一種尖晶石錳酸鋰的加工工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及錳酸鋰的制備領域，具體說是一種尖晶石錳酸鋰的加工工藝。
【背景技術】
[0002]為緩解全球能源危機、環境危機，一些國家把焦點集中于新能源產業上，而發展電動汽車則是新能源產業的重點；因此，為電動汽車提供清潔環保的動力型鋰電池越來越受到重視。目前，對動力型鋰電池而言，在制作技術上和應用上有很大的市場和發展前景，加強動力型錳酸鋰電池的工藝和應用研究對于推動新能源產業的快速發展具有重要意義。
[0003]目前，錳酸鋰的工藝有水熱法、離子交換法、固相合成法、溶膠-凝膠法等，在這些方法中，如固相合成法存在反應不充分，產物物相不均勻，顆粒較大，分布不均勻等向前，有些方法步驟繁瑣、要求較高的反應條件、鋰離子浪費率高、可再現性低，而且不易實現工業化、無法批量生產。
【發明內容】
[0004]針對上述技術問題，本發明提供過程易于控制、成本低廉、產量和產率均較高的一種尖晶石錳酸鋰的加工工藝。
[0005]本發明解決上述技術問題采用的技術方案為:一種尖晶石錳酸鋰的加工工藝，其包括以下步驟:
(1)將Mn(NO3) 2和L1H.H 20加入水中，用氨水調節pH值，攪拌均勻；
(2)將上述溶液置于高壓釜中密封；
(3)將對高壓釜加壓加溫后迅速冷卻；
(4)取出高壓釜內產物，過濾、洗滌；
(5)干燥并煅燒上述產物，獲得錳酸鋰。
[0006]作為優選，步驟(I)反應過程中的pH值為8.7ο
[0007]作為優選，反應溫度為50—70°C。
[0008]作為優選，攪拌速度為500— 700r/min。
[0009]作為優選，將溶液置于高壓釜時，先將高壓釜預熱至260°C
作為優選，對高壓釜加壓加溫時，在10-15min內加壓至28_32MPa，加溫至380_420°C。
[0010]作為優選，在高壓釜內反應10-15min后，迅速用水冷卻反應釜至室溫。
[0011]作為優選，步驟(5)干燥時在70—90°C下烘烤ll-13h，煅燒是在700—900°C下煅燒 22-24ho
[0012]從以上方案可知，本發明利用Mn (NO3)2和L1H^H2O加入水中在高溫高壓反應制成尖晶石錳酸鋰，該工藝操作簡便快捷，反應時間短，環境友好，制備的錳酸鋰質量較好。
【具體實施方式】
[0013]以下詳細介紹本發明的錳酸鋰的制備工藝，其包括: 將Mn (NO3)2和L1H.H2O加入水中，用氨水調節pH值，攪拌均勻;
控制反應過程中的pH值為8.7，反應溫度為50—70 °C，此溫度條件反應速率大，成核速率快，反應瞬間成核，沉淀粒子粒徑較小，同時，因為高溫增加了溶液中的分子運動，使得生成的沉淀顆粒具有較大的比表面積，增加了粒子間團聚的作用力；攪拌速度為500— 700r/min，攪拌速度過大，碳酸猛顆粒碰撞加劇，顆粒表面形貌會被破壞，攪拌速度過小，碳酸猛顆粒團聚較為嚴重，本發明的攪拌速度可兼顧團聚和顆粒兩個條件，為最優選擇。
[0014]將Mn (NO3)2和L1H.H2O加水攪拌后置于高壓釜中密封；對高壓釜加壓加溫，在10-15min內加壓至28_32MPa，加溫至380-420 °C，反應約10_15min后，迅速用水冷卻反應釜至室溫；最后取出高壓釜內產物，過濾、洗滌，得到層狀錳酸鋰。在加壓后，反應釜內溶液中的水的溫度較高，極大地縮短了反應時間，降低了能源消耗。然后干燥、煅燒干燥是在70—90°C下烘烤ll_13h球磨后的物料，再置于馬弗爐中在700—900°C下煅燒22-24h，獲得尖晶石錳酸鋰。
[0015]實施例1
