專利名稱：香辛料油樹脂微膠囊的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于食品工業中香辛料調味品的生產工藝，特別是一種生產香辛料油樹脂微膠囊的工藝。尤其適合于將大蒜、生姜、辣椒、花椒等天然香辛料調味品精制成既便于使用、又便于保存的粉狀或粒狀調料。
目前，將食品烹調及食品行業中經常使用的一些天然香辛料調味品進行微囊化處理后，再直接用于烹調及食品生產，因其可達到提高資源利用率，延長調味品的保存(鮮)期及使用方便等目的，而愈來愈受到人們的重視。將上述調味品進行微囊化處理——制成微膠囊，主要采取兩種方式其一是首先將天然香辛料中作為呈味主體的揮發性精油提取出作為心材，然后再將該精油與壁材混合均質乳化、包囊，最后經高溫噴霧干燥而制得相應的精油微膠囊。林波等在《化學世界》(1990年第8期，P351～353)上公開的“高壓勻漿法制備微型膠囊的研究”；向云峰等在《食品工業》1995年第5期，P29～31上公開的“大蒜油微膠囊制備工藝的實驗研究”及陳樹生等在《食品研究與開發》1995年第3期，P22～25上公開的“微膠囊技術在調味品中的應用”等均屬于這一類生產方法。此類技術中采用精油作心材并通過高溫噴霧干燥制得微膠囊的不足之處在于精油及其揮發性物質損失較大，包埋率低；高溫干燥時有的組份遭到破壞，產生一些新組份而使香味、口感變劣而影響產品的質量；此外，還存在精油提取過程中原料中的香氣、味覺成份難于完全提出，獲得率較低，原料利用不充分，以及高溫干燥需配備高壓鍋爐，設備投資較大等缺陷；其二是采用油樹脂作心材，因油樹脂中既含代表香辛料香氣的精油，還含有沸點較高的倍半萜及代表香辛味的樹脂及天然抗氧化劑成份，因而具有良好的抗氧化分解能力，味感柔和圓潤，香味和辛辣味等諧調，貯存期長且香辛料中的有效成份能較完整地得到萃取等優點。R、Zilberboim等在Journalof FoodScience(食品科學)1986年，VO、51 NO 5 P1301～1306上所公開的“脫水干燥微囊化辣椒油樹脂和芳香酯的保留(包埋)率”就屬于這類技術。該技術雖然具有采用油樹脂作心材生產微膠囊的諸多優點，但其僅用單一的阿拉伯膠作壁材，經均質乳化包囊后，先經無水乙醇脫水，再經真空干燥而制得微膠囊。其中阿拉伯膠終濃度達40％，無水乙醇與乳化液比率為10∶1時心材包埋率僅達83％，同時必需增加乙醇回收及精制裝置；而真空干燥時微膠囊極易粘連結塊而難于成粉或粒狀，影響產品質量。因此，該法又存在生產成本高，附屬設備投資較大且粉、粒度差，難于保證產品質量等弊病。
本發明的目的是在采用油樹脂作心材生產微膠囊并保留其諸多優點的基礎上提高包埋率和產品質量，降低生產成本以及提高資源利用率、節約能源等目的。
