專利名稱：一種磁粉防偽煙草丸化種子的制備方法及丸化種子和檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種種子防偽技術，具體涉及一種磁粉防偽煙草丸化種子的制備方法，還涉及該方法獲得的防偽煙草丸化種子以及鑒別該防偽種子的方法。
背景技術：
煙草在國民經濟中占有重要地位，但煙草種子經常面臨被不法分子假冒的狀況， 這給煙葉生產和煙農帶來極大危害。關于種子防偽，目前種業界普遍使用的都是防偽包裝技術。種子包裝是種子銷售的直接載體，所以種子包裝防偽也自然成為種子企業打擊假冒偽劣、維護種子市場正常秩序、保護自身利益及合法權益的較為直接、有效的解決辦法。但包裝行業的魚目混珠以及防偽產品本身的混亂，使得種子企業防不勝防，也讓普通百姓很難識別種子的真偽。而針對種子本身的防偽技術還較少見報道。
目前種子丸粒化已經是普遍應用的技術，尤其是煙草這種極小粒種子，其丸化加工工藝已經非常成熟，生產上也大都采用丸化種子進行播種。
中國專利CN1759648A提供一種磁粉包衣種子和磁粉包衣劑及磁化處理方法，該方法具體涉及蔬菜、花卉等小顆粒種子的磁粉包衣劑配方，包衣丸粒化后的蔬菜、花卉種子以及對磁粉包衣種子的磁化處理方法。磁粉包衣劑，其特征在于按重量比例，其含有惰性物質70 90%，粒度為150 250目的還原鐵粉10 30% ；惰性物質指滑石粉、膨潤土和硅藻土的一種或多種混合物；利用圓盤造粒機，采用干粉噴霧進行造粒，造粒好的種子應立即進行烘干處理，以防鐵被氧化。按上述配料包衣丸粒化后的蔬菜、花卉種子，其特點在于小粒種子包衣后的種子重量應達到原有種子重量的3 9倍；將造粒好的種子置于種箱內，磁力播種器上的電磁鐵吸頭依次吸取種箱內的種子進行磁化處理，磁吸頭的磁場強度在1000 2000 ，最終完成磁化。
該方法的缺點在于需采用鐵粉配合設備磁化種子，制備步驟較復雜；另外，鐵粉直接接觸種子，對種子生活力和活力都會產生一定的不良影響；該方法不涉及丸化種子防偽效果和防偽檢測。
本發明就是針對煙草丸化種子的一種防偽方法，它將防偽和丸化技術相結合，并且將磁性材料應用于丸化種子，在確保磁性材料以及處理方式對種子發芽及幼苗生長無毒害作用的同時，又可最大限度的避免包裝材料防偽的高成本，且防偽方式靈活，檢測靈敏， 這在國內甚至國外的種子研究領域尚屬空白。發明內容
本發明的一個目的是提供一種磁粉防偽煙草丸化種子的制備方法，在保證種子活力的情況下，又為解決市場上煙草種子的假冒偽劣問題做出貢獻。該防偽方法簡便易于操作，防偽成本低，增強了煙草丸化種子的防偽功能，也保護了廣大農戶與煙草公司的利益。
一種磁粉防偽煙草丸化種子的制備方法，包括如下步驟
1、造粒將一定質量的裸種倒入包衣機，噴霧清水濕潤裸種表面，先加入質量為 3. 5% 5. 0%裸種質量的第一種衣劑，不斷攪拌，使之包裹于裸種表面，重復以上步驟3-5 次，形成微小丸狀；然后多次加入質量為20% 50%裸種質量的第一種衣劑，期間不斷噴霧粘合劑并攪拌，使丸狀種子的粒徑增加到1. OOmm 1. 25mm ；
2、丸化將第二種衣劑與占第二種衣劑和磁粉混合物總質量不大于10%的磁粉混合均勻，再將20% 50%裸種質量的混合物加入到上個步驟形成的丸狀種子中，噴霧粘合劑并攪拌，如此反復數次，使丸狀種子的粒徑增加到1.60mm 1.80mm，然后篩選、拋光、 上色、干燥，得到包衣完畢的種子。
其中，在步驟2中，加入磁粉的質量優選為磁粉與第二種衣劑混合物總質量的 2% 8%，更優選質量為2%或5%或8%，最優選5%。
