傳感器的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及顯2傳感器技術領域，尤其是一種超細錳酸鑭鍶的勵2傳感器的制備方法，它采用自蔓延方法制備超細錳酸鑭鍶粉體，再以該粉體為敏感電極制備感器。
【背景技術】
[0002]當今世界發展迅猛的信息產業的三大支柱包括傳感器技術、通信技術及計算機技術，傳感器技術在醫學、氣象、國防、汽車工業等領域具有廣泛的應用并得到了迅速的發展。其中，以氧化釔穩定的氧化鋯固體電解質為主要敏感基片的氣體傳感器(包括氮氧化物傳感器和氧傳感器)因其裝置簡易，價格低廉而成為了氣體傳感器發展的主流。傳統的N02檢測方法包括Saltzman法、化學發光法、色譜法等，但其均不能實現NO2的現場連續監測，也不便于汽車上的安裝。相對而言，化學類NO2傳感器則能滿足汽車尾氣中顯2含量簡便、快速、現場檢測等要求，易于與發動機電子控制燃油噴射系統其他部件相配合，達到降低汽車尾氣NO2排放含量的目的。同時此傳感器也可以滿足其他工業燃燒裝置尾氣中NO 2氣體的檢測和環境保護的要求。但國內對于此類傳感器的開發研究還處于初始階段，技術還不完善，水平尚低，與世界先進水平有較大差距。
[0003]目前，以氧化釔穩定的氧化鋯固體電解質作敏感基片的平衡態氣體傳感器研究較多，但其也有一些缺點如結構較復雜、需要參比氣體、對氣體響應不快以及使用范圍不大等坐寸ο

【發明內容】

[0004]本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種超細錳酸鑭鍶的NOJ#感器的制備方法，所制得的傳感器無需參比氣體，結構簡單，成本低，且通過絲網印刷易于大規模集成化。
[0005]實現本發明目的的具體技術方案如下:
一種超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備方法，該方法包括以下具體步驟:
a)超細錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn(NO3)2=(1-X): X: 1，取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；其中X為0.05-0.35 ；
iii)向步驟?)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為6-7，同時進行高速攪拌；
V)對步驟iv)得到的溶液進行干燥，干燥溫度為70-100°C，然后在450°C發泡燃燒，得到超細錳酸鑭鍶粉體；
b)超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備 i )取尺寸IcmX IcmX 0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于50°C -80°C烘箱中烘0.5-lh ;將鉬引線通過鉬漿粘結在鉬電極上，放入50°C _80°C的烘箱中烘0.5-lh ；
? )將步驟i )的片子進行1400°C -1450°C燒結l_2h ；
iii)采用絲網印刷技術將步驟a)制得的超細錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NOd.感器。
[0006]c )所得勵2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN0 2的靈敏度達到33.55mV/decade ;響應時間為 60s。
[0007]本發明以8YSZ穩定氧化鋯作基板，以自蔓延方法制備的超細錳酸鑭鍶為敏感電極材料，通過絲網印刷技術制備了片式N02傳感器。該傳感器無需參比氣體，結構簡單，成本低，且通過絲網印刷易于大規模集成化。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發明實施例1得到的超細錳酸鑭鍶粉體的XRD譜圖；
圖2為本發明實施例1得到的超細錳酸鑭鍶粉體的SEM圖；
圖3為本發明實施例1得到的NO2傳感器器件示意圖；
圖4為本發明實施例1得到的NO2傳感器的電動勢與NO 2濃度的關系圖。
【具體實施方式】
[0009]以下結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0010]
實施例1
a)超細錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn (NO 3) 2=0.65: 0.35: I,取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；
iii)向步驟ii)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為7，同時進行高速攪拌；
V )對步驟iv)得到的溶液進行干燥，干燥溫度為80°C，然后在450°C發泡燃燒，得到超細錳酸鑭鍶粉體；圖1為本實施例得到的超細錳酸鑭鍶粉體的XRD譜圖；圖2為本實施例得到的超細錳酸鑭鍶粉體的SEM圖；
b)超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備
i )取尺寸IcmXlcmX0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于70°C烘箱中烘Ih ;將鉬引線通過鉬漿粘結在鉬電極上，放入70°C的烘箱中烘Ih ；
ii)將步驟i )的片子進行1400°C燒結2h ； iii)采用絲網印刷技術將步驟a)制得的超細錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NO2傳感器；圖3為本實施例得到的NO2傳感器器件示意圖。
