一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，涉及空氣凈化領域，步驟包括：步驟1：將糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水混合得到混合液A，將氨水滴加到混合液A得到溶膠A；步驟2：將鈦酸丁酯、無水乙醇混合得到混合液B；將鹽酸溶液、無水乙醇與水混合得到混合液C；將混合液C滴加到混合液B得到溶膠B；步驟3：將溶膠A與溶膠B混合得到混合溶膠，陳化、溶劑置換后得到混合凝膠；步驟4：對混合凝膠進行干燥；步驟5：對混合凝膠進行炭化。本發明的空氣凈化劑，具有超高孔隙率和比表面積，吸附容量高，對有害物質的吸附性強，持久性好，并且能夠重復利用。
【專利說明】
一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及空氣凈化領域，特別地，涉及一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]如今，環境問題越來越引起人們的擔憂，尤其是新裝修后的室內空氣中，含有大量的甲醛、苯系物等有害氣體。近年來關于新裝修后的室內空氣與白血病的發病率關系的報道也多見于媒體。因此室內空氣的質量是影響人體健康的重要因素。
[0003]國內外采用的空氣凈化方法主要有空氣抽濾法、遮蓋法、氧化法等。采用抽濾法，需要大型機械設備，在居室、車廂、廁所等環境難以實施;遮蓋法是以噴灑芳香物質掩蓋異味，但不能消除異味物質對人體的傷害;氧化法是利用電解原理產生負氧離子對空氣進行消毒凈化，但是效果并不理想，而且價格較高。
[0004]空氣凈化劑是指利用自然物質本身所具有的吸附、分解原理，經過現代科學技術處理，所形成的具有消除空氣中有害氣體、祛除各種異味功能的產品。近年來空氣凈化劑的種類層出不窮，其中活性炭的應用最為廣泛。
[0005]申請號為201410447772.X的中國專利公開了一種室內空氣凈化劑的配方。該空氣凈化劑各組成成分重量比為改性沸石40-70份、活性炭15-35份、過碳酸鈉2-8份、二氯代苯
5-10份，混合均勻后制備而成。
[0006]申請號為201010265493.3的中國專利公開了多孔徑炭粒空氣凈化劑及其生產方法，多孔徑炭粒空氣凈化劑由炭粉、凹凸棒、海泡石、沸石、陽離子表面活性劑、造孔劑和竹醋液制備而成。
[0007]上述空氣凈化劑的主要作用成分均為活性炭，活性炭具有較高的孔隙率，具有較好的吸附作用。但是目前以活性炭作為主要作用成分的空氣凈化劑也存在不少缺點:1.活性炭的吸附容量不夠理想，一般使用半年至一年后，其吸附效果就會大幅降低;2.由于活性炭具有較好的吸濕性，作為空氣凈化劑使用時，在吸附有害氣體的同時，也會吸附大量的水分，導致其本就有限的吸附容量被占據;3.活性炭吸附有害氣體后并不能有效地將其分解，活性炭的吸附容量被占滿后，很難將已經吸附的有害氣體排除。很多人會將活性炭在陽光下照曬以提高其吸附效果，該方法只能是將吸附的水分進行排除，并不能有效將有害氣體排除，因此提升效果有限。

【發明內容】

[0008]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法。本發明方法制備的炭氣凝膠基復合材料，在干燥過程中孔隙易成型，具有超高的孔隙率和比表面積且質輕，吸附容量高，對空氣中的有害物質的吸附性強，吸附效果持久性好，并且能夠重復利用。
[0009]本發明的具體技術方案為:
[0010]—種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0011 ]步驟I:將糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質量比3-5:1:0.1-0.3:0.05-0.15:0.05-0.15:100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為lmol/L的氨水滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在50-60°C下反應16-48h，得到溶膠A。
[0012]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質量比1:30-50混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比:3-5:5-15:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C滴加到等體積的混合液B中；然后在50-60 0C下反應8-16h，得到溶膠B。
[0013]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質量比3-5:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化36-72h后，用過量的有機溶劑A對混合溶膠進行溶劑置換24-48h，接著用過量的有機溶劑B對混合溶膠進行溶劑置換12-36h，然后除去有機溶劑B，得到混合凝膠。
[0014]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥。
[0015]步驟5:對干燥后的混合凝膠進行炭化，得到炭化物，將炭化物洗去雜質并干燥后，得到復合炭氣凝膠基空氣凈化劑。
[0016]在本發明的技術方案中，摒棄了活性炭作為主要成分，改為采用以炭氣凝膠為主要基體的復合氣凝膠。與活性炭相比，氣凝膠擁有更高的孔隙率、比表面積和吸附容量，因此對于空氣中有害物質的吸附性更強。但是傳統的氣凝膠，在凝膠經過干燥制備氣凝膠的過程中，由于其內部的三維網絡結構的強度不高，原有的結構容易坍塌，導致空隙率和比表面積降低，且成型后材料脆性較高，強度、韌性差，嚴重影響了實際應用。
[0017]本發明的氣凝膠材料，以炭-納米埃洛石管-水鎂石纖維-二氧化鈦的復合材料為基體，其中納米埃洛石管為具有中空結構的短纖維管狀，具有納米尺寸的孔道，制得復合氣凝膠后能夠大幅提高材料的強度，水鎂石纖維能夠提高氣凝膠材料的韌性，由于納米埃洛石管與水鎂石纖維的存在，能夠在氣凝膠材料干燥過程中起到支撐作用，氣凝膠內的三維網絡結構不易坍塌，從而保持溶膠狀態時的孔隙結構以及比表面積。并且，由于納米埃洛石管自身也擁有納米孔道，也具有強吸附性，因此能夠彌補被納米埃洛石管、水鎂石纖維占據的空間所損失的孔隙。二氧化鈦作為氣凝膠時孔隙率高，比表面積大，作為空氣凈化劑使用，能夠在光催化作用下對吸附的甲醛、苯系化合物進行有效降解，因此當本發明的空氣凈化劑的吸附容量滿負荷后，只需將其在光照下曬，就能將有害物質進行降解，從而騰出空間，使空氣凈化劑能夠重復使用。
[0018]羥丙基甲基纖維素具有出色的粘性，在制備溶膠時能夠輔助各物質的結合，同時其也能夠作為致孔劑，在高溫干燥、炭化過程中其發生降解，解放自身所占空間，增大孔隙率。
[0019]作為本發明的優選方案，步驟2制得的溶膠B在步驟3前還經過載銀處理:將溶膠B浸漬于10-15倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在50-60°C下避光加熱2-3h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于10-15倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在80-90°C下反應3-4h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。將銀負載于溶膠B后，能夠配合二氧化鈦進行光催化降解有害物質。且上述載銀方法對銀的結合度高，不會在后續的過程中造成銀的大量流失。
