一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及超硬材料制造領域，具體涉及一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法。
【背景技術】
[0002]六面頂高溫高壓裝置是一種通過液壓系統控制下的六個活塞，同步推動六個碳化媽硬質合金壓站從上、下、前、后、左和右六個方向對合成塊施加壓力，在合成塊內部產生高壓的設備。其中六個壓砧的正方形砧面合圍形成合成腔。合成塊通常為正方體或長方體。傳統的六面頂高溫高壓裝置應用于制備諸如金剛石、立方氮化硼、六方氮化硼等晶體，通常壓力可以達到5.5GPa?I OGPa，溫度可以達到1200 °C?2300 °C甚至更高。
[0003]在現有技術領域中，合成塊中加熱管的形狀為壁厚均勻的圓筒形直管，當合成晶體時，外部電流通過加熱管，是加熱管發熱產生1200°C或以上的高溫。其中加熱管的發熱量在電流不變的情況下與加熱管的電阻成正比，從理論上說這種壁厚均勻的加熱管上下端至之間各部位的發熱量是一致的，所產生的溫度也應是一致的，但實際上，由于加熱管及上下端放置的加熱片、金屬導電片和導電鋼圈向外散熱比中間部位要大很多，使得加熱管內上下端的溫度明顯低于中間部位的溫度，尤其對于大腔體而言，上下端的溫度梯度很大，嚴重影響晶體的生長質量和產量。就目前的合成技術而言，在合成過程中還不能夠做到對合成腔體內的溫度梯度隨意調控。在大腔體的組裝中合成材料，如果腔體內的合成材料處于較大的溫度梯度，會使得材料燒結結構組織不均勻、變形大、甚至會出現裂紋、脫層、碎裂等問題，尤其是在組裝中有兩個合成腔體時，很明顯合成出的材料性能差異較大，通常是處于合成腔體中心部位燒結較好，而處于兩端的則燒結較差。在合成腔體的上下端也會出現溫度分布不均的情況，通常是上端溫度高于下端溫度，在兩片裝合成材料時會出現腔體上端的片子燒結較好，而下端的片子燒結較差甚至不燒結。
[0004]基于現有的六面頂高溫高壓裝置中存在的上述缺點，有必要對高溫高壓組裝和裝置進行適當的改進，盡可能使加熱管上、下端及中間部位的溫差縮小，從而改善高溫高腔體體內的溫度分布情況，改善晶體的生長環境，使之能生長出高品質的晶體。這是一種簡單而新穎的改進技術，可以獨立的控制腔體的平均溫度和腔體的溫度分布情況。

【發明內容】

[0005]本發明為了解決現有技術中的不足，提出一種適用于大腔體溫度補償的組裝方式，除了利用六面頂壓機的上壓砧和下壓砧通電加熱的方法之外，還能夠獨立控制加熱時腔體上下區域的溫度，從而縮小腔體上、下端與中間部位的溫差，改善超高壓合成金剛石或立方氮化硼或它們的燒結復合片的合成效果。
[0006]本發明采用的技術方案為:一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，該組裝方法由六面頂壓機上的壓砧形成的腔體和腔體中心處的合成腔體組成，在腔體的四周采用葉臘石塊進行填充，葉臘石塊間的上下兩端分別為填充物，其間有外到內依次為外傳壓介質、熱管、內傳壓介質和合成腔體;所述的加熱管上設有導電環，導電環與壓砧連接，加熱管與上下端部的填充物之間設有導電圓片，填充物與壓砧之間設有不銹鋼環。
[0007]進一步，所述的腔體內設有溫度傳感器。
[0008]進一步，所述的溫度傳感器穿過不銹鋼環設置在合成腔體周圍，并經壓砧之間的密封邊引出，與外部的測溫儀連接。
[0009 ]進一步，所述的合成腔體設有兩個且縱向設置。
[0010]進一步，所述的導電環的直徑與腔體的內徑相同，導電環的內徑與加熱管的外徑相同。
[0011]進一步，所述的導電環或為導電線或為片狀。
[0012]本發明產生的有益效果是:
1、通過在腔體中間置入一個導電環，其中導電環的外徑與外部傳壓的葉臘石塊尺寸相同，并與周圍壓砧相連接，周圍的四個壓砧是相互絕緣的，其中一個壓砧是與上壓砧連接導通的；其內徑與腔體中加熱管的外徑相同，與加熱管相連接，這樣當對上壓砧和與上壓砧連接導通的任意一個壓砧進行通電時，即可對導電環與上壓砧之間的腔體進行加熱，而不是對整個腔體進行加熱。
[0013]2、本發明的六面頂高溫高壓裝置是針對現有的高壓裝置進行的改進，與現有技術中只有上下壓砧連接導通外，又分外增加另一條加熱路線，即上壓砧與前、后、左和右四個壓砧中的任意一個連接導通，這樣就可以形成兩個獨立的加熱路線，然后通過控制這獨立加熱路線的電功率大小來分別控制腔體不同位置的溫度，尤其是能有效平衡腔體的溫度分布，控制腔體的平均溫度。