[0011]C )所得勵2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN0 2的靈敏度達到33.55mV/decade ;響應時間為 60s。
[0012]實施例2
a)超細錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn (NO 3) 2=0.85: 0.15: I,取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；
iii)向步驟ii)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為7，同時進行高速攪拌；
V)對步驟iv)得到的溶液進行干燥，干燥溫度為80°C，然后在450°C發泡燃燒，得到超細錳酸鑭鍶粉體；
b)超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備
i )取尺寸IcmXlcmX0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于70°C烘箱中烘Ih ;將鉬引線通過鉬漿粘結在鉬電極上，放入70°C的烘箱中烘Ih ；
ii)將步驟i)的片子進行1400°C燒結2h ；
iii)采用絲網印刷技術將步驟a)制得的超細錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NOd.感器。
[0013]c) NO2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN02的靈敏度達到31.25mV/decade ;響應時間為65s。
[0014]實施例3
a)超細錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn (NO 3) 2=0.95: 0.05: I,取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；
iii)向步驟ii)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為7，同時進行高速攪拌；
V)對步驟iv)得到的溶液進行干燥，干燥溫度為80°C，然后在450°C發泡燃燒，得到超細錳酸鑭鍶粉體；
b)超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備
i )取尺寸IcmXlcmX0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于70°C烘箱中烘Ih ;將鉬引線通過鉬漿粘結在鉬電極上，放入70°C的烘箱中烘Ih ；
ii)將步驟i)的片子進行1400°C燒結2h ；
iii)采用絲網印刷技術將步驟a)制得的超細錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NOd.感器。
[0015]c) NO2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN02的靈敏度達到31.73mV/decade ;響應時間為63s。
【主權項】
1.一種超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟: a)超細錳酸鑭鍶粉體的制備 i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液； ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn(NO3)2=(1-X): X: 1，取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；其中X為0.05-0.35 ； iii)向步驟?)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質的量比為3: 2 ； iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為6-7，同時進行高速攪拌； V )對步驟iv)得到的溶液進行干燥，干燥溫度為70-100°C，然后在450°C發泡燃燒，得到超細錳酸鑭鍶粉體； b)超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備 i )取尺寸IcmX lcmX0.03cm的氧化錯流延片作基板,通過絲網印刷將鉬衆印在裁好的流延片的正反兩面，置于50-80°C烘箱中烘0.5-lh ;將鉬引線通過鉬漿粘結在鉬電極上，放入50-80°C的烘箱中烘0.5-lh ； ? )將步驟i )的片子在1400-1450°C燒結l_2h ； iii)采用絲網印刷技術將步驟a)制得的超細錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述”02傳感器。
【專利摘要】本發明公開了一種超細錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備方法，首先通過自蔓延方法制得超細錳酸鑭鍶粉體，再以該粉體為敏感電極制備NO2傳感器。本發明的NO2傳感器具有結構簡單，無需參比氣體，成本低，通過絲網印刷易于大規模集成化，具有良好的靈敏度和選擇性，快速的響應恢復速度以及良好的化學穩定性和熱穩定性，在汽車尾氣監控領域有著潛在的重要應用，具有很好的發展前景。
【IPC分類】G01N27-407
【公開號】CN104569107
【申請號】CN201410845805
【發明人】李強, 吳蓮蓮, 馮濤, 夏金峰, 張艷艷, 史王艷, 楊薇, 鄭慧萍, 鄭曉紅, 王丹丹
【申請人】華東師范大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月31日