專利名稱：一種提取材料斷裂韌度的方法
技術領域：
本發明涉及材料力學性能表征領域，尤其是一種提取材料斷裂韌度 的方法。
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背景技術：
斷裂韌度作為材料抗災變能力的重要參數， 一直是工業選材中最為
關注的力學性能指標之一。然而傳統的提取材料斷裂韌度的試驗[1],如 15三點彎曲法、緊湊拉伸法等，要求樣品的尺寸較大，且對樣品的制備工 藝要求較高。這些因素使得傳統的提取斷裂韌度的試驗成本很高， 一些 材料，如大多數金屬玻璃，由于制造工藝的限制，根本無法滿足傳統試 驗對樣品尺寸的要求。
壓入試驗是使用硬質壓頭，如金剛石壓頭，對被測材料進行加-卸栽，
20觀測有用的試驗數據，通過一定的力學模型得到材料的力學參數的試驗
方法。壓入試驗又可分為傳統壓入試驗和儀器化壓入試驗。其中，傳統
壓入試驗不記錄壓頭的載荷-位移曲線(F-h曲線)；而儀器化壓入試驗則 記錄F-h曲線，并利用F-h曲線的信息提取材料的力學參數。
相對于傳統的提取斷裂韌度的試驗，壓入試驗有樣品尺寸小、制樣
25工藝簡單、可實現微區測量等優點。因此，如何利用壓入試驗來提取材 料的斷裂韌度一直是人們關注的熱點。用壓入試驗提取斷裂韌度的主要 思想是壓頭卸載后，在殘余應力場的作用下，表面徑向裂紋尖端的應 力強度因子應等于材料的斷裂韌度。而卸載后裂紋尖端的應力強度因子 可通過將殘余應力場簡化為作用在特定形狀的裂紋面上的集中力外載，
30并利用斷裂力學中計算應力強度因子的成熟結論得到。到目前為止，基 于傳統壓入試驗的方式已發展出了三種提取材料斷裂韌度的方法，分別
4是Lawn-Anstis法[2'3]、 Laugier法"和Harding-01 iver-Pharr法[5。而 迄今為止尚無基于儀器化壓入試驗的斷裂韌度提取方法。 Lawn-Anstis法采用Vickers壓頭，計算公式為<formula>formula see original document page 5</formula>在式(1)中Ktc為斷裂韌度，E為彈性模量，H為硬度(本方法中 H=Fm/(2a2)， a為殘余壓痕的半對角線長度)，K為最大壓頭載荷，c為壓 痕中心至表面徑向裂紋尖端的長度。
Laugier法采用Vickers壓頭，計算公式為<formula>formula see original document page 5</formula>在式(2)中1為壓痕角點至便面徑向裂紋尖端的長度，其余符號 與式(1)中的定義相同。
Harding-01 iver-Pharr法先用cube-corner壓頭進行壓入試驗產 生裂紋，然后用Berkovich壓頭進行壓入試驗，測量材料的E和H["。該 方法的計算公式為<formula>formula see original document page 5</formula>
式(3 )中E和H為Berkovich壓頭壓入試-瞼的測量^f直，Fm和c為 cube-corner壓頭壓入試驗的測量值。
以上三種方法均基于Lawn-Evans-Marshall壓入破壞才莫型u]，并且 每種方法的計算公式中的常系數均為通過對大量材料的試驗數據擬合得 到。已經_〖正實[4': Lawn-Anstis法和Laugier法的實用效果相當。 Lawn-Anstis法和Laugier法的的缺點是l)臨界試驗栽荷較高，限制了 其在微小尺度材料上的應用；2)需已知彈性模量E 。 Harding-01 iver-Pharr法解決了這兩個缺點。其采用比Vickers壓頭更 尖的cube-corner壓頭，大大降^f氐了臨界試驗栽荷，并更利于表面徑向裂紋的產生；并通過Berkovich壓頭的壓入試驗獲得E和H。然而 Harding-Oliver-Pharr法需要在試驗中更換壓頭，試驗過程繁瑣，效率 較低。
這樣就需要發展一種低臨界試驗載荷、試驗過程簡單、結果可靠的 5試驗方法。本專利技術就是在這樣的需求背景下展開的。

發明內容
針對現有方法的不足，本發明的目的在于提供一種低臨界試驗載荷、
10試驗過程簡單、結果可靠的基于儀器化壓入試驗提取材料斷裂韌度的方法。
為實現上述目的，本發明提出一種提取材料斷裂韌度的方法，具體
步驟為
1)采用cube-corner壓頭對材泮+進4亍壓入試驗； 15 2)從加-卸載曲線(F-h曲線)中得到卸載功、加載功、最大壓頭載
荷；
3) 用顯微觀測技術測得卸載后樣品表面的徑向裂紋尺寸；
4) 檢測試驗結果
a卸栽后，通過顯微觀測技術，可在樣品表面觀測到清晰的徑向
20裂紋；
b加-卸載曲線(F-h曲線)基本光滑，無明顯的突進等不連續特
征；
c樣品表面無明顯的材料剝落；
5) 將同時滿足4)中檢測結果的參數卸載功Wu、加載功Wt、最大 25壓頭載荷K、徑向裂紋長度c，帶入公式
