一種石墨烯腳手架復合電鍍液的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種石墨烯腳手架復合電鍍液，由以下重量份的原料制備制成：苯胺6.8?9、過硫酸銨0.1?0.2、硼酸50?60、硫酸鈉1?2、磷酸二氫鉀0.3?0.5、硫酸鎳220?250、氯化鎳40?50、十二烷基硫酸鈉0.2?0.3、聚四氟乙烯乳液50?60、陽離子表面活性劑FC1343?4、氧化鈰2.5?3、硫酸鋅1.3?1.6、聚乙烯醇1.6?2、氧化硼2.8?3、莫來石1.6?2、乙醇適量、去離子水適量；本發明遠遠優于現有技術中的常規方法，制得的電鍍液穩定性提高，電鍍液的品質高，不存在脫皮現象，色澤均勻，表面光滑，質量合格，值得推廣。
【專利說明】
一種石墨烯腳手架復合電鍍液
技術領域
[0001 ]本發明涉及電鍍液技術領域，尤其涉及一種石墨烯腳手架復合電鍍液。
【背景技術】
[0002]電鍍又稱金屬電沉積技術，是將工件浸入含有欲沉積金屬鹽的溶液中，并對工件施加負電荷，在工件表面沉積一層與工件結合緊密的金屬或者合金層的過程。電鍍的基本原理是通過各種電場作用使溶液中的金屬離子在溶液和鍍件界面上發生還原反應，生成金屬原子并沉積在金屬表面形成鍍層。復合鍍層是將通過將不溶性的固體顆粒添加到鍍液中，使基質基質金屬與固體顆粒發生共沉積，形成復合鍍層的一種表面改性技術。鎳鍍層因其具有優良的耐蝕性、耐磨性及鍍層厚度均勻等特點，已在航空、汽車、電子、化工等方面得到廣泛應用。然而，鍍鎳層摩擦系數較大。而聚四氟乙烯是由四氟乙烯單體聚合而成，性能穩定，除了具有極佳的耐化學腐蝕性能外，還具有很好的耐熱、耐寒性，以及非常小的摩擦系數。通過在電鍍液中添加聚四氟乙烯顆粒，使聚四氟乙烯顆粒伴隨著鎳的電沉積分散到鍍鎳層中，制備得到的復合鍍層具有顯著的減磨效果。
[0003]《N1-PTFE復合電鍍工藝研究》一文中作者提出通過在電鍍液中添加聚四氟乙烯乳液和FC134陽離子表面活性劑，成功制備了 Ni/PTFE復合鍍層，試驗表明鍍層表面均勻、平整，在摩擦學性能方面，復合鍍層的摩擦系數為0.218，只為純鎳鍍層的34%左右，但是由于PTFE質軟，進入到鍍層中后，使復合鍍層較純鎳鍍層硬度減小，同時磨損量有所增加。所以在某些領域這種復合鍍層不能滿足需求。稀土元素能夠顯著提高功能復合材料中固體微粒的含量、硬度、耐磨性以及抗高溫氧化性等性能，目前在鍍鉻、化學熱處理、轉化膜等一系列表面處理技術中得到應用。所以本發明將添加稀土元素提高復合鍍層的硬度和耐磨性等性能，擴大應用領域。

【發明內容】

[0004]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種石墨烯腳手架復合電鍍液。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種石墨烯腳手架復合電鍍液，由以下重量份的原料制備制成:苯胺6.8-9、過硫酸銨
0.1-0.2、硼酸50-60、硫酸鈉1-2、磷酸二氫鉀0.3-0.5、硫酸鎳220-250、氯化鎳40-50、十二烷基硫酸鈉0.2-0.3、聚四氟乙烯乳液50-60、陽離子表面活性劑FC1343-4、氧化鈰2.5-3、硫酸鋅1.3-1.6、聚乙烯醇1.6-2、氧化硼2.8-3、莫來石1.6-2、乙醇適量、去離子水適量。
[0006]所述一種石墨烯腳手架復合電鍍液，由下列具體步驟制備制成:
