用于氣體改性碳材料的裝置和方法
【專利摘要】本發明公開了一種用于氣體改性碳材料的裝置和方法，其裝置包括罐體、蓋罩和多孔隔板；所述蓋罩密封安裝在所述罐體上并與所述罐體形成空腔；所述多孔隔板固定安裝在所述罐體內部并將所述空腔分隔為上下兩部分，上部分為反應室，下部分為進氣室；所述多孔隔板的孔徑≤30μm；所述進氣室設置有進氣口，所述蓋罩上設置有出氣口。其采用小孔徑的多孔隔板，可將反應氣體分隔為多個微小的氣泡，增加了氣體與待改性材料的接觸面積，使得反應更充分；同時，該裝置結構簡單，易操作，節約了生產成本，提高了改性質量。
【專利說明】用于氣體改性碳材料的裝置和方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料改性，特別是涉及一種用于氣體改性碳材料的裝置和方法。
【背景技術】
[0002]目前，經常通過引入表面官能團或雜質原子對碳材料進行改性，根據改性介質的不同，碳材料的改性方法可分為液相改性和氣相改性。液相改性多為利用高反應活性的液體分子(包括硝酸、硫酸、高錳酸、過氧水等)對碳材料進行加熱回流處理，但這種方法容易破壞碳材料的結構，從而影響其性能，同時會產生大量廢酸及其蒸氣，造成能源及物料的浪費。氣相改性則利用高反應活性的氣體分子(包括空氣、氧氣、二氧化碳、硝酸蒸氣、臭氧等)與碳材料發生反應進而完成改性，避免了上述液相改性產生的弊端。但是，氣相改性也存在一個重要的技術缺陷，即受擴散限制而導致氣體不能充分與碳材料接觸，造成改性效率低下、無法進行規模化生產。
【發明內容】
[0003]針對現有技術的缺陷，本發明提供一種用于氣體改性碳材料的裝置和方法，解決了由于受擴散限制而導致氣體不能充分與材料接觸造成的改性效率低下、無法進行規模化生產的問題。
[0004]一種用于氣體改性碳材料的裝置，包括罐體、蓋罩和多孔隔板；
[0005]所述蓋罩密封安裝在所述罐體上并與所述罐體形成空腔；
[0006]所述多孔隔板固定安裝在所述罐體內部并將所述空腔分隔為上下兩部分，上部分為反應室，下部分為進氣室；
[0007]所述多孔隔板的孔徑< 30 μ m ;
[0008]所述進氣室設置有進氣口，所述蓋罩上設置有出氣口。
[0009]在其中一個實施例中，所述進氣室與所述反應室的體積比為1:6?1:8。
[0010]在其中一個實施例中,還包括攪拌棒,所述攪拌棒包括轉動部和攪動部；
[0011]所述蓋罩上還設置有第一開口 ；
[0012]所述轉動部的一端通過所述第一開口延伸到所述蓋罩外部，另一端位于所述反應室內并與所述攪動部固定；
[0013]工作時,所述轉動部在外力作用下旋轉，所述攪動部在所述轉動部的帶動下轉動。
[0014]在其中一個實施例中，在所述第一開口和所述轉動部之間設置有密封墊。在其中一個實施例中，所述出氣口處設置有顆粒過濾裝置。
[0015]在其中一個實施例中，所述顆粒過濾裝置為濾布。
[0016]在其中一個實施例中，所述蓋罩上還設置有第二開口，用于取放輔料。
[0017]一種用于氣體改性碳材料的方法，采用所述的用于氣體改性碳材料的裝置，包括如下步驟:
[0018]打開所述蓋罩，將待改性材料放置到所述反應室中；[0019]蓋上所述蓋罩，使其和所述反應室密封接觸，同時密封所述第二開口 ；
[0020]在所述進氣口通入反應氣體；
[0021]所述反應氣體經過所述多孔隔板擴散到所述反應室中并與所述待改性材料發生反應;
[0022]將攪拌棒連接到動力機構，使其以一定轉速轉動，攪拌所述待改性材料；
[0023]一定時間后，停止氣體通入，斷開動力機構，取出改性后的材料。
[0024]在其中一個實施例中，所述待改性的材料包括碳納米管、石墨烯、富勒烯、炭黑、活性炭和碳纖維。
[0025]在其中一個實施例中，在通入反應氣體之前，還包括將所述的用于氣體改性碳材料的裝置升溫至所需溫度的步驟。
[0026]本發明提供的用于氣體改性碳材料的裝置，采用小孔徑的多孔隔板，可將反應氣體分隔為多個微小的氣泡，增加了氣體與待改性材料的接觸面積，使得反應更充分；同時，該裝置結構簡單，易操作，節約了生產成本，提高了改性質量。本發明的用于氣體改性碳材料的方法，步驟簡單，生產效率高，易于實現規模化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1為本發明用于氣體改性碳材料的裝置一實施例的結構圖；
[0028]圖2為本發明用于氣體改性碳材料的裝置另一實施例的結構圖；
[0029]圖3為碳納米管利用本發明的用于氣體改性碳材料的方法改性前后表面氧含量對比圖。