其中，種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合。所述的第一種衣劑選自膨潤土。所述的第二種衣劑選自滑石粉。所述的粘合劑是選自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯樹膠，淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素，乙基纖維素，聚乙烯醋酸纖維、藻朊酸鈉、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，所述粘合劑優選羧甲基纖維素水溶液，其濃度為1.0% 3.0% (重量百分比)。所述的磁粉選自目數500 1000目的鐵粉，優選磁粉的目數為1000目。
其中，在造粒步驟中加入的第一種衣劑質量總計為裸種質量的6 9倍，優選7. 5 倍。其中，在丸化步驟中加入的第二種衣劑質量總計為裸種質量的35 49倍，優選42倍。
本發明的另一目的是提供一種防偽煙草丸化種子，其中，以裸種為核心覆蓋有兩層結構，緊貼裸種的第一層結構包括第一種衣劑，緊貼第一層結構的第二層結構包括第二種衣劑和磁粉，其中磁粉質量不超過第二種衣劑與磁粉混合物總質量的10%。
其中，磁粉的質量優選為磁粉與第二種衣劑混合物總質量的2% 8%，優選質量為2%或5%或8%，最優選5%。
其中，覆蓋了第一層結構的煙草丸狀種子的粒徑為1. OOmm 1. 25mm。
其中，覆蓋了第二層結構的煙草丸狀種子的粒徑為1. 60mm 1. 80mm。
其中，種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合。所述的第一種衣劑選自膨潤土。所述的第二種衣劑選自滑石粉。所述的粘合劑是選自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯樹膠，淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素，乙基纖維素，聚乙烯醋酸纖維、藻朊酸鈉、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，所述的粘合劑優選羧甲基纖維素水溶液，其濃度為1. 0% 3.0%。所述的磁粉選自目數500 1000目的鐵粉，優選磁粉的目數為1000目。
本發明的又一目的是提供一種快速檢測應用磁粉進行防偽的煙草丸化種子的方法，該方法利用磁性材料對種子進行檢測，一種具體的檢測方法包括，數取100粒丸化種子，放于直徑為12cm玻璃培養皿中，用磁性材料吸取種子，計數被磁性材料吸取的丸化種子數量，重復多次，判斷煙草丸化種子中添加了磁粉的丸化種子的百分比例。其中，所述的磁性材料包括釹鐵硼磁鐵或鐵氧體磁鐵，磁鐵的形狀包括圓柱體和長方體；當檢測添加磁粉量不足5%的煙草丸化種子時，可采用D6 D15圓柱體或F6 F15長方體的釹鐵硼磁鐵，當檢測添加磁粉量在5%及以上的煙草丸化種子時，可采用長方體的鐵氧體磁鐵。
在實際應用中，出于加強防偽效果的考慮，普通煙草丸化種子中可混合一定數量的含有磁粉的煙草丸化種子，具體在普通煙草丸化種子中混合多少含有磁粉的防偽種子可由出售煙草種子的企業或單位決定，不同品種，不同批次，甚至不同年份、不同產地的種子可采用不同的混合比例，通過前述檢測方法，可以快速鑒別某一批煙草丸化種子是否為本企業的特定品種，或向特定區域銷售的種子。此種防偽方法，即使當他人獲知包衣材料中添加物為磁粉，且獲知可用磁性材料進行檢測，但是若其不知磁粉丸化種子與普通丸化種子的混合比例，就無法進行偽造，這大大增加了企業對種子防偽的主動性及可靠性。
