專利名稱：基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法
技術領域：
本發明涉及一種高濃度臭氧分析方法，尤其涉及一種基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法。
背景技術：
物理方法(如高壓放電)產生的臭氧(O3)作為殺菌消毒劑廣泛應用于醫療衛生、食品、水處理行業[1_5]。臭氧具有高效、廣譜、無殘余污染及應用方便等優點。臭氧濃度和產量是臭氧發生器的重要技術指標，是保證消毒效果的直接參數，因此臭氧濃度的科學測定顯得非常重要。作為水處理應用的標準發生器其03濃度多在10mg/L(10g/m3)以上，目前使用氧氣源的最高臭氧濃度已達到300mg/L。常見的臭氧濃度分析往往局限于車間、實驗室或環境空氣中O3含量的分析，它們都屬于低濃度的O3分析(<lmg/m3)，采樣時間較長，采樣量較大，用堿性碘化鉀比色法測定時，比色定量值一般都在標準色列管范圍內。如何準確測定高濃度O3供源的O3含量，國內外少見報道。初步試驗發現，如仍用堿性碘化鉀比色法直接對高濃度O3進行測定，O3與碘化鉀反應，酸化析出的碘較多，加淀粉顯色后會產生深黑色拌大量小顆粒的懸浮液，不便用于比色定量。為此，基于堿性碘化鉀比色法對高濃度O3樣品的前處理方法及相關因素進行了探討。

發明內容
本發明的目的在于提供了一種基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法， 該分析方法的原理是常溫下，O3被堿性碘化鉀溶液所吸收，將碘化鉀氧化成碘酸鉀，然后酸化析出碘，再用淀粉試劑顯蘭色，根據色度深淺在550nm下比色測定。本法檢測下限為 2 μ g/5ml。計算公式C=1.54a/v0 式中c——O3濃度，mg/m3
a——O3含量，μ g v0——換算成標準狀況下的采樣體積，L 1. 54——相當于用中性碘化鉀方法測定結果的倍數。本發明是這樣來實現的，分析方法步驟為
(1)樣品的采集室溫條件下，用裝有5ml吸收液的大型氣泡吸收管直接在O3發生器出氣口上采樣，流量為55 ml/min，針對O3發生器不同電壓值(指高壓放電型的O3發生器) 進行采樣，采樣時間為3 min0采樣后的各管分別加入酸化試劑lml，各管都因酸化試劑析出的碘較多，而呈現棕黃色；
(2)用蒸餾水對樣品進行稀釋樣品加入淀粉后形成深黑色伴大量小顆粒的懸浮液，原因是大量的碘與淀粉結合生成蘭色絡合物。當懸浮液用蒸餾水稀釋時，隨稀釋度的增加， 懸浮液漸變成無顆粒的淡蘭色溶液；大量的碘與淀粉結合生成蘭色絡合物可隨加入蒸餾水的增多逐漸溶解，變成無顆粒的蘭色溶液；稀釋過程中，顏色由深黑色一深蘭色一淺蘭色變化，PH值則由2 — 3 — 4變化。用蒸餾水對酸化后的樣品進行一定程度稀釋時，溶液仍保持酸性環境，析出的碘仍游離于溶液之中，故加淀粉呈現蘭色；
(3)選擇合適的稀釋度通過預實驗找出某一高碘的稀釋樣品在加淀粉后不產生懸浮物的最小稀釋度(以肉眼觀察為依據)；正式實驗時，以略大于這個稀釋度加淀粉顯色；再對顯色溶液進行稀釋，在減少稀釋倍數的前提下，盡量將此顯色溶液稀釋到標準色列管的第 3 6管之間；這樣檢測的結果比較高，并且穩定，有較好的重現性及可操作性。吸收液5g碘化鉀和20g氫氧化鈉溶于500ml蒸餾水。酸化試劑5g氨基磺酸溶于IOOml水中，加8細1 85%磷酸，然后用水稀釋至 200ml。所述淀粉的含量占樣品總重量的0. 5%。本發明的技術效果是用堿性碘化鉀比色法檢測O3發生器所產生的高濃度臭氧時，高濃度O3樣品與碘化鉀反應、酸化后析出高濃度的碘樣品。常溫下，可用蒸餾水對高碘樣品進行稀釋，通過預實驗找出某一高碘的稀釋樣品在加淀粉后不產生懸浮物的最小稀釋度(以肉眼觀察為依據)；正式實驗時，以略大于這個稀釋度加淀粉顯色；再對顯色溶液進行稀釋，在減少稀釋倍數的前提下，盡量將此顯色溶液稀釋到標準色列管的第3 6管之間； 以上方法能較好地分析高濃度O3供源所產生的臭氧濃度，有較好的重現性及可操作性，可推廣使用。