本發明的解決方案是在背景技術基礎上仍按常規工序對原料進行預處理，然后將預處理后的原料經CO2超臨界流體萃取或采用35～95％的乙醇為溶劑在室溫下連續滲漉制備油樹脂；而采用一定比例的阿拉伯膠，麥芽糊精、黃源膠可溶性淀粉等易溶于水、易成膜的食用膠為壁材乳化為原乳，在室溫及10～40MPa條件下均質為O/W型乳化包囊，最后經低溫噴霧干燥而制得粉狀或粒狀微膠囊。因此，本發明的生產工藝包括A、原料預處理挑選優質原料，擇凈后破碎成細粉或漿，過篩待用；B、油樹脂的萃取將上述原料粉或漿，在室溫下采用乙醇為溶劑進行連續滲漉萃取，或采用CO2超臨界流體萃取，以制得無水或含水油樹脂；C、乳化包囊按無水油樹脂∶食用膠∶水＝1∶1～3∶5～10的比例首先乳化為原乳，再送入均質機中，在10～40MPa下，經1～2次均質乳化為O/W型乳劑；D、脫水干燥利用噴槍將經均質乳化后的乳劑噴入低溫噴霧干燥機中脫水干燥，干燥機的進風溫度為80°～100℃，出風溫度40°～60℃，從而制得粒徑為10～70μm的粉狀油樹脂微膠囊產品；或再經E、造粒用D所得粉狀微膠囊作載體，將其置于噴霧干燥機流化床制粒室中，懸浮吸附霧化噴入的均質后的乳劑，干燥后輸出即得粒徑為80～110μm的粒狀微膠囊產品。
上述采用CO2超臨界流體萃取，以制得無水或含水油樹脂，是指將物料粉或漿送入萃取室與32°～36℃，25～35MPa超臨界狀態下的CO2流體混合進行萃取，萃取60～120分鐘后，在高壓狀態下進行液渣分離；殘渣排入貯渣槽，而含萃取物油樹脂的CO2流體貝放入低壓分離室，在0.1～0.3MPa壓強下進行液、氣分離；其中CO2呈氣體被回收處理后進入下一循環利用，而油樹脂被釋出送入貯存器待用。所述作為壁材的食用膠是指阿拉伯膠、麥芽糊精、黃源膠及可溶性淀粉中兩種或兩和以上按一定比例混合而成的食用膠。而所述利用噴槍將經均質乳化后的乳劑噴入低溫噴霧干燥機中脫水干燥，其噴槍的噴入壓強為0.2～0.3MPa，噴咀的孔徑為0.8～1.2mm。
本發明由于利用香辛料的油樹脂作為心材，并采用室溫或低溫萃取，因而對熱敏性的香辛料中的揮發成份損失極小，氧化反應亦可控制在最低限度，特別是采用CO2超臨界萃取更不會與各組份發生化學反應，而被萃取物油樹脂的組分與原料相近；采用低溫噴霧干燥工藝，又可避免高溫干燥導致部分組份遭破壞而使口感等變壞及真空干燥易結塊等弊病；此外采用阿拉伯膠、麥芽糊精等食用膠混合作壁材，又可在一定程度上降低成本。因此，本發明具有生產工藝可靠，適用范圍較寬，產品組份與天然物相近，味感柔和圓潤，香味與辛辣味協調，耐貯存以及資源利用率較高，能耗低等特點。
實施例1本實施例以生產姜油樹脂微膠囊為例。1、原料預處理采用鮮老姜(含水率87％)作原料，除去雜質及變質部分，清洗瀝干后重4000g，送入DS-1型高速組織搗碎機中，在1萬轉/分、間歇式3分鐘打漿，過20目篩除去粗纖維等得姜泥；2、油樹脂萃取以濃度為90％的乙醇10kg為溶劑，將所得姜泥浸漬24小時后送入連續滲漉裝置中，在室溫下，以5ml/分的流速進行滲漉；再將滲漉液置于HHS恒溫水浴中，在8.4～8.5kPa壓強及40°～45℃條件下，減壓蒸餾以回收乙醇，從而得含水油樹脂2520g(含水率88.44％)；滲漉萃取后的渣亦用上述減壓蒸餾裝置回收乙醇后除去(渣量1980g)；合并回收溶劑，用1％活性碳脫臭后重新利用；3、乳化包囊本實施例壁材采用阿拉伯膠29.1g，麥芽糊精261.9g配制，加水99g，將其與上述所得含水油樹脂2520g加入DS-1型高速組織搗碎機中，亦采用1萬轉/分，乳化成原乳，此時原乳中無水油樹脂∶食用膠∶水＝1∶1∶8；然后再將原乳送入JHG型均質機中在室溫下均質乳化，本實施例采用兩次均質乳化，第一次10～20MPa均質6分鐘，第二次30～40MPa，均質9分鐘，得均勻穩定的O/W型乳劑2910g(乳劑含水率80％)4、脫水干燥將上述乳劑加熱到45°～50℃，泵入PGL-3型噴霧干燥機中進行低溫霧化干燥；泵壓0.2MPa，噴咀孔徑1mm；干燥機進風溫度80℃，出風溫度50°，制得粉狀生姜油樹脂微膠囊558g。
