專利名稱：一種核磁共振射頻微線圈及其制作方法
技術領域：
本發明涉及一種核磁共振射頻線圈，特別涉及亥姆霍茲型磁場均勻的射頻微線圈及其制 作方法。
背景技術：
目前，常規的核磁共振射頻線圈是由銅導線繞制而成的，用于發射來自射頻功率放大器 的脈沖脈沖序列以激勵被測樣品，和(或)接收由于樣品中的自旋原子核在馳豫過程中產生 的回波信號。通過對得到的微弱的回波信號進行放大、解調、檢波以及傅立葉變換，得到關 于被測樣品所含核素的波譜線，在核磁共振化學分析領域，能夠根據譜線峰線的位置等情況， 獲得分子的成分和組成等信息。
基于不同的應用領域及被測樣品的形狀的不同，核磁共振射頻線圈有螺線管形的，平面 螺旋形的，以及馬鞍形的，目前廣泛采用的5 mm探頭就是基于螺線管形線圈，檢測前，先 將幾十毫升的被測樣品注入被線圈纏繞的玻璃管中。這種做法的一個缺點是，樣品消耗量大， 當樣品屬稀有貴重物品時，不適合用常規探頭來測量。另外，根據核磁共振基本原理，由于 要保證射頻電磁場垂直于靜磁場方向，采用螺線管形線圈時，線圈連同樣品管需垂直于靜磁 場方向放置，二者的幾何形狀將不可避免地引入靜磁場分布的畸變，進而影響譜線的分辨率。
申請號為200610164809. 3的中國專利介紹了一種平面核磁共振微線圈檢測器，它由平面 形微線圈和微流道結構組成，采用一體式設計，所述微線圈被加工于聚酰亞胺基片表面，微 流道結構為長方體結構，加工在聚酰亞胺基片的另一面，由一聚酰亞胺薄片包埋在位于所述 微線圈正下方的聚酰亞胺基片內部。基于微米級平面線圈，該檢測器可用于檢測納升級樣品， 并且承載樣品的微流道可集成于檢測線圈的襯底中，配合樣品流入/流出接口，該檢測器構 成了一個片上分析系統(lab on a chip)。但是，由于平面形線圈固有的磁場不均勻性，磁 場分布具有軸對稱性，導致垂直于靜磁場的有效射頻磁場能量較低，檢測靈敏度劣于螺線管 形射頻線圈。
與平面形線圈相比，傳統的三維馬鞍形線圈具有均勻的射頻磁場和較高的占空比，因此 可以獲得較高的靈敏度和自旋激發均勻度。而且，由于馬鞍形線圈的形狀特點，產生的射頻 磁場方向垂直于線圈所在平面，則樣品管平行于靜磁場方向放置，這樣就減小了靜磁場分布 的干擾，有利于獲得較窄的譜線。
申請號為7187173的美國專利介紹了一種亥姆霍茲型微線圈的制作方法，首先在兩個一
4樣的硅襯底上分別電鍍出兩個一樣的平面形微線圈，接著在每塊襯底的與線圈相^f的面上蝕 刻出微流道的一半形狀，且線圈下方對應為半球狀，以外的部分為較細的半圓柱狀，然后將 兩片襯底對準粘合在一起，并將兩個平面形線圈用導線焊連起來，就制成了集成了微流道的 亥姆霍茲型微線圈。但是，基于其所采用的制作工藝，所制線圈內直徑有3.5mm，被測樣品 體積約1.4uL，還不能進行幾十納升級樣品的檢測。另外，采用硅作為襯底時，由于硅為半 導體，線圈的Q值很低。
本發明的目的是克服常規核磁共振檢測探頭不能進行微量樣品檢測，現有平面形微線圈 磁場不均勻，以及現有亥姆霍茲型微線圈需進一步小型化且品質因數不高的缺點，本發明提 供一種新型亥姆霍茲型微線圈及其制作工藝。本發明線圈內徑在幾百微米量級，適用于檢測 納升級樣品，采用半導體光刻掩模工藝，可以精確控制線圈的幾何制作參數，以及易于將過 濾器等微流控器件集成制作于微流道中，而且以玻璃為襯底，提高了線圈的品質因數，并可 以實現微線圈的生產線上的自動批量生產。
