專利名稱：中草藥植物農藥及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥，具體是一種由純中草藥復配制成的植物農藥。本發明還涉及該植物農藥的制備方法。
背景技術：
傳統的化學農藥在對農業增產、防治病蟲害起到積極作用的同時，也帶來了嚴重的副作用，生態平衡遭到破壞，環境嚴重污染，農藥殘留危害人體健康，病蟲普遍產生抗藥性，防治越來越難等等。隨著社會生產力的發展和人民生活水平的提高，人們越來越認識到環境保護的重要性。因此，高效低毒的無公害農藥便成為了新型農藥的發展重點。
植物農藥因其原料來源于天然植物，使用不破壞環境，對人畜安全，病蟲不易產生抗藥性而受到各國的高度重視，是一類低毒低殘留的安全型農藥。我國幅員遼闊，盛產的多種天然植物如苦參、苦楝、煙葉、百部等都對防治一定的病蟲害有效，具有發展植物農藥得天獨厚的優勢。
雖然目前我國已經開發生產出了多種以上述植物品種為原料提取制造的植物農藥，但是這些農藥的速效性還普遍不佳，具體表現為對害蟲的擊倒能力差，致死時間長，綜合防效低。這也是多年來植物農藥未能被廣大農民所接受，未能大范圍推廣應用的主要原因。
一些人采取將植物農藥與化學農藥復配的方法來提高植物農藥的防治效果，取得了一定的成效，從一定程度上提高了植物農藥的速效性。但是，由于這些復配農藥中含有一定量的化學農藥，已經不是嚴格意義上的植物農藥了，其作為植物農藥在無公害、不污染環境等方面的優勢也已不復存在了。
另外，植物農藥保質期短、性能不穩定也是影響植物農藥應用的一個重要原因。由于植物農藥基本上都是直接由天然植物提取的方法制備的，農藥中既含有大量的有機質，含水量也較高，很容易發霉變質，保質期很短；而且提取得到的植物農藥本身性能也不是很穩定，放置一段時間后容易出現分層和沉淀現象，大田使用時的附著性和滲透性也較差，需要加入防腐劑、乳化劑等輔助成分以改善其物理特性。即使如此，現有植物農藥的穩定性仍然不是十分理想，保質期也較短。
發明內容
本發明的目的是提供一種純粹由植物提取制備，不添加任何化學藥物，而且保質期長，性能穩定的中草藥植物農藥。
提供一種利于藥效發揮的該中草藥植物農藥制備方法，則是本發明的另一發明目的。
本發明的中草藥植物農藥是由下述重量份數的中草藥原藥經分別提取制成的提取液與10份松節油復配制成苦 參 80～100 藜 蘆 10～20豬牙皂 20～40 皂 角 20～40苦楝子 20～40 煙 葉 20～40百 部 2～5進一步地，上述重量份數的中草藥原藥經分別提取后，是以下述重量份數的提取液與10份松節油復配苦參提取液40～60 藜蘆提取液 5～10豬牙皂提取液 5～10 皂角提取液 5～10苦楝子提取液 5～10 煙葉提取液 5～10百部提取液2～5其中，上述的中草藥原藥中，豬牙皂、皂角、苦楝子和煙葉可以混合在一起共同提取得到混合提取液。
為利于各中草藥的藥效發揮，本發明將各藥物分別進行提取，并采用酸水提取法提取苦參，醇提法提取其余中草藥，具體的制備方法是a、苦參經20～40倍體積的0.5～1.5％無機酸水溶液提取，過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，以氨水中和至中性，濃縮得到重量為苦參生藥重量50～75％的苦參提取液；b、藜蘆加水浸泡后，瀝干水分，以0.5～2倍體積的90％乙醇煮沸提取并過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，蒸餾回收乙醇后，得到重量占藜蘆生藥重量40～50％的藜蘆提取液；c、豬牙皂、皂角、苦楝子、煙葉分別加水浸泡后，瀝干水分，以0.5～2倍體積的90％乙醇煮沸提取并過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，蒸餾回收乙醇后，分別得到重量占各自生藥重量20～50％的提取液；d、百部加水浸泡后，瀝干水分，以0.5～2倍體積的90％乙醇煮沸提取并過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，蒸餾回收乙醇后，得到重量占百部生藥重量80～100％的百部提取液；e、將各提取液混合均勻，加入松節油制成。
其中，豬牙皂、皂角、苦楝子、煙葉四種藥物可以混合在一起共同經90％乙醇提取后，回收乙醇濃縮得到混合提取液。
試驗顯示，當使用濃度為0.5～1.5％的無機酸水溶液，以80～90℃的溫度提取4～5小時，得到的苦參提取液提取率最高，可以達到3％左右。其中，所述的無機酸為鹽酸或硫酸。
其余各藥物的乙醇提取煮沸時間以1～1.5小時為宜。
各提取液混合攪拌均勻后得到中草藥植物農藥的復配制劑，將該制劑放入貯罐中靜置，使其自然沉降，過濾除去沉淀物后得到穩定的植物農藥產品。
該中草藥植物農藥既可以作為殺蟲劑，用于蔬菜、果樹、茶葉、煙葉、糧棉作物上菜青蟲、蚜蟲等害蟲的防治，也可以作為殺菌劑，對蔬菜、果樹發生的病菌進行防治。
