽、硼酸鹽和硅酸鹽中一種或多種。
8.根據權利要求7所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑，其特征在于:所述水溶性無機鹽按任意比例混合。
9.一種權利要求1所述的2，4-D膽堿水溶性粒劑的制備方法，其特征在于:將2，4-D膽堿和水溶性填料按配比混合均 勻，在40-110°C下進行造粒，制備2，4-D膽堿水溶性粒劑。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，具體步驟為:將2，4-D膽堿和水溶性填料在捏合機中充分混合后，加入混合物總質量的0-30%的水進行捏合，捏合完畢后在40-1101:下造粒、20-901:下烘干，即得2，4-D膽堿水溶性粒劑。
全文摘要
本發明公開了一種2,4-D膽堿水溶性粒劑，包括以下重量百分數的成分2,4-D膽堿5-99.5%，水溶性填料余量。本發明還公開了其制備方法，將2,4-D膽堿和水溶性填料經混合，捏合，擠壓造粒，烘干，得到2,4-D膽堿水溶性粒劑產品，有效成分高達99.5%。該方法工藝簡易、經濟、安全，整個生產過程不使用危化品，無粉塵、無需有機溶劑，環保性好，易于控制和操作，安全系數高。
文檔編號A01P13/00GK103081909SQ20131002881
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月25日 優先權日2013年1月25日
發明者孫國慶, 侯永生, 姚紅霞, 鄒宗加, 李志清, 許立衛, 吳勇 申請人:山東濰坊潤豐化工有限公司