本發明的原理說明如下
亥姆霍茲型線圈是一對彼此平行且連通道共軸圓線圈，兩線圈內的電流方向一致，大小 相同，其軸線上的磁場分布是兩個環形線圈磁場的疊加。對于匝數為N的圓線圈，利用畢奧
-薩伐爾定律可以算得其軸線上一點的磁場大小是
式中，B為磁場強度，|%為真空中的磁導率，^為第n圈的半徑，I為電流大小，x為場點
離圓心的距離。而亥姆霍茲線圈特指間距等于半徑的一對共軸圓線圈，利用上面的公式疊加 即可求出軸線上各點的磁場，其產生的磁場的特點是，對稱中心點的磁場十分均勻，滿足二 階導數為零。在核磁共振應用中，均勻的射頻磁場有利于激發被測樣品。
本發明的亥姆霍茲型核磁共振射頻微線圈，分為上下兩個平行的平面形子線圈，兩個平 面子線圈形狀相同且間距大于等于子線圈的內半徑，兩個平面形子線圈通過導線串聯起來。 盛放樣品的微流道平行于子線圈，并從兩個子線圈中間穿出。進行樣品檢測實驗之前，首先 將亥姆霍茲型核磁共振射頻微線圈與阻抗匹配/頻率調諧網絡構成探頭，并將所述探頭與核 磁共振波譜儀的回波信號輸入端相接，再將被測樣品灌注于上述微流道中，將所述探頭放入 磁體當中，便可以開始對樣品進行核磁共振譜分析實驗。 '本發明亥姆霍茲型核磁共振射頻微線圈是基于高深寬比光刻膠掩模工藝制作的，線圈本
發明內容身導線采用銅鬼鍍方法制成。
本發明線圈及微流道的制作過程如下-(1 )在耐熱玻璃襯底上濺射一層Cr-Cu種子層，經刻蝕后作為電極電鍍得到底層子線圈、 第一焊盤和第二焊盤；
(2) 制作SU-8光刻膠隔離層與SU-8光刻膠流道結構層 在鍍好的底層子線圈上沉淀一層15微米厚的SU-8光刻膠，然后對其光刻，以露出內過
孔和外過孔的電鍍槽，即得到SU-8光刻膠隔離層；在SU-8光刻膠隔離層上沉淀一層SU-8 光刻膠，然后對其光刻曝光加工出微流道，得到SU-8光刻膠流道結構層；
(3) 將SU-8光刻B 甩于聚酯薄膜上，形成SU-8光刻膠覆蓋層；
(4) 將SU-8光刻膠覆蓋層碾壓于微流道表面
將附著在聚酯薄膜上的SU-8光刻膠覆蓋層放在熱板上進行一次軟烘培，利用碾子將所述 SU-8光刻膠覆蓋層碾壓貼于微流道表面；
(5) 對SU-8光刻膠覆蓋層進行第一次低分辨率曝光，使微流道上方的覆蓋層部分發生 聚合，然后揭去聚酯薄膜；
(6) 對SU-8光刻膠覆蓋層進行第二次標準曝光，然后顯影，獲得內過孔和外過孔在SU-8 光刻膠覆蓋層上的電鍍槽；
(7) 在經光刻得到的內過孔和外過孔的電鍍槽中，電鍍出用于連接底層子線圈和頂層子 線圈的銅導線，銅導線貫穿所述的3個SU-8光刻膠層；
(8) 再次采用與步驟l中的工藝，在SU-8光刻膠覆蓋層上電鍍得到頂層子線圈。 可在鉻-銅種子層上制作光刻膠模具，然后在模具中電鍍得到底層子線圈，然后去除底層
子線圈模具，在底層子線圈上甩一層SU-8光刻膠隔離層，并光刻出內外過孔模具。對覆蓋 層正常曝光后，顯影后便得到內外過孔的電鍍模具。頂層子線圈可用與步驟l中相同的方法 在覆蓋層上濺射的一層鉻-銅種子層上，在AZ9260光刻膠模具中電鍍得到，將頂層子線圈模 具去除，然后將頂層種子層的非線圈部分刻蝕掉，即得到本發明亥姆霍茲型核磁共振微射頻 線圈。