本發明的中草藥植物農藥是以苦參為主要原料，輔以多種中草藥經提取濃縮后復配制成，完全由純植物制備，不添加任何化學藥劑，使用安全，對人、畜無害，無有害物質殘留，有利于生態環境保護，是新一代的無公害農藥。
經對本發明的產品進行急性毒性試驗，結果顯示大鼠急性經口、經皮LD50皆大于4640mg/Kg，對家兔的皮膚無刺激性，眼睛有輕度刺激性，按照我國農藥毒性分級標準，本產品屬于低毒農藥。
本發明通過苦參與其它中草藥的合理配伍，依靠各藥物之間的協同作用，提高了產品的藥效和綜合防治效果，使得產品具有殺蟲和殺菌的雙重功效，不僅具有廣譜性，使用范圍廣，而且藥效的維持期增長，使用過程中不易產生抗性。
通過各藥物之間的配伍和協同作用，也使得產品的穩定性得到了提高。產品中沒有添加任何化學防腐劑和乳化劑，就解決了植物農藥放置時間過久會變質腐爛的問題，而且農藥使用時的粘附性和滲透性也得到了增強。
本發明采用了先將各中草藥分別提取濃縮，再把各濃縮液混合復配的制備方法，實驗證明以該制備方法獲得的產品比各種中草藥混合提取制備的產品藥效提高，說明本發明的制備方法有效地解決了各中草藥之間的拮抗作用，使得產品的藥效得以充分發揮，提高了使用效果。
本發明中采用酸水提取法提取苦參中的有效成分，該提取方法簡單、經濟，而且有效成分的提取率高，降低了生產成本。
具體實施例方式
實施例1稱取17Kg苦參放入提取罐中，加入500Kg的1％鹽酸水溶液，升溫至90℃提取4小時，將提取液過濾并轉移到濃縮罐中，濾渣再加入500Kg的1％鹽酸水溶液，升溫至90℃提取4小時，同樣將提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，用氨水將合并的濾液中和至中性，進一步濃縮得到12Kg苦參提取液，放入苦參貯罐中。
稱取140Kg藜蘆放入罐中，加水浸泡至藜蘆漲大后，瀝干水分，放入帶有冷卻回流裝置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，濾渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，合并的濾液經蒸餾濃縮并回收乙醇后，得到70Kg的藜蘆提取液，放入藜蘆貯罐中。
將豬牙皂、皂角、苦楝子和煙葉各25Kg混合后放入罐中，加水浸泡至漲大，瀝干水分，放入帶有冷卻回流裝置的提取罐中，加入150Kg90％乙醇，煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，濾渣再加入150Kg90％乙醇煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，合并的濾液經蒸餾濃縮并回收乙醇后，得到50Kg的混合提取液，放入混合貯罐中。
稱取120Kg百部放入罐中，加水浸泡至百部漲大后，瀝干水分，放入帶有冷卻回流裝置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，濾渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，合并的濾液經蒸餾濃縮并回收乙醇后，得到120Kg的百部提取液，放入百部貯罐中。
稱取600Kg苦參提取液，70Kg藜蘆提取液，200Kg混合提取液，30Kg百部提取液于復配罐中，加入100Kg松節油混合攪拌均勻，得到復配制劑，將制劑打入貯罐中，自然沉降24小時，過濾除去沉淀后，裝瓶包裝得到最終產品。本產品適合于作為殺蟲劑使用。
應用例1
2000年9月中下旬，天津市植物保護研究所使用實施例1藥劑，在天津市植保所試驗地進行了防治甘藍菜青蟲、蚜蟲的藥效試驗。
該藥效試驗是以甘藍Brassica oleracea L.品種“津甘8號”作為供試作物，分別將實施例1藥劑設置為900mL/ha、1570mL/ha和2250mL/ha三個劑量組，另外設置對照藥劑0.2％蚜螨敵水劑3000mL/ha和清水空白對照，共5個處理。防治菜青蟲和蚜蟲的試驗結果分別如下表1防治甘藍菜青蟲田間藥效統計蟲口 藥后第一天藥后第三天 藥后第七天處理基數殘蟲數 校正防效 殘蟲數 校正防效 殘蟲數 校正防效實施例1 900mL/ha 65.013.582.49 13.085.33 18.081.83實施例1 1570mL/ha60.010.585.25 9.5 88.39 13.385.51實施例1 2250mL/ha65.510.386.81 9.3 89.64 12.887.23蚜螨敵 3000mL/ha58.011.583.28 11.385.78 14.084.16清水對照 57.868.5--78.8--88.0--表2防治甘藍蚜蟲田間藥效統計蟲口 藥后第一天 藥后第三天藥后第七天處理基數殘蟲數 校正防效 殘蟲數 校正防效 殘蟲數 校正防效實施例1 900mL/ha 