專利名稱：一種馬桑總生物堿的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于中藥活性成分分離純化技術領域，具體涉及一種馬桑總生物堿的制備工藝。
背景技術：
生物堿(alkaloid)是存在于自然界(主要為植物，但有的也存在于動物)中的一類含氮的堿性有機化合物，有似堿的性質，所以過去又稱為贗堿。大多數有復雜的環狀結構， 氮元素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草藥中重要的有效成分之一。近年來已成為天然產物研究與開發領域研究的熱點，科學高效地從植物中提取和分離純化生物堿成分是提高實踐應用的核心問題。馬桑(Cbriaria sinicaMaxim)為雙子葉植物綱木蘭亞綱馬桑科(Coriariaceae) 馬桑屬植物，多年生落葉有毒小喬木或灌木，野生生長于山坡或山溝中。產于溫帶，廣泛分布于河南、四川、貴州、云南等地。以根、葉入藥，能除濕、鎮痛、殺蟲。根可用于治療淋巴結結核，跌打損傷，狂犬咬傷，風濕關節痛；葉外用可治燒燙傷、頭癬、濕疹、瘡瘍腫毒。文獻“馬桑生物堿的提取工藝及室內毒力測定”，該文獻研究表明馬桑生物堿對蚜蟲的殺蟲效果良好， 其適宜殺蟲濃度為400mg/L。馬桑可用作殺蟲的土農藥，馬桑生物堿殺蟲效果明顯，可為研發新型綠色環保農藥提供原料，符合我國目前科學發展的需求，在農業害蟲防治中應用前景廣闊，極具發展潛力。目前，馬桑生物堿的提取方法尚不多見，楊海濤等通過正交試驗優選的最佳提取工藝條件為料液比1 16，提取時間3h，乙醇濃度85%，提取溫度65°C，在此條件下，生物堿收率為3. 53%。但該方法僅得到馬桑總生物堿的粗提物。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的不足及缺陷，提供一種馬桑總生物堿的制備工藝。為實現上述目的，本發明的技術方案如下 它包括以下步驟
(1)取馬桑藥材粉碎，加入PH1-3的酸水溶液動態提取，提取1-3次，合并提取液；
(2)將上述提取液濃縮后過強酸性陽離子交換樹脂，水洗樹脂至水洗液為中性，樹脂中加入堿水堿化，乙醇洗脫，得乙醇洗脫液；
(3)將上述乙醇洗脫液濃縮至無醇味，過大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫，再用乙醇液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮、干燥，得總生物堿提取物。步驟(1)所述酸水為鹽酸或醋酸水溶液。步驟(2)所述強酸性陽離子交換樹脂為732、HZ002、JK006中的一種。步驟(3)所述大孔吸附樹脂選自X_5、HP20、HPD300等非極性或弱極性大孔樹脂。步驟(3)所述大孔樹脂洗脫劑為60-85%乙醇溶液。
本發明的有益效果是本發明采用酸水動態提取，提高了提取率；同時采用強酸性陽離子交換樹脂法，避免了酸堿和有機溶劑的使用，使生產操作更加安全，并改善了有效成分的穩定性。
具體實施例方式下面將結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍并不限于以下實施例。實施例1
取馬桑葉1kg，粉碎，加入5倍量pHl. 0的鹽酸水溶液動態提取3次，每次1. 5h,合并提取液，將提取液濃縮，過732強酸性陽離子交換樹脂，先以水洗至水洗液為中性，再向樹脂中加入氨水堿化，將生物堿游離出來后，用7BV85%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味，過X-5大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫，再用4BV60%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥得到總生物堿提取物12. 5g。實施例2:
取馬桑葉1kg，粉碎，加入5倍量pH3. 0的鹽酸水溶液動態提取2次，每次池，合并提取液，將提取液濃縮，過HZ002強酸性陽離子交換樹脂，先以水洗至水洗液為中性，再向樹脂中加入氨水堿化，將生物堿游離出來后，用6BV85%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味，過HP20大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫，再用8BV75%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥得到總生物堿提取物10. Sg。實施例3:
取馬桑葉^g，粉碎，加入5倍量pH2. 6的醋酸水溶液動態提取1次，每次1. 5h,合并提取液，將提取液濃縮，過JK006強酸性陽離子交換樹脂，先以水洗至水洗液為中性，再向樹脂中加入氨水堿化，將生物堿游離出來后，用7BV80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味，過HP20大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫，再用6BV70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮、 干燥得到總生物堿提取物44. 5g。實施例4:
取馬桑葉10kg，粉碎，加入5倍量pH2. 6的醋酸水溶液動態提取1次，每次1. 5h,合并提取液，將提取液濃縮，過HZ002強酸性陽離子交換樹脂，先以水洗至水洗液為中性，再向樹脂中加入氨水堿化，將生物堿游離出來后，用5BV80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味，過HPD300大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫，再用8BV85%乙醇洗脫，收集洗脫液， 濃縮、干燥得到總生物堿提取物143. 7g。
權利要求
1.一種馬桑總生物堿的制備工藝，其特征在于包括以下步驟(1)取馬桑藥材粉碎，加入PH1-3的酸水溶液動態提取，提取1-3次，合并提取液；(2)將上述提取液濃縮后過強酸性陽離子交換樹脂，水洗樹脂至水洗液為中性，樹脂中加入堿水堿化，乙醇液洗脫，得乙醇洗脫液；(3)將上述乙醇洗脫液濃縮至無醇味，過大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫，再用乙醇液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮、干燥，得總生物堿提取物。
2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(1)所述酸水為鹽酸或醋酸水溶液。
3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(2)所述強酸性陽離子交換樹脂為 732、HZ002、JK006 中的一種。
4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(3)所述大孔吸附樹脂選自X-5、 HP20、HPD300等非極性或弱極性大孔樹脂。
5.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(3)所述大孔樹脂洗脫劑為 60-85%乙醇溶液。
全文摘要
本發明提供一種馬桑總生物堿的制備工藝，屬于中藥有效成分提取技術領域。本發明以馬桑為原料，通過酸水提取、離子樹脂吸附、大孔樹脂富集得到總生物堿，本發明方法具有工藝簡單、快速、重現性好、制備量大、易于產業化等優點。
文檔編號A01N65/08GK102265905SQ20111026427
公開日2011年12月7日 申請日期2011年9月8日 優先權日2011年9月8日
發明者劉東鋒, 吳艷波 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司