圖1為本發明O3濃度與光密度的關系圖。
具體實施例方式1材料與方法
1.1儀器與試劑 1.1.1儀器
O3發生器江蘇泰縣電分析儀器廠，提供高濃度O3供源。O3發生原理凈化的空氣經高壓放電產生03，O3產生的濃度與電場電壓及空氣流量有關。大氣采樣器武漢市天虹儀表有限責任公司，流量范圍0 lOOml/min 大型氣泡吸收管武漢市天虹儀表有限責任公司
721-100型可見分光光度計上海天普分析儀器有限公司 1. 1. 2試劑
吸收液5g碘化鉀和20g氫氧化鈉溶于500ml蒸餾水。酸化試劑5g氨基磺酸溶于IOOml水中，加8細1 85%磷酸，然后用水稀釋至 200ml。0.5%淀粉溶液。標準溶液0. IOON碘化鉀溶液。此溶液lml=2. 4ml03,臨用時稀釋成1. 00=5. Oyg O3的標準溶液。1.2 O3測定方法
采樣堿性碘化鉀比色法[7]。原理是03被堿性碘化鉀溶液所吸收，將碘化鉀氧化成碘酸鉀，然后酸化析出碘，再用淀粉試劑顯蘭色，根據色度深淺在^Onm下比色測定。本法檢測下限為2μβ/5πι1。計算公式C=1.54a/v0 式中c——O3濃度，mg/m3
a——O3含量，μ g v0——換算成標準狀況下的采樣體積，L 1. 54——相當于用中性碘化鉀方法測定結果的倍數。2結果與討論 2.1標準曲線
表1 標準系列管的配置
權利要求
1.一種基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法，其特征是分析方法步驟為(1)樣品的采集室溫條件下，用裝有5ml吸收液的大型氣泡吸收管直接在O3發生器出氣口上采樣，流量為55 ml/min，針對O3發生器不同電壓值進行采樣，采樣時間為3 min, 采樣后的各管分別加入酸化試劑1ml，各管都因酸化試劑析出的碘較多，而呈現棕黃色；(2)用蒸餾水對樣品進行稀釋樣品加入淀粉后形成深黑色伴大量小顆粒的懸浮液， 原因是大量的碘與淀粉結合生成蘭色絡合物，當懸浮液用蒸餾水稀釋時，隨稀釋度的增加， 懸浮液漸變成無顆粒的淡蘭色溶液；大量的碘與淀粉結合生成蘭色絡合物可隨加入蒸餾水的增多逐漸溶解，變成無顆粒的蘭色溶液；稀釋過程中，顏色由深黑色一深蘭色一淺蘭色變化，PH值則由2 — 3 — 4變化，用蒸餾水對酸化后的樣品進行一定程度稀釋時，溶液仍保持酸性環境，析出的碘仍游離于溶液之中，故加淀粉呈現蘭色；(3)選擇合適的稀釋度通過預實驗找出某一高碘的稀釋樣品在加淀粉后不產生懸浮物的最小稀釋度；正式實驗時，以略大于這個稀釋度加淀粉顯色；再對顯色溶液進行稀釋， 在減少稀釋倍數的前提下，盡量將此顯色溶液稀釋到標準色列管的第3 6管之間；這樣檢測的結果比較高，并且穩定，有較好的重現性及可操作性。
2.根據權利要求1所述的基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法，其特征是吸收液為5g碘化鉀和20g氫氧化鈉溶于500ml蒸餾水。
3.根據權利要求1所述的基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法，其特征是酸化試劑為5g氨基磺酸溶于IOOml水中，加8細1 85%磷酸，然后用水稀釋至200ml。
4.根據權利要求1所述的基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法，其特征是所述淀粉的含量占樣品總重量的0. 5%。
全文摘要
一種基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法，其特征是分析方法步驟為(1)樣品的采集；(2)用蒸餾水對樣品進行稀釋；(3)選擇合適的稀釋度。本發明的技術效果是以上方法能較好地分析高濃度O3供源所產生的臭氧濃度，有較好的重現性及可操作性，可推廣使用。
文檔編號G01N21/78GK102156127SQ20111013540
公開日2011年8月17日 申請日期2011年5月24日 優先權日2011年5月24日
發明者劉小真, 梁越, 汪月華 申請人:南昌航空大學