用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，包括如下步驟：按尺寸切取取向硅鋼片試樣；將取向硅鋼片試樣的一面及四個邊部通過聚酰亞胺薄膜覆蓋；酸洗取向硅鋼片試樣，酸解去掉未覆蓋聚酰亞胺薄膜一面的絕緣涂層及硅酸鎂底層；除去覆蓋的聚酰亞胺薄膜。由于使用了聚酰亞胺薄膜，可以快速的覆蓋在取向硅鋼片試樣表面且去除容易，節省了人力、操作時間和成本；聚酰亞胺薄膜去除后無殘留，不對后期拉應力的測量產生影響，減少了測量誤差。
【專利說明】用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及應力計算用試樣制備領域，具體涉及一種用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法。
【背景技術】
[0002]在取向硅鋼的生產過程中，為了獲得理想的晶體取向，必須進行高溫二次再結晶退火，高溫退火后形成的玻璃膜(硅酸鎂)底層具有一定的絕緣性和耐蝕性，并在鋼中產生一定的拉應力，可滿足卷鐵芯配電變壓器的需要。但是對于疊片鐵芯的中大型變壓器而言，涂層的絕緣電阻尚不夠大，還需在取向硅鋼片表面涂敷一層低膨脹系數的絕緣涂層。在平整拉伸退火后冷卻時由于硅鋼片、硅酸鎂底層、絕緣涂層間的膨脹系數的差別，在鋼板中產生拉應力，這種拉應力可抵消外壓力對它們的影響，即減小它們對壓力和彎曲應力的敏感性。
[0003]測量涂層對硅鋼片產生的拉應力，研究所產生的拉應力對硅鋼片磁性能的影響十分重要。而為測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力試樣的處理方法也很重要。該試樣制備要求保留兩面均帶有絕緣涂層和硅酸鎂底層的取向硅鋼片中的一面，去掉另一面的絕緣涂層和硅酸鎂底層。而去掉涂層需要在一定溫度和濃度的特定酸性環境中實現。
[0004]專利CN101354336A中提到的一種試樣處理方法，將取向硅鋼片一面的涂層用蟲膠漆片保護，然后使用氟化氫、鹽酸和水配成的溶液將另一面涂層酸解，再使用丙酮將蟲膠保護漆去掉。然而此方法中的蟲膠漆片需要2-3層，因此需要重復2-3次涂覆且需要3天才能完成涂覆，處理時間長；在去除漆片層時還需要用丙酮溶解，容易出現漆片層去除不徹底導致測量出現誤差。因此有必要找到一種簡單、快捷、低成本的處理方法。

【發明內容】

[0005]為了解決以上技術問題，本發明提供一種測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力試樣的處理方法，大幅度減少了成本和處理時間，簡化了處理步驟且減少了因測定方法造成的誤差。
[0006]一種測定取向硅鋼涂層產生的拉應力的方法，包括如下步驟:
[0007]—種用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，包括如下步驟:
[0008]按尺寸切取取向硅鋼片試樣；
[0009]將取向硅鋼片試樣的一面及四個邊部通過聚酰亞胺薄膜覆蓋；
[0010]酸洗取向硅鋼片試樣，酸解去掉未覆蓋聚酰亞胺薄膜一面的絕緣涂層及硅酸鎂底層；
[0011]除去覆蓋的聚酰亞胺薄膜。
[0012]在上述技術方案中，所述聚酰亞胺薄膜與硅鋼片試樣表面間的氣泡數量少于3個。
[0013]在上述技術方案中，所述聚酰亞胺薄膜主要由均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚組成。
[0014]在上述技術方案中，所述酸洗取向硅鋼片試樣的步驟中，使用氟化銨、鹽酸和水配成的酸洗液在90-100°C的溫度下，酸解絕緣涂層和硅酸鎂底層，此溫度下，底層溶解時間只需要50?120秒，酸解完成后，用水清洗殘余酸溶液并吹干多余水分。
[0015]在上述技術方案中，所述酸洗液是將80?100克氟化銨融入600?700ml鹽酸和200ml去離子水中配制成。
[0016]在上述技術方案中，所述取向娃鋼片試樣尺寸為30X500mm。
[0017]本發明由于使用了聚酰亞胺薄膜，可以快速的覆蓋在取向硅鋼片試樣表面且去除容易，大幅度節省了材料成本以及人力和操作時間；本發明使用聚酰亞胺薄膜處理一塊試樣的成本約0.6元，而現有技術中的材料成本需要3.9?10元。聚酰亞胺薄膜去除后無殘留，不對后期拉應力的測量產生影響，減少了測量誤差。避免了使用丙酮等有毒的有機試齊U，減少了因使用有毒試劑對操作人員產生危害也避免了殘液對環境的污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發明實施例提供的一面覆蓋了聚酰亞胺薄膜的取向硅鋼片試樣示意圖。