【具體實施方式】
[0030]下面將結合實施例來詳細說明本發明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
[0031]參見圖1，本發明提供了一種用于氣體改性碳材料的裝置，包括罐體110、蓋罩120和多孔隔板130 ;蓋罩120密封安裝在罐體110上并與罐體110形成空腔；多孔隔板130固定安裝在罐體110內部并將空腔分隔為上下兩部分，上部分為反應室112，下部分為進氣室114，優選地，進氣室114與反應室112的體積比為1:6?1:8 ;多孔隔板130的孔徑(30 μ m，作為一種可實施方式，多孔隔板130為玻璃砂型板；進氣室114設置有進氣口116，蓋罩120上設置有出氣口 122。
[0032]在實際應用中，進氣口 116用于通入材料改性所需的反應氣體，反應氣體通過多孔隔板130擴散到反應室112中與待改性的材料發生反應。由于多孔隔板130的孔徑很小，可將反應氣體分隔為若干微小的氣泡，從而增加了反應氣體與待改性材料的接觸面積，使得反應更充分，提高了改性質量；微小的氣泡擴散較快且均勻，可實現改性材料的大批量生產，節約了生產成本；另外，此裝置結構簡單，易操作。
[0033]作為一種可實施方式，罐體110和蓋罩120的材質為鋼化玻璃,其具有較高的硬度和優異的耐腐蝕、耐高溫性能，不易于氣體發生反應等優點。
[0034]作為一種可實施方式，本發明的裝置還包括攪拌棒140，攪拌棒140包括轉動部142和攪動部144 ;蓋罩120上還設置有第一開口 124 ;轉動部142的一端通過第一開口 124延伸到蓋罩120外部，另一端位于反應室112內并與攪動部144固定；工作時，轉動部142在外力作用下旋轉，攪動部144在轉動部142的帶動下轉動。當反應室112中的待改性材料較多時，可以輔以攪拌棒140的攪拌，使得待改性材料與反應氣體接觸更充分，保證了改性質量，提高了改性效率。
[0035]作為一種可實施方式,攪拌棒140的轉動部142為一豎直棒,攪動部144為一 8字型片狀體，豎直棒的一端與8字型片狀體的中部固定連接，豎直棒的另一端與動力機構相連接，當開始工作時，豎直棒在動力機構的驅動下帶動8字型片狀體旋轉，攪拌反應室112內的待改性材料，使得待改性材料與反應氣體均勻混合，增加了材料的改性質量，實現了改性材料的大批量生產，同時提高了改性效率。
[0036]如圖1所示，進氣口 116—般設置在進氣室114的側壁下端。較優地，如圖2所示，進氣室114還包括一豎直進氣管118，豎直進氣管118與進氣室114的主體相連通，進氣口116設置在豎直進氣管118的端部。作為一種可實施方式，第一開口 124和轉動部142之間設置有密封墊，有效防止了反應室112內氣體的逸出。
[0037]出氣口 122用于排出反應未開始時裝置中的空氣、反應中產生的廢氣及少量未參與反應的反應氣體，優選地，出氣口 122處設置有顆粒過濾裝置。可有效防止待改性材料的顆粒被氣體帶出。優選地，顆粒過濾裝置為濾布。
[0038]在實際的生產中，除了進氣口 116通入的反應氣體外，通常還需要加入輔料(如催化劑、水等)促進反應的進行，因此，作為一種可實施方式，蓋罩120上還設置有第二開口126，用于取放輔料，當不需要使用此開口時，需將此開口密封，以防止反應室112內氣體的逸出。
[0039]本發明還提供了一種用于氣體改性碳材料的方法，采用上述的裝置，包括如下步驟:
[0040]打開蓋罩120，將待改性材料放置到反應室112中；蓋上蓋罩120，使其和反應室112密封接觸，同時密封所述第二開口 126;在進氣口 116通入反應氣體；反應氣體經過多孔隔板130擴散到反應室112中并與待改性材料發生反應；將攪拌棒140連接到動力機構(如電機)，使其以一定轉速轉動，攪拌待改性材料；一定時間(視待改性材料和反應條件而定)后，停止氣體通入，斷開動力機構，取出改性后的材料。作為一種可實施方式，待改性的材料包括碳納米管、石墨烯、富勒烯、炭黑、活性炭和碳纖維。
[0041]作為一種可實施方式，在通入反應氣體之前，還包括將用于氣體改性碳材料的裝置升溫至所需溫度的步驟。
[0042]本發明用于氣體改性碳材料的方法，步驟簡單，易操作，生產成本低、效率高，易于實現規模化生產。下面以碳納米管的改性對本發明的方法加以說明。
[0043]實施例1
[0044]SlOO:打開裝置的蓋罩120，將稱取的25g碳納米管放到反應室112內(即多孔隔板130上)；