1106.5 290.3 84.20 469.3 85.90 923.8 84.39實施例1 1570mL/ha1025.8 231.0 86.83 346.8 88.76 686.5 87.31實施例1 2250mL/ha997.8 200.3 88.26 277.8 90.75 650.0 87.82蚜螨敵 3000mL/ha1161.0 282.8 85.76 456.0 86.94 872.3 85.95清水對照 1047.5 1791.0 --3151.0 --5603.0 --試驗結果顯示，實施例1藥劑防治甘藍菜青蟲、蚜蟲，速效性較好，藥后第一天防效在85％以上，與對照藥劑0.2％蚜螨敵水劑效果相當；實施例1藥劑的持效期也比較長，可以維持一周以上。
應用例2山西省農藥檢定所也使用實施例1藥劑，于2000年在太原進行了防治甘藍菜青蟲的藥效試驗。
藥效試驗也是以甘藍作為供試作物，將實施例1藥劑設置為60克/畝、105克/畝和150克/畝三個劑量組，另外設置對照藥劑40％辛硫磷乳油60克/畝和清水空白對照，共5個處理。防治菜青蟲的試驗結果如下表3防治甘藍菜青蟲田間藥效統計藥前 藥后第一天藥后第三天 藥后第七天處理基數 殘蟲 防效％殘蟲防效％殘蟲防效％實施例1 60克/畝 50.2520.7559.24 9.2582.88 8.7584.45實施例1 105克/畝62.7517.5 72.82 8.2587.34 5.7591.56實施例1 150克/畝55.7510.2582.24 5 91.77 3.2594.88辛硫磷 60克/畝 65.7515 77.85 11.583.59 23.25 68.95清水對照65 66.5 --69 --73.5--該試驗結果也顯示出實施例1藥劑不僅對于甘藍菜青蟲有明顯的防效，而且其持效性明顯優于對照藥劑40％辛硫磷乳油。
實施例2稱取15Kg苦參放入提取罐中，加入1.5％硫酸水溶液400Kg，升溫至85℃，提取5小時，提取液過濾并轉移到濃縮罐中，濾渣再加入1.5％硫酸水溶液400Kg，升溫至85℃，提取5小時，同樣將提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，用氨水將合并的濾液中和至中性，進一步濃縮得到10Kg苦參提取液，放入苦參貯罐中。
稱取150Kg藜蘆放入罐中，加水浸泡至藜蘆漲大，瀝干水分，放入帶有冷卻回流裝置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1.5小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，濾渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1.5小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，合并的濾液經蒸餾濃縮并回收乙醇后，得到60Kg的藜蘆提取液，放入藜蘆貯罐中。
將豬牙皂、皂角、苦楝子和煙葉各40Kg混合后放入罐中，加水浸泡至漲大，瀝干水分，放入帶有冷卻回流裝置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1.5小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，濾渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1.5小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，合并的濾液經蒸餾濃縮并回收乙醇后，得到40Kg的混合提取液，放入混合貯罐中。
稱取120Kg百部放入罐中，加水浸泡至百部漲大后，瀝干水分，放入帶有冷卻回流裝置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，濾渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1小時，提取液過濾轉移到濃縮罐中，棄去濾渣，合并的濾液經蒸餾濃縮并回收乙醇后，得到100Kg的百部提取液，放入百部貯罐中。
稱取450Kg苦參提取液，80Kg藜蘆提取液，320Kg混合提取液，50Kg百部提取液于復配罐中，加入100Kg松節油混合攪拌均勻，得到復配制劑，將制劑打入貯罐中，自然沉降24小時，過濾除去沉淀后，裝瓶包裝得到最終產品。本產品適合于作為殺菌劑使用。
應用例32002年，中國農業科學院果樹研究所在遼寧省葫蘆島市使用實施例2藥劑進行了防治梨黑星病的田間藥效試驗。