將Mn(NO3)2和L1H-H 20按化學計量比加水攪拌，用氨水調pH值為8.7，控制反應溫度50°C、攪拌速度500r/min，再將其置于高壓釜中密封，在此之間應將高壓釜預熱至260°C，以提高反應效率；在1min內加壓至28MPa，加溫至380°C，反應約15min后，迅速用水冷卻反應釜至室溫；最后取出高壓釜內產物，過濾、洗滌，然后在70°C下烘烤13h，再置于馬弗爐中以700°C下煅燒24h，得到錳酸鋰。取樣分析，尖晶石錳酸鋰平均粒徑為372.3nm，粒徑分布均勻，晶型明顯，結晶度良好，具有光滑的表面。
[0016]實施例2
將Mn (NO3) 2和L1H.H 20按化學計量比加水攪拌，用氨水調pH值為8.7，控制反應溫度60°C、攪拌速度600r/min，再將其置于高壓爸中密封；在13min內加壓至30MPa，加溫至400°C，反應約12min后，迅速用水冷卻反應釜至室溫；最后取出高壓釜內產物，過濾、洗滌然后在80°C下烘烤12h，再置于馬弗爐中以800°C下煅燒24h得到錳酸鋰。取樣分析，尖晶石錳酸鋰平均粒徑為329.6nm，粒徑分布均勻，晶型明顯，結晶度良好，具有光滑的表面。
[0017]實施例3
將Mn (NO3) 2和L1H.H 20按化學計量比加水攪拌，用氨水調pH值為8.7，控制反應溫度70°C、攪拌速度700r/min，再將其置于高壓釜中密封；在15min內加壓至32MPa，加溫至420°C，，反應約1min后，迅速用水冷卻反應釜至室溫；最后取出高壓釜內產物，過濾、洗滌，然后在90°C下烘烤llh，再置于馬弗爐中以900°C下煅燒22h，獲得尖晶石錳酸鋰。取樣分析，尖晶石錳酸鋰平均粒徑為392.6nm，粒徑分布均勻，晶型明顯，結晶度良好，具有光滑的表面。
[0018]上述實施方式僅供說明本發明之用，而并非是對本發明的限制，有關技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本發明的范疇。
【主權項】
1.一種尖晶石錳酸鋰的加工工藝，其包括以下步驟: (1)將Mn(NO3) 2和L1H.H 20加入水中，用氨水調節pH值，攪拌均勻； (2)將上述溶液置于高壓釜中密封； (3)將對高壓釜加壓加溫后迅速冷卻； (4)取出高壓釜內產物，過濾、洗滌； (5)干燥并煅燒上述產物，獲得錳酸鋰。2.根據權利要求1所述工藝，其特征在于:步驟(I)反應過程中的pH值為8.7。3.根據權利要求2所述工藝，其特征在于:反應溫度為50--70°C。4.根據權利要求3所述工藝，其特征在于:攪拌速度為500—700r/min。5.根據權利要求1所述工藝，其特征在于:將溶液置于高壓釜時，先將高壓釜預熱至260。。。6.根據權利要求5所述工藝，其特征在于:對高壓釜加壓加溫時，在10-15min內加壓至 28-32MPa，加溫至 380-420 °C。7.根據權利要求6所述工藝，其特征在于:在高壓釜內反應10-15min后，迅速用水冷卻反應釜至室溫。8.根據權利要求1所述工藝，其特征在于:步驟(5)干燥時在70—90°C下烘烤11-13h，煅燒是在700—900 °C下煅燒22-24h。
【專利摘要】本發明屬于錳酸鋰的制備領域，具體說是一種尖晶石錳酸鋰的加工工藝，其包括將Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中，用氨水調節pH值，攪拌均勻；將上述溶液置于高壓釜中密封；將對高壓釜加壓加溫后迅速冷卻；取出高壓釜內產物，過濾、洗滌；干燥并煅燒上述產物，獲得錳酸鋰。本發明利用Mn（NO3）2和LiOH·H2O加入水中在高溫高壓反應制成尖晶石錳酸鋰，該工藝操作簡便快捷，反應時間短，環境友好，制備的錳酸鋰質量較好。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/505
【公開號】CN105161707
【申請號】CN201510470351
【發明人】易鑒榮, 林荔琍, 唐臻, 吳堅, 林荔珊
【申請人】柳州豪祥特科技有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月5日