本發明的優點在于操作簡單方便，在不改變煙草種子原有丸化工藝流程的基礎上進行簡單調整，無需設備等的更新，成本低廉。這種具有防偽功能的丸化種子與普通丸化種子在外觀上無差異，只在一定的檢測材料下才會顯示出磁性特征。本方法為煙草種子企業提供了更為主動的可靠的防偽技術，進一步保證了種子的質量，保護了種子企業和種子用戶的利益。


圖1是磁粉丸化處理對煙草幼苗葉綠素含量的影響。
具體實施方式
下面給出本發明的較佳的實施例，這些實施例并非限制本發明的內容。
下述實施例中，煙草品種“MS云煙85”和“紅花大金元”種子來自玉溪中煙種子有限責任公司。膨潤土(A粉)和滑石粉(B粉)來自玉溪中煙種子有限責任公司，羧甲基纖維素購自杭州華東醫藥集團有限公司。磁粉采用1000目磁粉，購自上海中油企發粉體材料有限公司，純度99 %。包衣機的型號為BTO00A，購自上海新諾儀器設備有限公司。
實施例1
將IOg的煙草種子倒入包衣機。
造粒將3. 75g磁粉與71. 25g膨潤土混合均勻，得到磁粉含量為膨潤土與磁粉總質量5%的混合物，先噴霧清水濕潤種子表面，加入質量為0. 5g的膨潤土與磁粉的混合物， 不斷攪拌，使其包裹于種子表面，重復以上步驟3 5次，形成微小丸狀；然后每次將2g 5g膨潤土與磁粉的混合物加入到丸狀種子中，噴霧1. 0 %的羧甲基纖維素溶液，不斷攪拌， 重復多次，使丸狀種子的粒徑增加到1. OOmm 1. 25mm ；
丸化將21g磁粉與399g滑石粉混合均勻，得到磁粉含量為滑石粉與磁粉總質量 5%的混合物，將2g 5g滑石粉與磁粉的混合物加入到造粒形成的丸狀種子中，噴霧3%的羧甲基纖維素溶液，不斷攪拌，使造粒形成的丸狀種子的粒徑增加到1.60mm 1.80mm，然后篩選、拋光、上色、干燥得到包衣完畢的種子。
在造粒步驟開始時，首先添加少量種衣劑，可使得種子充分分散，有利于后期造粒，造粒的目的是將種子進一步分散且增加其體積，丸化則使造粒后的種子體積繼續增加至理想范圍。丸化種子粒徑的控制主要通過不同形狀和大小的篩選機進行篩選，將達到理想粒徑的種子篩出，未達到的則繼續丸化。本發明所述煙草丸化所用粉劑，其細度一般為 200 300目，為了使磁粉可充分混勻于丸化粉劑，且不影響最終丸化的效果，故磁粉選擇 500 1000目細鐵粉。6
種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合。本實施例中的第一種衣劑優選自膨潤土。第二種衣劑優選自滑石粉。其主要原因在于該兩種原料化學性質穩定、成分單一、廉價易得、易于工業化生產。
所述的粘合劑是選自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯樹膠， 淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素，乙基纖維素，聚乙烯醋酸纖維、藻朊酸鈉、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，本實施例的粘合劑優選羧甲基纖維素水溶液，其濃度為 1. 0% 3. 0%。
為了實現本發明的目的，發明人通過大量的實驗進行不斷的篩選和對比，譬如將磁粉分別以不同比例與膨潤土及滑石粉混合，測定磁粉丸化種子的發芽情況，根據測定結果再調整磁粉與膨潤土及滑石粉的混合比例，以便于得到適于煙草丸化種子的較佳磁粉比例和處理方法。本實施例中所述的方法為基本的制備磁粉防偽丸化種子的方法，其它實施例制備的防偽種子與本實施例的區別僅在于造粒過程和丸化過程中磁粉占混合物的重量百分比的不同，特別的，造粒過程中的磁粉添加量可以是0%，具體的制備方法在后面的實施例中不再贅述。