[0020]作為本發明的優選方案，所述水溶性酚醛樹脂的固含量為40-50%，游離酚含量小于等于10%。
[0021 ]作為本發明的優選方案，步驟I中所述氨水的滴加速度為20-30mL/min。
[0022]作為本發明的優選方案，所述納米埃洛石管經過活化處理:將納米埃洛石管在其400-600倍質量的4wt %鹽酸溶液中浸泡4-6h，得到活化的納米埃洛石管。對納米埃洛石管進行酸活化處理，能夠提高其自身的吸附效率，能夠提高空氣凈化劑的吸附效率。
[0023 ]作為本發明的優選方案，步驟2中所述混合液C的滴加速度為15-20mL/min。
[0024]作為本發明的優選方案，步驟3中途所述有機溶劑A為無水乙醇，所述有機溶劑B為正己燒。
[0025]作為本發明的優選方案，步驟4條件為:采用二氧化碳作為干燥介質，溫度40-50°C，壓力5-15MPa，時間6-24h。采用超臨界流體對混合溶膠進行干燥，能夠較大程度的保留混合溶膠內部的孔道結構。
[0026]作為本發明的優選方案，步驟5的炭化過程具體為:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質量比1:1-2混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為250-350 0C，升溫速率20 °C/min，時間l_2h，微波功率600-800W，微波頻率2450MHz ；然后進行第二炭化階段，溫度為500-700°C，升溫速率15°C/min，時間2-4h，微波功率1000-1200W，微波頻率2450MHz。
[0027]本發明選用微波輻射加熱對混合凝膠進行分步式炭化，微波輻射加熱是通過被加熱體內部偶極分子的高頻往復運動，使分子間相互碰撞產生大量摩擦熱量，繼而使物質內外部同時快速均勻升溫。將炭化過程分為第一炭化階段、第二炭化階段，在第一炭化階段中，混合凝膠的低沸點有機化合物在絕氧高溫下分解為炭和氣體。在升溫過程中，混合凝膠的部分碳源物質到達玻璃化轉變溫度后，其剛性降低，柔性增強，活性劑氫氧化鈉與C反應生成二氧化碳，由于此時炭材料的柔性較強，可塑性較高，氣體生成時能夠在基體中生成大量孔隙，在此溫度下保持一定時間，有利于增大的比表面積。在第二炭化階段中，混合凝膠的部分碳源物質繼續升溫后剛性變強，此時基體的結構已基本定型，由于剛性增強，大的孔隙已無法生成。此時到達沸點的小部分物質在揮發過程中能夠在基體上生成尺寸較小的微孔。
[0028]作為本發明的優選方案，步驟5所得的炭化物在洗去雜質后還經過疏水改性:將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為3-5:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質量比20:1-3進行混合，在50-70 0C下改性12_36h，最后取出炭化物。
[0029]傳統的空氣凈化劑由于同時會吸收大量水分，導致其對有害物質的吸附容量降低。本發明在對混合凝膠在炭化后進行疏水改性以降低其對水分的吸附性，避免內部空間被水分占據。本發明在混合凝膠炭化后進行疏水改性的原因是，如果在炭化前進行疏水改性，在炭化過程中對其接枝的疏水基團容易降解，從而喪失疏水性。
[0030]與現有技術對比，本發明的有益效果是:本發明方法制備的炭氣凝膠基復合材料，在干燥過程中孔隙易成型，具有超高的孔隙率和比表面積且質輕，吸附容量高，對空氣中的有害物質的吸附性強，吸附效果持久性好，并且能夠重復利用。
[0031]除了上面所描述的目的、特征和優點之外，本發明還有其它的目的、特征和優點。下面將對本發明作進一步詳細的說明。
【具體實施方式】
[0032]以下對本發明的實施例進行詳細說明，但是本發明可以根據權利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。并且以下實施例中所用原料、設備，若無特別說明，均為本領域的常用原料、設備；以下實施例中所用方法，若無特別說明，均為本領域的常規方法。
[0033]實施例1
[0034]—種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟I:將糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質量比5:1:0.3:0.15:0.15:100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為lmol/L的氨水以30mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在60 °C下反應16h，得到溶膠A。
[0036]其中所述水溶性酚醛樹脂的固含量為40-50%，游離酚含量小于等于10%。
[0037]所述納米埃洛石管經過活化處理:將納米埃洛石管在其600倍質量的4wt%鹽酸溶液中浸泡6h，得到活化的納米埃洛石管。
[0038]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質量比1:50混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比5:15:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C以20mL/min的滴加速度滴加到等體積的混合液B中；然后在60°C下反應8h，得到溶膠B。
[0039]將溶膠B浸漬于15倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在60°C下避光加熱2h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于15倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在90°C下反應3h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。
[0040]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質量比5:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化72h后，用過量的無水乙醇A對混合溶膠進行溶劑置換48h，接著用過量的正己烷對混合溶膠進行溶劑置換36h，然后除去正己烷，得到混合凝膠；
[0041 ]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥，具體條件為:采用二氧化碳作為干燥介質，溫度50 °C，壓力15MPa，時間6h。
[0042]步驟5:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質量比1:2混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為350°C，升溫速率20°C/min，時間lh，微波功率800W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為700°(:，升溫速率15°(:/1^11，時間2h，微波功率1200W，微波頻率2450MHz。
[0043]得到炭化物，將炭化物洗去雜質后，將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為5:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質量比20:3進行混合，在70 °C下改性12h，最后取出炭化物，干燥后，得到復合炭氣凝膠基空氣凈化劑。