本發明的有益效果是，采用微電子機械系統工藝制作線圈導線電鍍模具和微流道體，制 作精度高，相應被測樣品體積可小至幾十納升。本發明采用耐熱玻璃晶圓片作為襯底，與硅 材料相比，極大地減小了襯底與線圈間的分布電容和傳導電流，即減小了功率損耗，提高了 線圈的Q值。而且，與螺線管形線圈相比，由于亥姆霍茲型線圈和樣品流道均平行于靜磁場 方向，可顯著減少對靜磁場均勻分布的干擾，而與平面形線圈相比，亥姆霍茲型線圈中心區 域磁場分布均勻度較高，可顯著提高樣品的自旋激發均勻度。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明進一步說明。
圖1是本發明亥姆霍茲型核磁共振射頻微線圈的俯視示意圖2a-圖2j是利用微電子機械系統工藝制作本發明線圈時的工藝流程圖中l微流道，2頂層子線圈，3底層子線圈，4內過孔，5外過孔，6第一焊盤，7第
二焊盤，8 SU-8光刻膠隔離層，9 SU-8光刻膠流道結構層，10 SU-8光刻膠覆蓋層，11聚
酯薄膜，12耐熱玻璃襯底，13碾子。
具體實施例方式
如圖1所示，本發明亥姆霍茲型核磁共振射頻微線圈由頂層子線圈2、底層子線圈3、內 過孔4、外過孔5、第一焊盤6和第二焊盤7組成，內過孔4位于底層子線圈3和頂層子線 圈2之間的連接處，以實現底層子線圈3與頂層子線圈2電連接，外過孔5位于頂層子線圈 2和第二焊盤7之間的連接處，以實現頂層子線圈2和焊盤7電連接，即第一焊盤6、底層 子線圈3、內過孔4、頂層子線圈2、外過孔5和第二焊盤7順序電連接。盛放樣品的微流道 l位于頂層子線圈2和底層子線圈3之間，并與頂層子線圈2和底層子線圈3二者平行。當 本發明線圈中通以射頻電流時，在樣品所在區域將產生比較均勻的射頻磁場。
本發明采用基于光刻膠的微電子機械系統工藝制作，幾何尺寸在微米量級。在圖2所示 的實施例中，示出了本發明的制作過程。制作過程共涉及3次銅電鍍，分別為底層子線圈3、 內過孔4和外過孔5、頂層子線圈2，微流道l基于SU-8光刻膠制出，具體工藝步驟為
1、 制作底層子線圈3、第一焊盤6和第二焊盤7:
在耐熱玻璃襯底12上濺射一層Cr-Cu種子層，作為銅電鍍的一個電極；然后在AZ9260 光刻膠模具中，鍍得底層子線圈3、第一焊盤6和第二焊盤7，銅層厚度大于特定拉莫爾頻 率下趨膚深度的兩倍，如圖2 a所示。本發明采用耐熱玻璃作為襯底，可減少電場損耗。
2、 制作SU-8光刻膠隔離層8與SU-8光刻膠流道結構層9:
在SU-8光刻膠去膠液中浸泡去除底層子線圈電鍍模具，然后在底層子線圈3上沉淀一層 15微米厚的SU-8光刻膠，對其光刻，以露出內過孔4和外過孔5的電鍍槽，即得到SU-8 光刻膠隔離層8;在隔離層上沉淀一層65微米厚的SU-8光刻膠，對其光刻曝光加工出微流 道l，得到SU-8光刻膠流道結構層9，如圖2 b、 c所示。
3、 制作微流道的SU-8光刻膠覆蓋層10:
將15微米厚SU-8光刻膠甩于聚酯薄膜11上，該層SU-8光刻膠即作為SU-8光刻膠覆 蓋層IO，如圖2 d所示。