[0014]3、溫度傳感器的連接方式，既能保持加熱管的完整性，又能保證測溫的準確性，還能對合成腔體沿徑向或軸向任意位置的溫度進行測量;而傳統的測溫方法中只能同時測量腔體沿軸向的溫度，而無法同時測量徑向的溫度，因而對腔體徑向的溫度分布無法實時掌握，而本發明可以解決這個問題。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明的結構示意圖；
圖2為圖1的組裝在加熱時的電路圖。
【具體實施方式】
[0016]以下是本發明的一種實施例。
[0017]如圖1所示，本發明適用于大腔體的溫度補償高溫高壓組裝及改進的六面頂高溫高壓裝置，由多個壓砧I所形成的腔體和腔體中心處的合成腔體組成。在腔體四周填充有帶通孔的粉壓葉臘石塊2，用于在腔體與壓砧、壓砧和壓砧之間做密封、絕緣及保溫的作用。整個裝置通過上下端不銹鋼環8以及導電環6對腔體進行加熱。
[0018]葉臘石中部的上下兩端設有填充物9，該填充物9為白云石或葉臘石，上下兩端的填充物9之間設有圓柱形加熱管4。加熱管4與填充物9之間設有導電圓片7，加熱管4與粉壓葉臘石塊2之間設有外傳壓介質3，導電環6設置在壓砧I形成的腔體中部，其外徑壓砧I相連，內徑與加熱管4連接。
[0019]兩個合成腔體5縱向設置在加熱管4內，與加熱管4之間填充有內傳壓介質11，且合成腔體5可以自行加壓0.1GPa到1GPa左右。合成腔體5—般由可鍛鑄的金屬組成，比如銅、銀、金、鉑、不銹鋼或類似的金屬也可以作為樣品腔。
[0020]加熱管4的電加熱功率主要由壓砧I提供，有差異的電加熱功率由兩個不同的壓砧提供，如圖2所示。上或下兩個壓砧與周圍任意壓砧進行連接導通，對腔體中上壓砧或下壓砧與導電環連接的部分hi或h2進行加熱。當導電環與上壓砧連接時，即對腔體的hi部分進行加熱，當導電環與下壓砧連接時，即對腔體的h2部分進行加熱。
[0021]為了檢測或控制腔體內不同位置的溫度，如樣品上下端的溫度或腔體不同樣品處的溫度，將溫度傳感器10穿過腔體的上下端并從上下壓砧I與四周壓砧的密封邊處引出，并連接到多通道記錄儀上，即可實時對腔體的溫度進行測量。在本實施例中，溫度傳感器10為熱電偶、熱敏電阻、光纖耦合到光學溫度計或它們的組合。
【主權項】
1.一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，該裝置由六面頂壓機上的壓砧形成的腔體和腔體中心處的合成腔體組成，在腔體的四周采用葉臘石塊進行填充，葉臘石塊間的上下兩端分別為填充物，其間有外到內依次為外傳壓介質、熱管、內傳壓介質和合成腔體;其特征在于:所述的加熱管上設有導電環，導電環與壓砧連接，加熱管與上下端部的填充物之間設有導電圓片，填充物與壓砧之間設有不銹鋼環。2.根據權利要求1所述的一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，其特征在于:所述的腔體內設有溫度傳感器。3.根據權利要求2所述的一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，其特征在于:所述的溫度傳感器穿過不銹鋼環設置在合成腔體周圍，并經壓砧之間的密封邊引出，與外部的測溫儀連接。4.根據權利要求1所述的一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，其特征在于:所述的合成腔體設有兩個且縱向設置。5.根據權利要求1所述的一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，其特征在于:所述的導電環的直徑與腔體的內徑相同，導電環的內徑與加熱管的外徑相同。6.根據權利要求1所述的一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，其特征在于:所述的導電環或為導電線或為片狀。
【專利摘要】本發明公開了一種可以優化高溫高壓腔體溫度分布的組裝方法，該裝置由六面頂壓機上的壓砧形成的腔體和腔體中心處的合成腔體組成，在腔體的四周采用葉臘石塊進行填充，葉臘石塊間的上下兩端分別為填充物，其間有外到內依次為外傳壓介質、熱管、內傳壓介質和合成腔體；所述的加熱管上設有導電環，導電環與壓砧連接，加熱管與上下端部的填充物之間設有導電圓片，填充物與壓砧之間設有不銹鋼環。本發明解決現有技術中的不足，除了利用六面頂壓機的上壓砧和下壓砧通電加熱的方法之外，還能夠獨立控制加熱時腔體上下區域的溫度，從而縮小腔體上、下端與中間部位的溫差，改善超高壓合成金剛石或立方氮化硼或它們的燒結復合片的合成效果。
【IPC分類】B01J3/06
【公開號】CN105617941
【申請號】CN201510984003
【發明人】陳金蘭, 李思成, 屈繼來, 方海江
【申請人】河南四方達超硬材料股份有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月24日