[0044]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為953m2/g，孔隙率為92%，孔容量為2.430113/^，密度為3.011^/1113。
[0045]實施例2
[0046]—種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0047]步驟I:將糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質量比3:1:0.1:0.05:0.05:100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為lmol/L的氨水以20mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在50°C下反應48h，得到溶膠A。
[0048]其中所述水溶性酚醛樹脂的固含量為40%，游離酚含量小于等于10%。
[0049]所述納米埃洛石管經過活化處理:將納米埃洛石管在其400倍質量的4wt%鹽酸溶液中浸泡4h，得到活化的納米埃洛石管。
[0050]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質量比1:30混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比3:5:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C以15mL/min的滴加速度滴加到等體積的混合液B中；然后在50°C下反應16h，得到溶膠B。
[0051 ]將溶膠B浸漬于10倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在50 °C下避光加熱3h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于10倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在80°C下反應4h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。
[0052]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質量比3:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化36h后，用過量的無水乙醇A對混合溶膠進行溶劑置換24h，接著用過量的正己烷對混合溶膠進行溶劑置換12h，然后除去正己烷，得到混合凝膠。
[0053]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥，具體條件為:采用二氧化碳作為干燥介質，溫度40 °C，壓力5MPa，時間24h。
[0054]步驟5:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質量比1:1混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為250°C，升溫速率20°C/min，時間2h，微波功率600W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為500°(:，升溫速率15°(:/1^11，時間4h，微波功率1000W，微波頻率2450MHz。
[0055]得到炭化物，將炭化物洗去雜質后，將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為3:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質量比20:1進行混合，在50°C下改性36h，最后取出炭化物，干燥后，得到復合炭氣凝膠基空氣凈化劑。
[0056]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為884m2/g，孔隙率為90%，孔容量為2.310113/^，密度為3.211^/1113。
[0057]實施例3
[0058]一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0059]步驟I:將糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質量比4:1:0.2:0.1:0.1:100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為lmol/L的氨水以25mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在55°C下反應32h，得到溶膠A。
[0060]其中所述水溶性酚醛樹脂的固含量為45%，游離酚含量小于等于10%。
[0061 ]所述納米埃洛石管經過活化處理:將納米埃洛石管在其500倍質量的4wt%鹽酸溶液中浸泡5h，得到活化的納米埃洛石管。
[0062]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質量比1:40混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比4:10: 5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C以17.5mL/min的滴加速度滴加到等體積的混合液B中；然后在55 °C下反應12h，得到溶膠B。
[0063]將溶膠B浸漬于12.5倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在55°C下避光加熱2.5h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于12.5倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在85°C下反應3.5h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。
[0064]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質量比4:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化54h后，用過量的無水乙醇A對混合溶膠進行溶劑置換36h，接著用過量的正己烷對混合溶膠進行溶劑置換24h，然后除去正己烷，得到混合凝膠.
[0065]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥，具體條件為:采用二氧化碳作為干燥介質，溫度45 °C，壓力1MPa，時間15h。
[0066]步驟5:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質量比1:1.5混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為300°C，升溫速率20°C/min，時間1.5h，微波功率700W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為600°C，升溫速率15°C/min，時間3h，微波功率1100W，微波頻率2450MHz。
[0067]得到炭化物，將炭化物洗去雜質后，將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為4:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質量比20:2進行混合，在60 °C下改性24h，最后取出炭化物，干燥后，得到復合炭氣凝膠基空氣凈化劑。