[0019]圖2為本發明實施例提供的取向硅鋼片試樣一面的絕緣涂層和硅酸鎂底層被酸解掉后的不意圖。
[0020]圖中，I為絕緣涂層，2為硅酸鎂底層，3為取向硅鋼板基體，4為聚酰亞胺薄膜。【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和實施例對本發明的技術方案進行詳細描述。
[0022]實施例1
[0023]將完成高溫退火并進行平整拉伸退火和涂絕緣膜的取向硅鋼片切成30X500mm。
[0024]將取向硅鋼片在800°C和N2保護氣氛中保溫2小時后降溫，隨爐冷卻至室溫，消除應力退火:
[0025]測量兩面帶有涂層的取向硅鋼片試樣厚度。
[0026]將聚酰亞胺薄膜4緊密與取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部貼緊密，完全覆蓋住取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部，無殘留氣泡。
[0027]酸洗液為100克氟化銨融入700ml鹽酸和200ml去離子水中，放入聚四氟乙烯容器中加熱到100°c制成，將未貼保護薄膜的那層絕緣涂層1，及硅酸鎂底層2在酸洗液中酸解52秒，洗至露出光亮的二次再結晶晶粒，用清水沖洗并吹干。
[0028]撕去覆蓋在取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部的聚酰亞胺薄膜4。
[0029]測量除去了一面絕緣涂層I及硅酸鎂底層2的試樣的厚度和翹曲度。
[0030]進行絕緣涂層I和底層對取向硅鋼板試樣產生拉應力的計算。
[0031]進一步地，所述的聚酰亞胺薄膜4的主要組成是均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚，在極強性溶劑二甲基乙酰胺中經縮聚并流涎成膜，再經亞胺化而成。
[0032]實施例2
[0033]將完成高溫退火并進行平整拉伸退火和涂絕緣膜的取向硅鋼片切成30X500mm。
[0034]將取向硅鋼片在800°C和N2保護氣氛中保溫2小時后降溫，隨爐冷卻至室溫，消除應力退火:
[0035]測量兩面帶有涂層的取向硅鋼片試樣厚度。
[0036]將聚酰亞胺薄膜4緊密與取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部貼緊密，完全覆蓋住取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部，殘留氣泡數量I個。
[0037]酸洗液為95克氟化銨融入700ml鹽酸和200ml去離子水中，放入聚四氟乙烯容器中加熱到95°C制成，將未貼保護薄膜的那層絕緣涂層I及硅酸鎂底層2在酸洗液中酸解90秒，洗至露出光亮的二次再結晶晶粒，用清水沖洗并吹干。
[0038]撕去覆蓋在取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部的聚酰亞胺薄膜4。
[0039]測量除去了一面絕緣涂層I及硅酸鎂底層2的試樣的厚度和翹曲度。
[0040]進行絕緣涂層I和底層對取向硅鋼板試樣產生拉應力的計算。
[0041]進一步地，所述的聚酰亞胺薄膜4的主要組成是均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚，在極強性溶劑二甲基乙酰胺中經縮聚并流涎成膜，再經亞胺化而成。
[0042]實施例3
[0043]將完成高溫退火并進行平整拉伸退火和涂絕緣膜的取向硅鋼片切成30X500mm。將取向硅鋼片在800°C和N2保護氣氛中保溫2小時后降溫，隨爐冷卻至室溫，消除應力退火:
[0044]測量兩面帶有涂層的取向硅鋼片試樣厚度。
[0045]將聚酰亞胺薄膜4緊密與取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部貼緊密，完全覆蓋住取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部，無殘留氣泡。
