專利名稱：一種測定淀粉糊化溫度的方法
技術領域：
本發明屬于食品科學與工程技術領域，涉及一種淀粉糊化溫度的測量方法，特別涉及利用通電加熱原理測量淀粉糊化溫度的方法。
目前普遍應用的測定淀粉糊化溫度的方法主要有(1)粘度法所用儀器主要包括淀粉粉力測定儀和快速粘度分析儀。其主要測量原理是將淀粉、水按一定量和一定比例和成面糊，放入一圓筒中。與圓筒配合有一定形狀的攪拌部件如攪盤或攪拌葉輪。將攪拌部件插入盛面糊的圓筒中，然后按一定的溫度上升速度(淀粉粉力測試儀的加熱速度為1.5℃min-1、快速粘度分析儀的加熱速度在一定范圍內可調，最高可達15℃min-1)，同時以一定速度轉動攪拌部件，并自動記錄攪拌轉子所受到的扭力，就會得淀粉的糊化特性曲線。在糊化曲線上，糊化起始溫度一般是人為規定當粘度達到某一值時的溫度，在用布拉本德淀粉粉力測定儀測量淀粉的糊化溫度時，規定當粘度達到20粘度單位時所對應的溫度即為糊化溫度。在快速粘度分析儀中，糊化起始溫度規定為粘度變化率達到2RVUsec-1時所對應的溫度。因此，利用粘度變化測定淀粉的糊化溫度時受主觀因素的影響，并且，淀粉糊的濃度不能超過10％。(2)透光法所用儀器主要包括光學顯微鏡和偏光顯微鏡。在用透光法測量淀粉的糊化溫度時，用偏光顯微鏡觀察淀粉顆粒在加熱過程中的變化，當淀粉顆粒開始破裂時，偏光十字開始模糊，淀粉完全破裂，偏光十字也完全消失，以此來判斷淀粉的糊化溫度，在透光法測定中，要求濃度低于0.5％以下。(3)熱分析法主要是差示掃描量熱法(DSC)所用儀器主要是差示掃描量熱儀。采用差示掃描量熱法(DSC)測定淀粉的糊化特性時，其主要原理是在程序控制溫度下，測量輸給試樣和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。淀粉熱糊化時，在DSC曲線上出現吸熱峰。在DSC測量方法中，由于試樣的水分含量不受限制，加熱過程也能夠實現精確控制，并且能夠精確測定淀粉的糊化溫度和糊化焓，因此在分析淀粉的糊化特性中得到了廣泛的應用。但DSC分析法也有其缺點，例如只能分批對小試樣進行分析而不能在線測量；由于淀粉顆粒不能溶入冷水中，把試樣特別是淀粉懸濁液放入樣品盒中時，淀粉顆粒將要發生沉降，從而影響測量結果。而且這些儀器設備價格昂貴、使用環境條件要求嚴格，因此有必要研究開發一種使用方便、價格低廉、能夠測量淀粉糊化特性的技術和方法，并且可以實現淀粉糊化特性的在線測量及其控制。
為實現上述目的，本發明提供了以下的技術方案一種測定淀粉糊化溫度的方法，包括如下步驟a.制備重量百分比為淀粉5％～100％，導電劑0.05％～5％的懸浮液，其中總重量為水的重量，導電劑為食鹽、氯化鉀或其它電解質中的至少一種；b.適當攪拌并利用通電加熱原理加熱上述懸浮液；c.在加熱該懸浮液的同時間隔地測量上述懸浮液的電導率σ，并繪制電導率σ對溫度T的微分dσ/dT隨溫度T的變化曲線，或電導率σ對加熱時間t的微分dσ/dt隨加熱時間t的變化曲線，確定淀粉糊化溫度。
上述的懸浮液在可調節的通電加熱槽中進行制備和/或測量。
上述測定淀粉糊化溫度的方法中，制備淀粉懸浮液的步驟為先將導電劑按照導電劑與水的重量比為0.05％～5％加入到蒸餾水中，待導電劑全部溶化后，再按淀粉與水的重量比為5％～100％的待測淀粉加入到準備好的上述水中，其中總重量為水的重量。
適當攪拌上述懸浮液防止沉淀。
向通電加熱槽施加10V～220V的直流電或10V～220V、50Hz～2000Hz的交流電進行加熱。
測量過程為加熱時同時以2～10秒為間隔測量加熱槽內試樣的溫度、施加電壓和電流的大小，得到電導率σ對溫度T的微分dσ/dT隨溫度T的變化曲線，或電導率σ對加熱時間t的微分dσ/dt隨加熱時間t的變化曲線，確定淀粉糊化溫度。