(1)將硫酸鋅加到6-8倍量的去離子水中攪拌至溶解，再加入聚乙烯醇超攪拌均勻，將氧化鈰、氧化硼和莫來石放入煅燒爐中于500-55-°C下煅燒l_2h，趁熱加到乙醇中浸泡直至冷卻至室溫，然后用去離子水清洗干凈后烘干粉碎成微粉加到上述溶液中，邊加熱邊攪拌，直至干燥；
(2)將十二烷基苯磺酸、水、苯胺和正丁醇按照摩爾比1.5-2:10-14:1.0-1.4:0.8-1.2比例加到燒瓶中，劇烈攪拌得到透明的無色乳液，然后和步驟(I)制備的產物混合攪拌均勻，將過硫酸銨用去離子水溶解制成2mol/L的溶液，然后緩慢滴加到燒瓶中，滴加完畢后在室溫下反應5_7h，再加入過量的乙醇緩慢攪拌7-10min，過濾，產物用去離子水、乙醇反復清洗，然后置于真空干燥箱中60°C下干燥24h;
(3)將硼酸加到60°C的去離子水中，攪拌使其溶解備用，當電鍍液溫度為50°C時加入硫酸鎳、氯化鎳和十二烷基硫酸鈉，采用磁力攪拌器攪拌均勻備用，在另一容器中加入聚四氟乙烯乳液和陽離子表面活性劑FC134，攪拌均勻后加入步驟(2)制備的產物及其剩余物質，超聲攪拌均勻后備用；
(4)將步驟(3)制備的備用產物以800r/min混合攪拌20-30min，同時在80kHz超聲波輔助震蕩30min后轉移至電解槽中，靜置除去粒徑多5μπι的顆粒，即可得到電鍍液。
[0007]本發明的優點是:本發明采用在電鍍液中添加聚四氟乙烯乳液提高鎳/聚四氟乙烯復合鍍層的減磨性和潤滑性，提高了單一鎳鍍層的性能，為了改善復合鍍層硬度和耐磨性能不高的問題，采用納米顆粒增強鍍層，又因納米顆粒在電鍍液中易團聚粘附于陰極表面使表面粗糙度增加的問題，采用聚苯胺對顆粒進行包覆改性，改善微粒間易團聚和向陰極涌動的傾向，并且提高了鍍層的耐磨性、硬度和抗高溫氧化性等性能，還利用改性劑對氧化硼改性，提高其不易溶于水的特性，分散性好，并且提高了鍍層的耐火、耐老化和抗氧化等性能;本發明遠遠優于現有技術中的常規方法，制得的電鍍液穩定性提高，電鍍液的品質高，不存在脫皮現象，色澤均勻，表面光滑，質量合格，值得推廣。
【具體實施方式】
[0008]一種石墨烯腳手架復合電鍍液，由以下重量份(公斤)的原料制備制成:苯胺6.8、過硫酸銨0.1、硼酸50、硫酸鈉1、磷酸二氫鉀0.3、硫酸鎳220、氯化鎳40、十二烷基硫酸鈉
0.2、聚四氟乙烯乳液50、陽離子表面活性劑FC1343、氧化鈰2.5、硫酸鋅1.3、聚乙烯醇1.6、氧化硼2.8、莫來石1.6、乙醇適量、去離子水適量。
[0009]所述一種石墨烯腳手架復合電鍍液，由下列具體步驟制備制成:
(I)將硫酸鋅加到6倍量的去離子水中攪拌至溶解，再加入聚乙烯醇超攪拌均勻，將氧化鈰、氧化硼和莫來石放入煅燒爐中于500°C下煅燒lh，趁熱加到乙醇中浸泡直至冷卻至室溫，然后用去離子水清洗干凈后烘干粉碎成微粉加到上述溶液中，邊加熱邊攪拌，直至干燥；
(2 )將十二烷基苯磺酸、水、苯胺和正丁醇按照摩爾比1.5:10:1.0:0.8比例加到燒瓶中，劇烈攪拌得到透明的無色乳液，然后和步驟(I)制備的產物混合攪拌均勻，將過硫酸銨用去離子水溶解制成2mol/L的溶液，然后緩慢滴加到燒瓶中，滴加完畢后在室溫下反應5h，再加入過量的乙醇緩慢攪拌7min，過濾，產物用去離子水、乙醇反復清洗，然后置于真空干燥箱中60°C下干燥24h;