[0046]酸洗液為100克氟化銨融入700ml鹽酸和200ml去離子水中，放入聚四氟乙烯容器中加熱到90°C制成，將未貼保護薄膜的那層絕緣涂層I及硅酸鎂底層2在酸洗液中酸解105秒，洗至露出光亮的二次再結晶晶粒，用清水沖洗并吹干。
[0047]撕去覆蓋在取向硅鋼板試樣一個表面及四個邊部的聚酰亞胺薄膜4。
[0048]測量除去了一面絕緣涂層I及硅酸鎂底層2的試樣的厚度和翹曲度。
[0049]進行絕緣涂層I和底層對取向硅鋼板試樣產生拉應力的計算。
[0050]進一步地，所述的聚酰亞胺薄膜4的主要組成是均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚，在極強性溶劑二甲基乙酰胺中經縮聚并流涎成膜，再經亞胺化而成。
[0051]本發明實施例中使用的試樣采用500mm的長度，相比于現有技術的試樣長度可以減少測量誤差，從而減少拉應力計算誤差。
[0052]由于聚酰亞胺薄膜4可以耐高濃度酸溶液且耐400°C高溫，所以相對于現有技術使用了較高的溫度和較高的酸濃度；酸濃度和溫度的升高可以加快反應完成速度，防止時間長酸液腐蝕鋼片，所以大幅提高涂層溶解速度，溶解速度相對于現有技術能提高約3?5分鐘。
[0053]由于使用了聚酰亞胺薄膜，原來需要重復2-3次涂覆試樣保護層且需要3天才能完成的步驟在10分鐘之內即可完成，大大縮短了操作時間，提高了工作效率。
[0054]由于使用了聚酰亞胺薄膜，原來對一塊試樣進行一次處理成本約3.9?10元，現在一次處理的成本僅0.6元，大大降低了材料成本(1000毫升優級純丙酮約19.1元，500毫升優級純無水乙醇約15元，清洗一次500毫米長樣品需要化學試劑約1000毫升，考慮一次洗5片樣品)。[0055]避免了使用丙酮等有毒的有機試劑，減少了因使用有毒試劑對操作人員產生危害也避免了殘液對環境的污染。
[0056]最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本材料的技術實施方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.一種用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，其特征在于:包括如下步驟: 按尺寸切取取向硅鋼片試樣； 將取向硅鋼片試樣的一面及四個邊部通過聚酰亞胺薄膜(4)覆蓋； 酸洗取向硅鋼片試樣，酸解去掉未覆蓋聚酰亞胺薄膜(4) 一面的絕緣涂層(I)及硅酸鎂底層(2)； 除去覆蓋的聚酰亞胺薄膜(4)。
2.如權利要求1所述的用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，其特征在于: 所述聚酰亞胺薄膜(4)與硅鋼片試樣表面間的氣泡數量少于3個。
3.如權利要求1所述的用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，其特征在于: 所述聚酰亞胺薄膜(4 )主要由均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚組成。
4.如權利要求1所述的用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，其特征在于: 酸洗取向硅鋼片試樣的步驟中，使用氟化銨、鹽酸和水配成的酸洗液在90-100°C的溫度下，酸解絕緣涂層(I)和硅酸鎂底層(2)，酸解完成后，用水清洗殘余酸溶液并吹干多余水分。
5.如權利要求4所述的用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，其特征在于: 所述酸洗液是將80?100克氟化銨融入600?700ml鹽酸和200ml去離子水中配制成。
6.如權利要求1所述的用于測定取向硅鋼涂層給予鋼板拉應力的試樣處理方法，其特征在于: 所述取向硅鋼片試樣尺寸為30 X 500mm。
【文檔編號】G01N1/28GK103698177SQ201310681464
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】周誼軍, 龔堅, 司良英, 黎先浩, 朱江波, 高倩, 王現輝, 趙鵬飛 申請人:河北省首鋼遷安鋼鐵有限責任公司, 首鋼總公司