圖2為淀粉懸浮液中dσ/dT-T曲線及糊化溫度的確定。
本發明解決的主要問題是淀粉糊化溫度的確定原則和方法盡管淀粉懸浮液在糊化過程中的電導率隨溫度的變化關系發生了非線性變化，但是，糊化溫度在電導率σ-溫度T曲線上很難確定(如

圖1所示)。
因此，本發明的發明人在大量實驗和分析的基礎上，提出了利用電導率σ對溫度T(或加熱時間t)的微分dσ/dT(或dσ/dt)隨溫度T(或加熱時間t)的變化曲線確定淀粉糊化溫度的方法。
參見圖2，顯示了利用dσ/dT-T曲線確定淀粉糊化溫度的方法。確定淀粉的糊化溫度時，主要是利用DSC曲線的確定原則。從圖2中可以看出，dσ/dT-T曲線在糊化溫度范圍內也是一個類似于DSC曲線吸熱峰的形狀。由于淀粉懸浮液在糊化前和糊化后電導率隨溫度的變化曲線為直線，在淀粉懸浮液的dσ/dT-T曲線上，在淀粉糊化前和糊化后dσ/dT的值應為定值，因此可以在dσ/dT-T曲線上可以作出兩條直線，即糊化前的dσ/dT＝常數線和糊化后的dσ/dT＝常數線(圖2)。因此利用在DSC曲線上確定糊化溫度的原則，在淀粉的dσ/dT-T曲線上這樣確定淀粉的糊化溫度在峰的起始邊作切線(圖2中A)，該切線與糊化前dσ/dT＝常數線的交點，即為糊化開始溫度To；峰值溫度為dσ/dT-T曲線在糊化溫度范圍內的最低點所對應的溫度Tp；在峰的終了邊作切線(圖2中B)，該切線與糊化后dσ/dT＝常數線的交點，即為糊化終了溫度Tr。
測量過程如下1)試樣準備用天平稱量一定質量的蒸餾水放入通電加熱槽內，先將導電劑(如食鹽、氯化鉀或其它電解質等)按導電劑與水的重量比為0.05％～5％加入到蒸餾水中，待導電劑全部溶化后，再按淀粉與水的重量比為5％～100％的待測淀粉加入到準備好的水中。添加食鹽等的目的是增加淀粉懸浮液的導電能力，以利于通電加熱過程的順利進行。當食鹽(或其它電解質等)與蒸餾水的重量比小于0.05％時，由于淀粉懸浮液的電導率太低，使通電加熱過程無法進行，因而無法實現糊化溫度的測量；當食鹽(或其它電解質等)與食鹽(或其它電解質等)與蒸餾水的重量比大于5％時，由于淀粉懸浮液的電導率較高造成測量誤差較大。
2)啟動攪拌系統以防止淀粉顆粒在糊化前的沉淀；3)對通電加熱槽施加10V～220V、50Hz～2000Hz的交流電或10V～220V的直流電，同時利用數據采集系統自動采集通電加熱過程中加熱槽內試樣的溫度、施加電壓和電流的大小，數據采集間隔為2～10秒(可調)；加熱過程直到試樣的溫度達到95℃為止。
本發明以通電加熱原理為基礎，得到了一種操作簡單、儀器設備費用低、快速的淀粉糊化溫度測定方法，可實現淀粉糊化溫度的快速、方便測量；與粘度法和透光法相比，本發明淀粉試樣的濃度范圍廣；與熱分析法相比，本發明由于采用了攪拌措施，解決了在糊化前試樣中淀粉顆粒的沉淀問題；因此，本發明在短時間內即可測定淀粉的糊化溫度，不僅可以實現淀粉糊化溫度的實驗室測定，而且還可以實現淀粉糊化溫度的在線測量。
下面為本發明的實施例例1測量試樣1的淀粉糊化溫度在通電熱槽中放入100g水，10g淀粉，0.2g食鹽制成被測樣品懸浮液，啟動攪拌系統攪拌防止淀粉顆粒在糊化前沉淀；測量開始時，向電熱槽施加10V、2000Hz的交流電，以10秒的間隔采集試樣的溫度、電壓、電流、電阻等數據，直到試樣溫度達到95℃為止。按照上述DSC曲線的確定糊化溫度的原則，得到糊化溫度To＝64.7℃，峰值溫度Tp＝69.9℃和終了溫度Tr＝74.1℃。例2測量試樣2的淀粉糊化溫度在通電熱槽中放入100g水，25g淀粉，0.4g食鹽制成被測樣品懸浮液，啟動攪拌系統攪拌防止淀粉顆粒在糊化前沉淀；測量開始時，向電熱槽施加100V、50Hz的交流電，以10秒的間隔采集試樣的溫度、電壓、電流、電阻等數據，直到試樣溫度達到95℃為止。