[0068]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為1011m2/g，孔隙率為9 5 %，孔容量為2.62 cm3/g，密度為 2.95kg/m3。
[0069]實施例4
[0070]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0071 ]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為 3.5:1:0.15:0.1:0.1:100。
[0072]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:7:5ο
[0073]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為3.5:1。
[0074]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為961m2/g，孔隙率為93%，孔容量為2.45cm3/g，密度為 2.99kg/m3。
[0075]實施例5
[0076]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0077]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為 3:1:0.15:0.1:0.1:100ο
[0078]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:38;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:7:5ο
[0079]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為3.5:1。
[0080]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為965m2/g，孔隙率為93%，孔容量為2.43cm3/g，密度為3.0Okg/m3。
[0081 ] 實施例6
[0082]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0083]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為4.5:1:0.25:0.1:0.1:100。
[0084]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為4.5:12:5ο
[0085]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為4.5:1。
[0086]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為901m2/g，孔隙率為92%，孔容量為2.35cm3/g，密度為 3.15kg/m3。
[0087]實施例7
[0088]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0089]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為4.5:1:0.15:0.15:0.15:100。
[0090]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:9:5ο
[0091 ]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為4:1。
[0092]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為897m2/g，孔隙率為92%，孔容量為2.310113/^，密度為3.091^/1113。
[0093]實施例8
[0094]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0095]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為 4.5:1:0.1:0.1:0.1:100。
[0096]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:8:5ο
[0097]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為4:1。
[0098]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為91lm2/g，孔隙率為92%，孔容量為2.33 cm3/g，密度為3.08kg/m3。
[0099]實施例9
[0100]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0101 ]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為 3.5:1:0.2:0.1:0.15:100。
[0102]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為3.5:14:50
[0103]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為4:1。
[0104]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為925m2/g，孔隙率為93%，孔容量為2.45cm3/g，密度為3.02kg/m3。
[0105]實施例10
[0106]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0107]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為 5:1:0.3:0.15:0.1:100。
[0108]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:6:5ο
[0109]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為5:1。
[0110]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為899m2/g，孔隙率為91%，孔容量為2.32 cm3/g，密度為3.02kg/m3。
[0111]對比實施例1
[0112]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0113]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為2:1:0.05:0.02:0.02:100。氨水的滴加速度為15mL/min。
[0114]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:25;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為2:3: 5。混合液C的滴加速度為10mL/min。
[0115]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為2:1。
[0116]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為658m2/g，孔隙率為86%，孔容量為2.03 cm3/g，密度為3.55kg/m3。