該藥效試驗是以梨黑星病病原菌Venturia pirina Aderh.作為防治對象，分別將實施例2藥劑設置為400倍、600倍和800倍三個劑量組，另外設置對照藥劑70％代森錳鋅可濕性粉劑700倍和清水空白對照，共5個處理。防治梨黑星病的試驗結果如下表4防治梨黑星病田間藥效統計(葉片)藥前基數藥后調查防治效果％處理總葉病葉率％病指總葉病葉率％病指病葉率病指實施例2 400倍 800 0.250.03800 2.880.4490.03 93.80實施例2 600倍 800 0.130.01800 2.130.2685.82 89.01實施例2 800倍 800 0.130.01800 3.880.4674.16 80.56代森錳鋅 700倍 800 0.130.01800 2.750.3381.69 86.06清水對照 800 0.250.03800 28.88 7.10----
表5防治梨黑星病田間藥效統計(果實)防治效果％處理 總果 病果率％病指病葉率 病指實施例2 400倍 8001.750.1992.7195.47實施例2 600倍 8002.250.2590.6394.03實施例2 800倍 8003.250.4486.4689.50代森錳鋅 700倍 8002.380.2690.0893.79清水對照 80024.00 4.19-- --通過田間藥效試驗，可以看出實施例2藥劑對梨黑星病有較好的防治效果，防效好于對照藥劑70％代森錳鋅可濕性粉劑，且無藥害發生。
權利要求
1.一種中草藥植物農藥，其特性在于該植物農藥是由下述重量份數的中草藥原藥經分別提取制成的提取液與10份松節油復配制成苦 參 80～100 藜 蘆 10～20豬牙皂 20～40 皂 角 20～40苦楝子 20～40 煙 葉 20～40百 部 2～5
2.根據權利要求1所述的中草藥植物農藥，其特征在于上述重量份數的中草藥原藥經分別提取后，是以下述重量份數的提取液與10份松節油復配苦參提取液 40～60 藜蘆提取液 5～10豬牙皂提取液5～10 皂角提取液 5～10苦楝子提取液5～10 煙葉提取液 5～10百部提取液 2～5
3.根據權利要求1或2所述的中草藥植物農藥，其特征在于上述的中草藥原藥中，豬牙皂、皂角、苦楝子和煙葉可以混合在一起共同提取得到混合提取液。
4.權利要求1所述中草藥植物農藥的制備方法，其特征在于a、苦參經20～40倍體積的0.5～1.5％無機酸水溶液提取，過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，以氨水中和至中性，濃縮得到重量為苦參生藥重量50～75％的苦參提取液；b、藜蘆加水浸泡后，瀝干水分，以0.5～2倍體積的90％乙醇煮沸提取并過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，蒸餾回收乙醇后，得到重量占藜蘆生藥重量40～50％的藜蘆提取液；c、豬牙皂、皂角、苦楝子、煙葉分別加水浸泡后，瀝干水分，以0.5～2倍體積的90％乙醇煮沸提取并過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，蒸餾回收乙醇后，分別得到重量占各自生藥重量20～50％的提取液；d、百部加水浸泡后，瀝干水分，以0.5～2倍體積的90％乙醇煮沸提取并過濾，濾渣再以上述方法提取一次，合并二次濾液，蒸餾回收乙醇后，得到重量占百部生藥重量80～100％的百部提取液；e、將各提取液混合均勻，加入松節油制成。
5.根據權利要求4所述中草藥植物農藥的制備方法，其特征在于用無機酸水溶液提取苦參是在80～90℃溫度下提取4～5小時，其余藥物的乙醇提取煮沸時間為1～1.5小時。
6.根據權利要求4所述中草藥植物農藥的制備方法，其特征在于其中豬牙皂、皂角、苦楝子、煙葉可以混合在一起共同經90％乙醇提取后，回收乙醇濃縮得到混合提取液。
7.根據權利要求4所述中草藥植物農藥的制備方法，其特征在于其中所述的無機酸為鹽酸或硫酸。
8.根據權利要求4所述中草藥植物農藥的制備方法，其特征在于復配制劑經自然放置沉降后過濾得到最終產品。
9.權利要求1所述中草藥植物農藥的用途，其特征在于將該中草藥植物農藥作為殺蟲劑。
10.權利要求1所述中草藥植物農藥的用途，其特征在于將該中草藥植物農藥作為殺菌劑。
全文摘要
中草藥植物農藥，由80～100份苦參、10～20份藜蘆、20～40份豬牙皂、20～40份皂角、20～40份苦楝子、20～40份煙葉和2～5份百部分別提取制成的提取液與10份松節油復配制成。本發明由天然植物提取制備，具有殺蟲和殺菌的雙重功效，使用范圍廣，持效期長。本發明不添加任何化學藥劑，使用安全，對人、畜無害，有利于生態環境，而且解決了植物農藥放置過久變質腐爛的問題，產品穩定性得到了提高。
文檔編號A01P7/00GK1545886SQ20031010970
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月12日 優先權日2003年12月12日
發明者李毅, 王月順, 王恒學, 李 毅 申請人:王月順