<formula>formula see original document page 6</formula>
計算得到被測材料的斷裂韌度KIC。
進一步，分析參量Wu、 Wt、 R可從加-卸載曲線中獲得；c可通過顯微: 觀測技術測量得到，c值取3條徑向裂紋長度的平均值。進一步，壓入試驗僅采用cube-corner壓頭。 進一步，采用壓入試驗的加、卸載功之比Wu/Wt作為分析參量。 進一步，通過數值模擬和試驗驗證得到對絕大多數脆性材料， cube-corner壓頭滿足近似的能量標度關系
— 0.53~^ 。 ￡r 『'
進一步，經過理論推導，并結合對一定數量的典型材料的試-瞼數據 的擬合得到本發明提出試驗方法的計算公式


圖1:為分析參量Wu、 Wt、 Fm圖。 15圖2:為分析參量c圖。
圖3:為cube-corner壓頭能量標度關系的數值計算和試驗驗證圖。 圖4:為試驗擬合新方法計算公式中的待定常數5圖。
具體實施例方式
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如圖1、 2、 3、 4所示本發明提出的試驗方法所采用的壓頭為 cube-corner壓頭，所采用的分析參量為卸載功Wu、加載功Wt、最大壓 頭栽荷Fm、徑向裂紋長度c,。由于采用cube-corner壓頭，實現了低臨 界試驗載荷；由于僅采用cube-corner壓頭，實現了試驗的簡便性；采
25用更容易準確測量的分析參量Wu、 Wt,保證了方法的可靠性。首先，用裝 有cube-corner壓頭的儀器化壓入設備，對被測材料進行壓入試-瞼。壓 入試驗的操作和應注意的問題可參考相關的儀器化壓入試^r標準m 。
需要強調的是，對本發明而言，只有同時滿足如下三個條件，方可 視為有效的壓入試驗l)卸載后，通過恰當的顯微觀測技術，可在樣品
30表面觀測到清晰的徑向裂紋；2 )加-卸載曲線(F-h曲線)基本光滑，無明顯的突進等不連續特征；3)樣品表面無明顯的材料剝落。得到有效的 壓入試驗后，分析參量Wu、 Wt、 Fm可從加-卸載曲線中獲得；c可通過顯微 觀測技術測量得到，c值取3條徑向裂紋長度的平均值。
基于Lawn-Evans-Marshall壓入破壞模型以及Lawn-Anstis法和 5 Harding-01 iver-Pharr法的思想可知，cube-corner壓頭對脆'性才才泮+的 壓入試驗滿足
式(5)中H為cube-corner對應的硬度值，5'為與材料無關的常數。 數值模擬和典型材料試驗驗證發現，在cube-corner壓頭的作用下， io對絕大多數現實中的脆性材料而言，存在近似能量標度關系
— 0.532 (6) 『，
式(6)中，Er為折合模量，其表達式為
15 ( ￡ 《 (7)
式(7)中，v、 E為被測材料的泊松比和模量，Vi、 Ei為壓頭材料的泊松比 和模量。對絕大部分材料而言，E《Ei;且大部分脆性材料的泊松比在0. 25 附近，可忽略其波動性。于是式(7)可簡化為
20 瓦《1.07￡ (8)
將式(6)、 (8)帶入式(5)中得到
Ac =5
^ 、
、W乂
^ (9)
式(9)中5 1. 33 5 '。 5為與材料無關的常數，需要通過試驗確定。
8通過對四種脆性材料fused silica、 soda-lime glass、 Pyrex7740 glass和Si(lll)的試驗，擬合得到了式(9)中5 -0. 018，于是就得到了 本專利發明的新方法的計算公式
<formula>formula see original document page 9</formula>
將通過試驗得出的相關參數數據帶入公式(4)即可得到被測材料的 斷裂韌度。
參考文獻
io [1]中華人民共和國國家標準.金屬材料平面應變斷裂韌度Ktc試驗方法. GB 4161-84 Lawn B R， Evans AG， Marshall D B. Elastic/Plastic Indentation Damage in Ceramics: The Median/Radial Crack System.J. Am. Ceram. Soc. ， 1980， 63， 574~581 15 [3] Anstis G R, Chantikul P， Lawn B R， Marshall D B. A Critical Evaluation of Indentation Techniques for Measuring Fracture Toughness: I, Direct Crack Measurements. J. Am. Ceram. Soc. ， 1981， 64, 533~538 LaugierMT. NewFormula f or Indentation Toughness in Ceramics.