(3)將硼酸加到60°C的去離子水中，攪拌使其溶解備用，當電鍍液溫度為50°C時加入硫酸鎳、氯化鎳和十二烷基硫酸鈉，采用磁力攪拌器攪拌均勻備用，在另一容器中加入聚四氟乙烯乳液和陽離子表面活性劑FC134，攪拌均勻后加入步驟(2)制備的產物及其剩余物質，超聲攪拌均勻后備用；
(4)將步驟(3)制備的備用產物以800r/min混合攪拌20min，同時在80kHz超聲波輔助震蕩30min后轉移至電解槽中，靜置除去粒徑多5μπι的顆粒，即可得到電鍍液。
[0010]將鍍件進行鍍前一系列處理入電鍍槽，鎳陽極鍍前表面活化處理，之后按照制備的電鍍液進行電鍍處理，鍍液溫度為45 V，電流密度為9A/dm2，對鍍層進行性能測試，結果如下:
外觀:光滑均勻，摩擦系數:0.23，磨損量(500g、200r/min，mm3):2.48 X 10-2，孔隙率(個/cm2): 0.9，結合力:不剝落，鹽霧(120小時):無明顯變化。
【主權項】
1.一種石墨烯腳手架復合電鍍液，其特征在于，由以下重量份的原料制備制成:苯胺6.8-9、過硫酸銨0.1-0.2、硼酸50-60、硫酸鈉1-2、磷酸二氫鉀0.3-0.5、硫酸鎳220-250、氯化鎳40-50、十二烷基硫酸鈉0.2-0.3、聚四氟乙烯乳液50-60、陽離子表面活性劑FCl 343-4、氧化鈰2.5-3、硫酸鋅1.3-1.6、聚乙烯醇1.6-2、氧化硼2.8-3、莫來石1.6-2、乙醇適量、去離子水適量。2.根據權利要求1所述一種石墨烯腳手架復合電鍍液，其特征在于，由下列具體步驟制備制成: (1)將硫酸鋅加到6-8倍量的去離子水中攪拌至溶解，再加入聚乙烯醇超攪拌均勻，將氧化鈰、氧化硼和莫來石放入煅燒爐中于500-55-°C下煅燒l_2h，趁熱加到乙醇中浸泡直至冷卻至室溫，然后用去離子水清洗干凈后烘干粉碎成微粉加到上述溶液中，邊加熱邊攪拌，直至干燥； (2)將十二烷基苯磺酸、水、苯胺和正丁醇按照摩爾比1.5-2:10-14:1.0-1.4:0.8-1.2比例加到燒瓶中，劇烈攪拌得到透明的無色乳液，然后和步驟(I)制備的產物混合攪拌均勻，將過硫酸銨用去離子水溶解制成2mol/L的溶液，然后緩慢滴加到燒瓶中，滴加完畢后在室溫下反應5_7h，再加入過量的乙醇緩慢攪拌7-10min，過濾，產物用去離子水、乙醇反復清洗，然后置于真空干燥箱中60°C下干燥24h; (3)將硼酸加到60°C的去離子水中，攪拌使其溶解備用，當電鍍液溫度為50°C時加入硫酸鎳、氯化鎳和十二烷基硫酸鈉，采用磁力攪拌器攪拌均勻備用，在另一容器中加入聚四氟乙烯乳液和陽離子表面活性劑FC134，攪拌均勻后加入步驟(2)制備的產物及其剩余物質，超聲攪拌均勻后備用； (4)將步驟(3)制備的備用產物以800r/min混合攪拌20-30min，同時在80kHz超聲波輔助震蕩30min后轉移至電解槽中，靜置除去粒徑多5μπι的顆粒，即可得到電鍍液。
【文檔編號】C25D3/12GK106087009SQ201610673563
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月16日 公開號201610673563.6, CN 106087009 A, CN 106087009A, CN 201610673563, CN-A-106087009, CN106087009 A, CN106087009A, CN201610673563, CN201610673563.6
【發明人】王世群
【申請人】王世群