4、 將SU-8光刻膠覆蓋層10碾壓于微流道1表面將附著在聚酯薄膜(11)上的SU-8光刻膠覆蓋層(10)放在熱板上進行一次軟烘培，然 后利用碾子13將所述SU-8光刻膠覆蓋層10被碾壓貼于微流道1表面，碾壓操作參數為， 70攝氏度，12公斤壓力，3趟，如圖2 e所示。
5、 揭去聚酯薄膜ll
對SU-8光刻膠覆蓋層10進行第一次低分辨率曝光，如圖2 f所示，然后揭去聚酯薄膜 11;這里，進行一次低分辨率曝光的目的是防止揭去聚酯薄膜時SU-8光刻膠覆蓋層10被連 帶牽離。
6、 獲得內過孔4和外過孔5的電鍍槽
對SU-8光刻膠覆蓋層10進行第二次標準曝光，然后顯影獲得內過孔4和外過孔5在SU-8 光刻膠覆蓋層10上的電鍍槽，如附圖2 g、 h所示。
7、 電鍍內過孔4和外過孔5
在經光刻得到的內過孔4和外過孔5的電鍍槽中，貫穿3個SU-8光刻膠層電鍍出用于連 接底層子線圈3和頂層子線圈2的銅導線，如圖2 i所示。
8、 制作頂層子線圈2電鍍模具并電鍍
再次利用與步驟"l"中相同的工藝，在SU-8光刻膠覆蓋層10上電鍍得到頂層子線圈2, 然后再浸泡去除頂層子線圈電鍍模具；銅層厚度為特定拉莫爾頻率下兩倍的趨膚深度，如附 圖2 j所示。
完成上述制作工藝步驟后，經底層種子層，本發明核磁共振射頻微線圈粘于耐熱玻璃襯 底12上表面，底層子線圈3與頂層子線圈2間夾有一層SU-8光刻膠流道結構層9，內含的 長直微流道與上下兩層子線圈絕緣，其軸向與子線圈所在平面平行。基于3層銅電鍍和SU-8 光刻膠微流道的亥姆霍茲型微線圈制作方法，增加了線圈和流道設計的靈活性，易于將細胞 過濾器等其他微流控器件集成于探頭中。
經第一焊盤6和第二焊盤7與合適的阻抗匹配/頻率調諧容性網絡電連接后，本發明線圈 可作為核磁共振樣品檢測探頭中的射頻接收線圈。首先將被測樣品注入并充滿微流道l，該 微流道1位于底層子線圈3和頂層子線圈2之間。然后將本發明(含微流道l)放入靜磁場 中，使被測樣品發生磁性極化，并產生宏觀磁化矢量。再利用一個射頻激勵線圈發射一個射 頻脈沖使宏觀磁化矢量發生偏轉，進而在宏觀磁化矢量回歸熱平衡態的過程中，將在本發明 線圈中感應出一個自由感應衰減信號，即核磁共振信號。該信號經容性網絡被送入波譜儀進 行放大、檢波及傅立葉變換等處理，最終得到被測樣品的核磁共振圖譜。
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權利要求
1、一種核磁共振射頻微線圈，其特征在于，所述微射頻線圈包含上下兩個互相平行的平面子線圈頂層子線圈(2)和底層子線圈(3)；兩個平面子線圈形狀相同，兩個平面子線圈之間的間距大于等于子線圈的內半徑；兩個平面子線圈通過導線串聯在一起；盛放樣品的微流道(1)位于頂層子線圈(2)和底層子線圈(3)之間，并與兩個子線圈平行；內過孔(4)位于底層子線圈(3)和頂層子線圈(2)之間的連接處，外過孔(5)位于頂層子線圈(2)和第二焊盤(7)之間的連接處。