該實施例所得微膠囊中含水率3.81％；心材包埋率96.76％；收得率95.88％；有效成份含量1.62％；乙醇殘留量0.45％；粒徑采用日立S-450型電子顯微鏡抽選掃描，平均粒徑為39.5μm。
實施例2本實施例以制取蒜油樹脂微膠囊為例1、原料預處理鮮蒜(含水率70％)經挑選、分瓣去莖、清洗瀝干亦置于高速搗碎機中，在轉速1萬轉/分條件下、間歇式3分鐘打漿，過篩去皮，得蒜泥5000g；2、制備油樹脂將上述蒜泥置于12kg，濃度為55％的乙醇中浸漬24小時后，送入連續滲漉裝置中，然后按實施例1的方式滲漉及回收溶劑，制得含水油樹脂3666g(含水率85.57％)；3、乳化包囊壁材取阿拉伯膠52.9g，麥芽糊精476.1g，加水37g，在與實施例1相同的條件下與制得的含水油樹脂3666g混合乳化成原乳，此時無水油樹脂∶食用膠∶水＝1∶1∶6，阿拉伯膠∶麥芽糊精＝1∶9；再與實施例一相同的方式進行兩次均質得O/W型乳劑4232g(含水率75％)；4、脫水干燥與實施例一同，最后得粉狀大蒜油樹脂膠囊1020g。
該實施例大蒜微膠囊中含水率7.12％，包埋率97％，收得率96.4％有效成份含量0.48％，乙醇殘留量0.42％，微囊平均粒度47.25μm。
實施例3以花椒油樹脂微膠囊為例1、原料預處理將花椒(含水率12.5％)擇凈除去雜質后置于DS-1高速組織搗碎機中粉碎成粉，過40目篩，得花椒粉5000g；2、油樹脂的萃取將上述花椒粉置于12kg濃度為55％的乙醇中浸漬24小時后送入連續滲漉裝置中以5毫升/分的流速進行滲漉，滲漉液及渣均分另在8.4～8.5kPa壓強下，經HHS型恒溫水溶中，85°～90℃減壓蒸餾回收溶劑后得含水油樹脂3506g(含水率57.9％)，渣6907g(含水率57.9％)；3、乳化包囊按無水油樹脂∶食用膠∶水＝1∶1∶5的比例配置后乳化成原乳，其中阿拉伯膠∶麥芽糊精＝1∶9，即阿拉伯膠147.3g，麥芽糊精1325.7g；然后將原乳加熱到70℃后仍采用JHG均質機進行兩次均質，得O/W型乳劑10311g(含水率71.42％)；4、脫水干燥本實施例干燥器進風溫度為90°～95℃，出風溫度為50℃其余操作與實施例1同，得粉狀花椒油樹脂微膠囊2828g。
該微膠囊含水率2.98％，包埋率94.2％，收得率96％。有效成份含量9.8％，乙醇殘留量0.45％，平均粒徑12μm。
實施例4本實施例以生產辣椒油樹脂微膠囊為例1、原料預處理將于辣椒(含水率8.9％)擇凈，粉碎后，過60目標準篩，待用；2、油樹脂萃取將上述辣椒粉5000g輸入萃取室，然后通過壓縮機將35℃及30MPa超臨界CO220kg送入萃取室，進行萃取，萃取100分鐘后將攜帶物料(辣椒粉)的CO2液體送入高壓分離室進行液渣分離，分離后的攜帶油樹脂的CO2流體則放入低壓分離室，在0.1～0.3MPa壓強下進行液。