為了便于后面實施例中對不同種衣劑中添加不同重量百分比的磁粉制得的丸化種子進行對比，且方便表示，均采用具有一定意義的代碼表示。舉例說明，在本實施例中，由于磁粉與A粉(膨潤土)、B粉(滑石粉)分別混合且磁粉分別占各自混合物總質量的5 %， 因此制備得到的防偽種子以AB5表示。若造粒過程中不添加磁粉僅使用A粉作為種衣劑， 在丸化過程中將磁粉與B粉混合且磁粉占混合物總質量的10%，則制備得到的防偽種子以 BlO表示。另外，在造粒過程和丸化過程中均未添加磁粉的種子以CK表示，作為對照。
種子發芽及生理指標測定方法
(1)種子發芽和幼苗指標
將煙草丸化種子置于有三層吸濕濾紙的直徑9cm培養皿中。每處理3次重復， 每重復100粒丸化種子。發芽實驗在20 30°C變溫條件下進行，高溫(30°C)8h，低溫 (200C ) 16h，高溫時段具有光照。
置床后第2天起每天對萌發種子計數，于第7天計算發芽勢，第16天統計發芽率。 發芽第17天，每個處理的3個重復均隨機選擇10株幼苗，測定其根長和苗高。將幼苗在 80°C烘箱中烘干Mh，測定其干重。發芽指數(GI=E (Gt/Tt))(式中Gt為不同時間的發芽數，Tt為發芽天數，Σ為總和)。
(2)幼苗葉綠素含量
取不同處理的煙草幼苗鮮樣0.2g，置于研缽中，加入Iml 95%乙醇研磨，充分磨碎后，倒入5ml離心管中，再加2ml 95 %乙醇沖洗，倒入離心管中，于5000r/min離心 IOmin。取上清液Iml于IOml離心管中，加入9ml 95%乙醇，混勻后測定665，649，470nm下吸光度值，以95%乙醇為空白對照，葉綠素a、葉綠素b、類胡蘿卜素以及葉綠素總量的計算方法參照李合生，孫群，趙世杰等編寫的《植物生理生化實驗原理和技術》(北京高等教育出版社，2001)中定義的方法。
(3)統計分析方法
采用SAS (V8)軟件進行方差分析，多重比較采用P < 0. 05，LSD法，統計前試驗結果的百分數數據先經過反正弦轉化(y = arcsin[sqr (χ/100) ])0
實施例2
本實施例中，在A粉(膨潤土)與B粉(滑石粉)中均混合磁粉，分別制備得到了下述防偽種子，即AB5，ΑΒΙΟ, AB20, AB30及AB50，經過發芽實驗和數據統計，發現除AB5的發芽率與對照無顯著差異，其余處理的種子發芽率均顯著低于對照(表1)。同時，幾種處理種子的發芽指數與發芽勢也均顯著低于對照。當磁粉含量超過10%時，發芽勢均為0 ；當磁粉含量超過20%，發芽率與發芽指數均為0。
表1幾種磁粉丸化方法對煙草種子發芽的影響
權利要求
1.一種磁粉防偽煙草丸化種子的制備方法，包括如下步驟造粒將一定質量的裸種倒入包衣機，噴霧清水濕潤裸種表面，先加入質量為3. 5% 5. 0%裸種質量的第一種衣劑，不斷攪拌，使之包裹于裸種表面，重復以上步驟3 5次，形成微小丸狀；然后多次加入質量為20% 50%裸種質量的第一種衣劑，期間不斷噴霧粘合劑并攪拌，使丸狀種子的粒徑增加到1. OOmm 1. 25mm ；丸化將第二種衣劑與占第二種衣劑和磁粉混合物總質量不大于10%的磁粉混合均勻，再將20% 50%裸種質量的混合物加入到上個步驟形成的丸狀種子中，噴霧粘合劑并攪拌，如此反復數次，使丸狀種子的粒徑增加到1.60mm 1.80mm，然后篩選、拋光、上色、干燥，得到包衣完畢的種子。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在丸化步驟中，加入磁粉的質量優選為磁粉與第二種衣劑混合物總質量的2% 8 %，更優選質量為2<%或5%或8(%。