20 J. Mater. Sci. Lett. ， 1987， 6， 355~356 Harding D S， Oliver W C， Pharr G M. Cracking During Nanoindentation and Its Use in the Measurement of Fracture Toughness. Mater. Res. Soc. Symp. Proc. ， 1995， 356， 663"668 [6] Oliver W C, Pharr G M. An Improved Technique for Determining
25 Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments, J， Mater. Res. ， 1992， 7， 1564~1583 [7]中華人民共和國國家標準.儀器化納米壓入試驗方法通則.GB/T 22458-2008
權利要求
1、本發明提出一種提取材料斷裂韌度的方法，具體步驟為1)采用cube-corner壓頭對材料進行壓入試驗；2)從加-卸載曲線(F-h曲線)中得到卸載功、加載功、最大壓頭載荷；3)用顯微觀測技術測得卸載后樣品表面的徑向裂紋尺寸；4)檢測試驗結果a卸載后，通過顯微觀測技術，可在樣品表面觀測到清晰的徑向裂紋；b加-卸載曲線(F-h曲線)基本光滑，無明顯的突進等不連續特征；c樣品表面無明顯的材料剝落；5)將同時滿足4)中檢測結果的參數卸載功Wu、加載功Wt、最大壓頭載荷Fm、徑向裂紋長度c，帶入公式<maths id="math0001" num="0001" ><math><![CDATA[ <mrow><msub> <mi>K</mi> <mi>IC</mi></msub><mo>=</mo><mn>0.018</mn><msup> <mrow><mo>(</mo><mfrac> <msub><mi>W</mi><mi>u</mi> </msub> <msub><mi>W</mi><mi>t</mi> </msub></mfrac><mo>)</mo> </mrow> <mrow><mo>-</mo><mn>1</mn><mo>/</mo><mn>2</mn> </mrow></msup><mfrac> <msub><mi>F</mi><mi>m</mi> </msub> <msup><mi>c</mi><mrow> <mn>3</mn> <mo>/</mo> <mn>2</mn></mrow> </msup></mfrac> </mrow>]]></math></maths>計算得到被測材料的斷裂韌度KIC。
2、 根據權利要求l中所述提取材料斷裂韌度的方法，其特征為分析 20 參量Wu、 Wt、 Fm可從加-卸載曲線中獲得；c可通過顯微觀測技術測量得到，c值取3條徑向裂紋長度的平均值。
3、 根據權利要求l中所述提取材料斷裂韌度的方法，其特征為壓入 試驗僅采用cube-corner壓頭。
4、 根據權利要求l中所述提取材料斷裂韌度的方法，其特征為采用 25 壓入試驗的加、卸載功之比Wu/Wt作為分析參量。
5、 根據權利要求l中所述提取材料斷裂韌度的方法，其特征為通過 數值模擬和試驗驗證得到對絕大多數脆性材料，cube-corner壓頭滿 足近似的能量標度關系<formula>formula see original document page 3</formula>
6、根據權利要求l中所述提取材料斷裂韌度的方法，其特征為經過 理論推導，并結合對一定數量的典型材料的試驗數據的擬合得到本發 明提出試驗方法的計算公式
全文摘要
本發明提出一種提取材料斷裂韌度的方法，具體步驟為1)采用cube-corner壓頭對材料進行壓入試驗；2)從加-卸載曲線(F-h曲線)中得到卸載功、加載功、最大壓頭載荷；3)用顯微觀測技術測得卸載后樣品表面的徑向裂紋尺寸；4)檢測試驗結果5)將同時滿足4)中檢測結果的參數卸載功W_u、加載功W_t、最大壓頭載荷F_m、徑向裂紋長度c，帶入公式K_IC＝0.018(W_u/W_t)^-1/2(F_m/c^3/2)計算得到被測材料的斷裂韌度K_IC。
文檔編號G01B11/02GK101566542SQ20091008525
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月27日 優先權日2009年5月27日
發明者馮義輝, 鵬 姜, 張泰華, 榮 楊 申請人:中國科學院力學研究所