2、 按照權利要求l所述的核磁共振射頻微線圈，其特征在于，進行核磁共振譜檢測時，本發明經第一焊盤(6)和第二焊盤(7)與阻抗匹配/頻率調諧容性網絡電連接組成探頭，并將所述探頭與核磁共振波譜儀的回波信號輸入端相接；將被測樣品注入并充滿本發明的微流道(1)，然后將所述探頭放入靜磁場中，使被測樣品發生磁性極化，產生宏觀磁化矢量；再利用射頻激勵線圈發射射頻脈沖，使宏觀磁化矢量發生偏轉，進而在宏觀磁化矢量回歸熱平衡態的過程中，在本發明線圈中感應出自由感應衰減信號，即核磁共振信號，該信號經容性網絡被送入波譜儀進行放大、檢波及傅立葉變換處理，最終得到被測樣品的核磁共振圖譜。
3、 權利要求1所述的核磁共振射頻微線圈的制作方法，其特征在于所述制作方法的工藝步驟如下(1) 制作底層子線圈(3)、第一焊盤(6)和第二焊盤(7):在耐熱玻璃襯底(12)上濺射一層Cr-Cu種子層，經刻蝕后作為電極電鍍得到底層子線圈(3)、第一焊盤(6)和第二焊盤(7);(2) 制作SU-8光刻膠隔離層(8)與SU-8光刻膠流道結構層(9):在鍍好的底層子線圈(3)上沉淀一層15微米厚的SU-8光刻膠，然后對其光刻，以露出內過孔(4)和外過孔(5)的電鍍槽，即得到SU-8光刻膠隔離層(8);在SU-8光刻膠隔離層(8)上沉淀一層SU-8光刻膠，然后對其光刻曝光加工出微流道(1)，得到SU-8光刻膠流道結構層(9);(3) 制作微流道的SU-8光刻膠覆蓋層(10):將SU-8光刻膠甩于聚酯薄膜(11)上，形成SU-8光刻膠覆蓋層(10);(4) 將SU-8光刻膠覆蓋層(10)碾壓于微流道(1)表面-將附著在聚酯薄膜(11)上的SU-8光刻膠覆蓋層(10)放在熱板上進行一次軟烘培，利用碾子(13)將所述SU-8光刻膠覆蓋層(10)碾壓貼于微流道(1)表面；(5) 對SU-8光刻膠覆蓋層(10)進行第一次低分辨率曝光，然后揭去聚酯薄膜(11);(6) 對SU-8光刻膠覆蓋層(10)進行第二次標準曝光，然后顯影，獲得內過孔(4)和 外過孔(5)在SU-8光刻膠覆蓋層(10)上的電鍍槽；(7) 在經光刻得到的內過孔(4)和外過孔(5)的電鍍槽中，電鍍出用于連接底層子線 圈(3)和頂層子線圈(2)的銅導線，銅導線貫穿所述的3個SU-8光刻膠層；(8) 再次采用與步驟l中的工藝，在SU-8光刻膠覆蓋層(10)上電鍍得到頂層子線圈(2)。
全文摘要
一種亥姆霍茲型核磁共振射頻微線圈，包含上下兩個互相平行的平面子線圈頂層子線圈(2)和底層子線圈(3)，兩個平面子線圈形狀相同且間距大于等于子線圈的內半徑；兩個平面子線圈通過導線串聯；盛放樣品的微流道(1)位于頂層子線圈(2)和底層子線圈(3)之間，并和兩個子線圈平行。內過孔(4)位于底層子線圈(3)和頂層子線圈(2)之間的連接處，外過孔(5)位于頂層子線圈(2)和第二焊盤(7)之間的連接處。本發明能夠發射射頻脈沖信號和(或)接收來自被測物體的自由感應衰減回波信號。本發明微線圈基于SU-8光刻膠，利用微電子機械系統工藝，在耐熱玻璃襯底(12)上制作得到。本發明可用于納升級生化樣品的核磁共振檢測。
文檔編號G01R33/34GK101650412SQ20091009159
公開日2010年2月17日 申請日期2009年8月28日 優先權日2009年8月28日
發明者濤 宋, 李曉南, 明 王 申請人:中國科學院電工研究所