按照上述DSC曲線的確定糊化溫度的原則，得到糊化溫度To＝65.7℃，峰值溫度Tp＝70.5℃和終了溫度Tr＝74.4℃。例3測量試樣3的淀粉糊化溫度在通電熱槽中放入100g水，33.3g淀粉，1g食鹽制成被測樣品懸浮液，啟動攪拌系統攪拌防止淀粉顆粒在糊化前沉淀；測量開始時，向電熱槽施加200V、100Hz的交流電，以2秒的間隔采集試樣的溫度、電壓、電流、電阻等數據，直到試樣溫度達到95℃為止。按照上述DSC曲線的確定糊化溫度的原則，得到糊化溫度To＝64.2℃，峰值溫度Tp＝72.2℃和終了溫度Tr＝76.9℃。例4測量試樣4的淀粉糊化溫度在通電熱槽中放入100g水，15g淀粉，0.4g KCl制成被測樣品懸浮液，啟動攪拌系統攪拌防止淀粉顆粒在糊化前沉淀；測量開始時，向電熱槽施加100V、50Hz的交流電，以5秒的間隔采集試樣的溫度、電壓、電流、電阻等數據，直到試樣溫度達到95℃為止。按照上述DSC曲線的確定糊化溫度的原則，得到糊化溫度To＝65.5℃，峰值溫度Tp＝70.2℃和終了溫度Tr＝73.1℃。
權利要求
1.一種測定淀粉糊化溫度的方法，其特征在于包括如下步驟a.制備重量百分比為淀粉5％～100％，導電劑0.05％～5％的懸浮液，其中總重量為水的重量，導電劑為食鹽、氯化鉀或其它電解質中的至少一種；b.適當攪拌并利用通電加熱原理加熱上述懸浮液；c.在加熱該懸浮液的同時間隔地測量上述懸浮液的電導率σ，并繪制電導率σ對溫度T的微分dσ/dT隨溫度T的變化曲線，或電導率σ對加熱時間t的微分dσ/dt隨加熱時間t的變化曲線，確定淀粉糊化溫度。
2.根據權利要求1所述的測定淀粉糊化溫度的方法，其特征在于所述的懸浮液在可調節的通電加熱槽中進行制備和/或測量。
3.根據權利要求1所述的測定淀粉糊化溫度的方法，其特征在于制備淀粉懸浮液的步驟為先將導電劑按照導電劑與水的重量比為0.05％～5％加入到蒸餾水中，待導電劑全部溶化后，再按淀粉與水的重量比為5％～100％的待測淀粉加入到準備好的上述水中，其中總重量為水的重量。
4.根據權利要求1所述的測定淀粉糊化溫度的方法，其特征在于適當攪拌上述懸浮液防止沉淀。
5.根據權利要求1所述的測定淀粉糊化溫度的方法，其特征在于所述通電熱槽施加10V～220V的直流電或10V～220V、50Hz～2000Hz的交流電進行加熱。
6.根據權利要求1所述的測定淀粉糊化溫度的方法，其特征在于所述的測量過程為加熱時同時以2～10秒為間隔測量加熱槽內試樣的溫度、施加電壓和電流的大小，得到電導率σ對溫度T的微分dσ/dT隨溫度T的變化曲線，或電導率σ對加熱時間t的微分dσ/dt隨加熱時間t的變化曲線，確定淀粉糊化溫度。
全文摘要
本發明涉及一種淀粉糊化溫度的測量方法，特別涉及利用通電加熱原理測量淀粉糊化溫度的方法，包括如下步驟制備重量百分比為淀粉5％～100％，食鹽或其它電解質0.05％～5％的懸浮液，其中總重量為水的重量，適當攪拌然后加熱上述懸浮液，加熱的同時間隔地測量上述懸浮液的電導率σ，并繪制電導率σ對溫度T的微分dσ/dT，或電導率σ對加熱時間t的微分dσ/dt隨加熱時間t的變化曲線，確定淀粉糊化溫度。本發明操作簡單、儀器設備費用低，淀粉試樣的濃度范圍廣，解決了在糊化前試樣中淀粉顆粒的沉淀問題，可實現淀粉糊化溫度的快速、方便測量。
文檔編號G01N27/04GK1405556SQ0214930
公開日2003年3月26日 申請日期2002年11月7日 優先權日2002年11月7日
發明者李里特, 李法德, 李再貴, 李修渠, 辰巳英三 申請人:中國農業大學