氣分離；殘渣則由單向高壓閥排入貯渣槽；在低壓分離室中CO2轉變為氣體后輸往活性碳過濾器，吸附氣體分子所攜物料回收進入下一循環利用；而油樹脂被釋出送入貯存器，得含水油樹脂1785g(含水率8.9％)；3、乳化包囊本實施例采用黃源膠406.5g，可溶性淀粉1219.5g作壁材，加水6345g并與制得的含水油樹脂1785g混合乳化成原乳后，輸入JHG型均質機在20～40MPa及室溫下，經12～15分鐘均質，得O/W型乳劑9754g(含水率66.68％)；4、脫水干燥先取上述乳劑4877g進行干燥處理；本實施例干燥機進風溫度為90°～95℃，出風溫度控制在50℃左右，其余同實施例1，得粉狀辣椒油樹脂微膠囊1561g；5、造粒將所得1561g粉狀油樹脂作為載體，在PLG-3型噴霧干燥機流化床制粒室中，鼓動懸浮成流化狀態，再將均質后的另一半乳劑4877g霧化噴入制粒室中，對粉狀微膠囊進行造粒、干燥處理，最后得粒狀辣椒油樹脂微膠囊3100g。
上述微膠囊含水率4％，包埋率92.6％，收得率95.3％，有效成份含量0.38％，乙醇殘留量0.4％，微囊平均粒徑107.2μm。
權利要求
1.一種香辛料油樹脂微膠囊的生產工藝，特征在于其生產工藝包括A、原料預處理挑選優質原料，擇凈后破碎成細粉或漿，過篩待用；B、油樹脂的萃取將上述原料粉或漿，在室溫下采用乙醇為溶劑進行連續滲漉萃取，或采用CO2超臨界流體萃取，以制得無水或含水油樹脂；C、乳化包囊按無水油樹脂食用膠∶水＝1∶1～3∶5～10的比例，首先乳化為原乳，再送入均質機中，在10～40MPa下，經1～2次均質乳化為O/W型乳劑；D、利用噴槍將均質乳化后的乳劑噴入低溫噴霧干燥機中脫水干燥，干燥機進風溫度為80°～100℃，出風溫度40°～60℃，從而制得粒徑為10～70μm的粉狀油樹脂微膠囊產品；或再經E、造粒用D所得粉狀微膠囊作載體，將其置于噴霉干燥機流化床制粒室中，懸浮吸附霧化噴入的經均質的乳劑，干燥后輸出即得粒徑為80～110μm的粒狀微膠囊產品。
2.按權利要求1所述香辛料油樹脂微膠囊的生產工藝，其特征在于所述采用CO2超臨界流體萃取，是指將物料粉或漿送入萃取室與32°～36℃，25～35MPa超臨界狀態下的CO2流體混合進行萃取，萃取60～120分鐘后，在高壓狀態下進行液、渣分離；殘渣排入貯渣槽，而含萃取物油樹脂的CO2流體則放入低壓分離室，在0.1～0.3MPa壓強下進行液、氣分離；其中CO2呈氣體被回收處理后進入下一循環利用，而油樹脂被釋出，送入貯存器待用。
3.按權利要求1所述香辛料油樹脂微膠囊的生產工藝；其特征在于所述利用噴槍將均質乳化后的乳劑噴入低溫噴霧干燥機中脫水干燥，其噴槍的噴入壓強為0.2～0.3MPa，噴咀的孔徑為0.8～1.2mm。
4.按權利要求1所述香辛料油樹脂微膠囊的生產工藝；其特征在于所述作為壁材的食用膠是指阿拉伯膠、麥芽糊精、黃源膠及可溶性淀粉中兩種或兩種以上按一定比例混合而成的食用膠。
全文摘要
本發明屬于調味品類香辛料油樹脂微膠囊的生產工藝，包括原料處理、滲漉法或CO
文檔編號B01J13/02GK1146303SQ96117699
公開日1997年4月2日 申請日期1996年9月2日 優先權日1996年9月2日
發明者向云峰 申請人:向云峰