[0117]對比實施例2
[0118]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0119]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為6:1:0.4:0.2:0.2:100。氨水的滴加速度為35mL/min。
[0120]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:60;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為6:20: 5。混合液C的滴加速度為25mL/min。
[0121 ]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為6:1。
[0122]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為791m2/g，孔隙率為91%，孔容量為1.920113/^，密度為3.451^/1113。
[0123]對比實施例3
[0124]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0125]步驟I中，糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質量比為2:1:0.4:0.2:0.2:100。氨水的滴加速度為15mL/min。
[0126]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質量比為1:20;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為2:20: 5。混合液C的滴加速度為10mL/min。
[0127]步驟3中，溶膠A與溶膠B質量比為1:1。
[0128]本實施例制得的空氣凈化劑的比表面積為682m2/g，孔隙率為88%，孔容量為1.76cm3/g，密度為3.68kg/m3。
[0129]從實施例1-3與對比實施例1-3的數據對比可知，實施例1-3制得的空氣凈化劑的性能參數更優。
[0130]以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟1:將糠醛、水溶性酚醛樹脂、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質量比3-5:1:0.1-0.3:0.05-0.15:0.05-0.15:100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為lmol/L的氨水滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在50-60°C下反應16-48h，得到溶膠A ； 步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質量比1:30-50混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比3-5:5-15:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C滴加到等體積的混合液B中；然后在50-60 0C下反應8-16h，得到溶膠B; 步驟3:將溶膠A與溶膠B按質量比3-5:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化36-72h后，用過量的有機溶劑A對混合溶膠進行溶劑置換24-48h，接著用過量的有機溶劑B對混合溶膠進行溶劑置換12-36h，然后除去有機溶劑B，得到混合凝膠； 步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥； 步驟5:對干燥后的混合凝膠進行炭化，得到炭化物，將炭化物洗去雜質并干燥后，得到復合炭氣凝膠基空氣凈化劑。2.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，步驟2制得的溶膠B在步驟3前還經過載銀處理:將溶膠B浸漬于10-15倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在50-60 0C下避光加熱2-3h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于10-15倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在80-90°C下反應3-4h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。3.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，所述水溶性酚醛樹脂的固含量為40-50%，游離酚含量小于等于10%。4.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，步驟I中所述氨水的滴加速度為20-30mL/min。5.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，所述納米埃洛石管經過活化處理:將納米埃洛石管在其400-600倍質量的4的％鹽酸溶液中浸泡4-6h，得到活化的納米埃洛石管。6.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中所述混合液C的滴加速度為15-20mL/min。7.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中途所述有機溶劑A為無水乙醇，所述有機溶劑B為正己烷。8.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，步驟4條件為:采用二氧化碳作為干燥介質，溫度40-50 0C，壓力5-15MPa，時間6_24h。9.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，步驟5的炭化過程具體為:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質量比1:1-2混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為250-350 0C，升溫速率20 V Mn，時間1-2h，微波功率600-800W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為500-700°C，升溫速率15 °C /min，時間2_4h，微波功率1000-1200W，微波頻率2450MHz。10.如權利要求1所述的一種復合炭氣凝膠基空氣凈化劑的制備方法，其特征在于，步驟5所得的炭化物在洗去雜質后還經過疏水改性:將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為3-5:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質量比20:1-3進行混合，在50-70 °C下改性12-36h，最后取出炭化物。
【文檔編號】B01J20/20GK106000302SQ201610368209
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月28日
【發明人】不公告發明人
【申請人】湖南細心信息科技有限公司