[0045]S200:將蓋罩120蓋在罐體110上，罐體110和蓋罩120之間設置有密封墊圈，以實現二者接觸區的密封；
[0046]S300:用橡膠塞密封第二開孔126，同時在進氣口 116中塞入濾布；
[0047]S400:將裝置放入冰浴條件下；[0048]S500:從進氣口 116通入含2%體積分數臭氧的氧氣，該氣體經過過多孔隔板130被分散成微小的氣泡，擴散到反應室112中與碳納米管發生反應；同時將攪拌棒140連接到電機，以300轉/分的速度攪拌碳納米管；
[0049]S600:S500持續8小時后，停止通入氣體，關閉電機，取出改性后的碳納米管。
[0050]改變步驟S400的溫度，分別將裝置放到室溫(25°C)、50°C水浴、80°C水浴的溫度條件下進行碳納米管的改性。
[0051]如圖3所示，對改性前后的碳納米管的表面進行有機元素的氧含量分析，得出以下數據:改性前，碳納米管的表面氧含量的質量百分比為0.57wt.% ;改性后，冰浴處理下的碳納米管的表面氧含量的質量百分比為4.64%，室溫下的碳納米管的表面氧含量的質量百分比為4.21%，50°C水浴處理下的碳納米管的表面氧含量的質量百分比為1.34%，80°C水浴處理下的碳納米管的表面氧含量的質量百分比為1.88%。以上結果表明，改性后的碳納米管的表面氧含量明顯高于改性前的表面氧含量。利用本發明的方法，不會破壞碳納米管的結構，可使得碳納米管與反應氣體充分接觸，在較短的時間內得到明顯的改性，使其能更好滿足實際應用；操作方法簡單，輔以攪拌，進一步增加了改性效率，同時可實現規模化生產。
[0052]需要說明的是，本發明的用于氣體改性碳材料的裝置和方法并不局限于碳材料，其它需要利用氣體改性，且容易反應的材料同樣適用。
[0053]以上實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種用于氣體改性碳材料的裝置，其特征在于，包括罐體、蓋罩和多孔隔板； 所述蓋罩密封安裝在所述罐體上并與所述罐體形成空腔； 所述多孔隔板固定安裝在所述罐體內部并將所述空腔分隔為上下兩部分，上部分為反應室，下部分為進氣室； 所述多孔隔板的孔徑< 30 u m ； 所述進氣室設置有進氣口，所述蓋罩上設置有出氣口。
2.根據權利要求1所述的用于氣體改性碳材料的裝置，其特征在于，所述進氣室與所述反應室的體積比為1:6?1:8。
3.根據權利要求1所述的用于氣體改性碳材料的裝置，其特征在于，還包括攪拌棒，所述攪拌棒包括轉動部和攪動部； 所述蓋罩上還設置有第一開口； 所述轉動部的一端通過所述第一開口延伸到所述蓋罩外部，另一端位于所述反應室內并與所述攪動部固定； 工作時，所述轉動部在外力作用下旋轉，所述攪動部在所述轉動部的帶動下轉動。
4.根據權利要求3所述的用于氣體改性碳材料的裝置，其特征在于，在所述第一開口和所述轉動部之間設置有密封墊。
5.根據權利要求1所述的用于氣體改性碳材料的裝置，其特征在于，所述出氣口處設置有顆粒過濾裝置。
6.根據權利要求5所述的用于氣體改性碳材料的裝置，其特征在于，所述顆粒過濾裝置為濾布。
7.根據權利要求1所述的用于氣體改性碳材料的裝置，其特征在于，所述蓋罩上還設置有第二開口，用于取放輔料。
8.一種用于氣體改性碳材料的方法，其特征在于，采用權利要求1-7任一項所述的用于氣體改性碳材料的裝置，包括如下步驟: 打開所述蓋罩，將待改性材料放置到所述反應室中； 蓋上所述蓋罩，使其和所述反應室密封接觸，同時密封所述第二開口 ； 在所述進氣口通入反應氣體； 所述反應氣體經過所述多孔隔板擴散到所述反應室中并與所述待改性材料發生反應； 將攪拌棒連接到動力機構，使其以一定轉速轉動，攪拌所述待改性材料； 一定時間后，停止氣體通入，斷開動力機構，取出改性后的材料。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述待改性的材料包括碳納米管、石墨烯、富勒烯、炭黑、活性炭和碳纖維。
10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，在通入反應氣體之前，還包括將所述的用于氣體改性碳材料的裝置升溫至所需溫度的步驟。
【文檔編號】B01J19/18GK103721664SQ201310686814
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】張業新, 張建, 夏恒恒 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所