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合；所述的第一種衣劑選自膨潤土 ；所述的第二種衣劑選自滑石粉；所述的粘合劑是選自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯樹膠，淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素，乙基纖維素，聚乙烯醋酸纖維、藻朊酸鈉、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，所述的粘合劑優選羧甲基纖維素水溶液，其濃度為1. 0% 3. 0% ；所述的磁粉選自目數500 1000目的鐵粉，優選磁粉的目數為1000目。
4.如權利要求1-3任意一項所述的方法，其特征在于，在造粒步驟中加入的第一種衣劑質量總計為裸種質量的6 9倍，優選7. 5倍；在丸化步驟中加入的第二種衣劑質量總計為裸種質量的35 49倍，優選42倍。
5.一種防偽煙草丸化種子，其特征在于，以裸種為核心覆蓋有兩層結構，緊貼裸種的第一層結構包括第一種衣劑，緊貼第一層結構的第二層結構包括第二種衣劑和磁粉，其中磁粉質量不超過第二種衣劑與磁粉混合物總質量的10%。
6.如權利要求5所述的防偽煙草丸化種子，其特征在于，所述的磁粉質量優選為磁粉與第二種衣劑混合物總質量的2 % 8 %，更優選質量為2 %或5 %或8 %。
7.如權利要求6所述的防偽煙草丸化種子，其特征在于，覆蓋了第一層結構的煙草丸狀種子的粒徑為1. OOmm 1. 25mm ；覆蓋了第二層結構的煙草丸狀種子的粒徑為1. 60mm 1. 80mmo
8.如權利要求5-7任意一項所述的防偽煙草丸化種子，其特征在于，種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合；所述的第一種衣劑選自膨潤土 ；所述的第二種衣劑選自滑石粉；所述的磁粉選自目數500 1000目的鐵粉，優選磁粉的目數為1000目。
9.一種檢測防偽煙草丸化種子的方法，該方法利用磁性材料對種子進行檢測，具體步驟為數取100粒丸化種子，放于直徑為12cm玻璃培養皿中，用磁性材料吸取種子，計數被磁性材料吸取的丸化種子數量，重復多次，判斷煙草丸化種子中添加了磁粉的丸化種子的百分比例。
10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述的磁性材料包括釹鐵硼磁鐵或鐵氧體磁鐵，磁鐵的形狀包括圓柱體和長方體；當檢測添加磁粉量不足5%的煙草丸化種子時，可采用D6 D15圓柱體或F6 F15長方體的釹鐵硼磁鐵，當檢測添加磁粉量在5%及以上的煙草丸化種子時，可采用長方體的鐵氧體磁鐵。
全文摘要
本發明提供一種磁粉防偽煙草丸化種子的制備方法，該方法是在煙草裸種上先包被第一種衣劑形成丸狀種子，再將第二種衣劑與一定量磁粉相混合后包被丸狀種子。該方法獲得的煙草丸化種子具有兩層結構，其靠近裸種的內層結構不含磁粉，所述的煙草丸化種子可以通過磁性材料進行鑒別。本發明的優點是在不改變煙草種子原有丸化工藝流程的基礎上進行簡單調整，無需設備的更新，防偽成本低廉。這種具有防偽功能的煙草丸化種子與普通煙草丸化種子在外觀上無差異，只有在特定的檢測步驟和檢測材料下才會顯示出磁性特征。本方法為煙草種子提供了一種簡單可靠的防偽技術，增強了對種子質量、煙草公司以及種子用戶利益的保護。
文檔編號A01C1/02GK102523790SQ20111029830
公開日2012年7月4日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者關亞靜, 宋文堅, 崔華威, 祝水金, 胡晉 申請人:浙江大學