專利名稱：間歇式液相超重力實驗室反應器的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種間歇式實驗室反應器，特別涉及具有傳質性能好、超重力場，針對液一固或液一液反應的反應器。
背景技術：
液一液、液一固催化反應體系廣泛存在于精細化工、制藥、生物化工等工業過程中，良好的微觀混合、液體與固體催化劑充分作用是這類過程進行的必要條件。常規的方法采用機械攪拌，在攪拌反應器中進行。對于有機化合物的合成制備， 存在均相液體和非均相液體以及液體與固體催化劑非均相反應的情況。對于均相液體(兩者互溶)，若存在粘度的因素影響，依靠攪拌的主體流動和湍流脈動也只能將流體破碎成 10 μ πΓ ΟΟ μ m的微團，要達到分子尺度的微觀混合，還需較長時間的分子擴散。對于非均相液體(互不相溶)，其混合必然存在一個連續相和一個分散相，良好的混合是使分散相液體以盡可能小的液滴均勻分散在連續相中，兩相獲得最大的接觸面積；機械攪拌達到一定速度，大的分散相液團或液滴會被打碎，而液體具有的黏性和表面張力，會使較小的液滴再次凝聚成較大的液滴；因此，微觀混合具有一定難度。對于液體與固體催化劑的非均相反應， 液體與固體的界面張力，使得液體在固體催化劑孔內擴散阻力增大，機械攪拌強度的提高， 難以改善催化劑孔內的傳質，往往會打碎催化劑顆粒，效果反而更差。超重力技術開發研究始于20世紀70年代末，英國ICI公司的Ramshaw教授最早研究并申請專利EP0002568，公開了一種填料式超重力旋轉床(旋轉填料床)。作為一門過程強化的新型工程技術，其特點是設備體積小、傳質強度大、容易操作，隨后引起了國際上研究開發的熱潮。通常，實現超重力的最簡單方法是通過旋轉產生離心力而實現，把任一瞬間物質在旋轉體內各點所受的超重力分布，稱為超重力場。其數值大小與旋轉體的轉速和徑向位置有關，因此超重力場的大小是可以調控的。對于大型設備，由于旋轉體的直徑較大，其轉速可以低一些，以達到一定的超重力和滿足設備運行的穩定性；對于小型的或實驗室設備， 旋轉體的直徑較小，高速運行，以實現相同的超重力。在超重力場下，氣-液、液-液、液-固或氣-液-固多相的流動接觸，其相間傳遞面積和更新頻率比常規的重力場大得多，液體的表面張力作用的影響很小，巨大的剪切力使得相間傳質速率比傳統的傳質設備提高1個 3個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大地強化。超重力工程技術被認為是強化傳遞和多相反應過程的一項突破性技術，被譽為“化學工業的晶體管”和“跨世紀的技術”。超重力技術源于氣液接觸的強化，活躍的研究領域通常在氣液或氣液固多相帶有氣體的連續操作場所。對于強化液-液或液-固相間傳遞的超重力設備的開發相對較少， 而且多為連續操作方式如中國專利CN201605347U，CN1580136A等。在實驗室研究液相化學反應時，如果采用連續式超重力設備，系統將需配套泵、流量計、管路等輔助設施；另外，所需的試劑量也會比較大。如果運用常規的機械攪拌反應器來測定液相化學動力學特性，存在傳遞的影響因素，而導致結果不準，應用受到限制。

發明內容
本發明的目的是提供一種間歇式液相超重力實驗室反應器，該反應器克服了常規液相化學反應采用機械攪拌方式傳質不良的缺點，同時克服了連續超重力反應器實驗室應用的缺點，既具有超重力設備的傳質特性，又能滿足實驗室小試劑量反應的要求。按照本發明所提供設計方案一種間歇式液相超重力實驗室反應器，包括反應容器、轉鼓、旋轉驅動機構及螺旋喂料機構，所述反應容器上設置有加料口及出料口，所述旋轉驅動機構固定在所述反應容器上，所述旋轉驅動機構的旋轉驅動軸伸入所述反應容器內，所述轉鼓及所述螺旋喂料機構位于所述反應容器內，所述轉鼓固定在所述旋轉驅動軸上，所述轉鼓內安裝有填料，所述轉鼓的壁面上開有多排小孔，所述螺旋喂料機構位于所述轉鼓的下方；所述反應容器包括固定連接的玻璃容器及金屬容器，所述玻璃容器的上方固定連接有容器蓋，所述旋轉驅動機構固定在所述容器蓋上，所述加料口位于所述容器蓋上； 所述金屬容器的內底部固定有所述螺旋喂料機構，所述螺旋喂料機構伸入所述轉鼓內并與其相連通，所述出料口位于所述金屬容器的底部。所述轉鼓固定在轉鼓蓋下，所述轉鼓蓋固定在所述旋轉驅動軸上，所述轉鼓蓋的下面設置有軸向延伸的圓筒，所述圓筒上設置有多排小孔，所述轉鼓的下部設置有與所述圓筒相連的凸環，所述填料位于所述轉鼓與所述圓筒之間。所述轉鼓的上部設置有上大下小的錐體。所述螺旋喂料機構包括喂料管、導流管及螺旋喂料器，所述喂料管固定在所述金屬容器的底部，所述喂料管的下部開有喂料口，所述導流管固定在所述喂料管的上面并伸入所述轉鼓蓋的圓筒內，所述導流管的壁面上開有多排小孔，所述旋轉驅動軸伸入所述導流管及所述喂料管，所述螺旋喂料器安裝在所述旋轉驅動軸上并且位于所述喂料管的下部。所述旋轉驅動軸上設置有反向螺紋，所述反向螺紋位于所述導流管的上部。所述金屬容器包括金屬容器殼體及位于所述金屬容器殼體外的電加熱套，所述出料口位于所述金屬容器殼體的底部，所述出料口上安裝有出料管。所述金屬容器殼體上安裝有熱電阻溫度探頭。所述旋轉驅動機構包括電機、機座及所述旋轉驅動軸，所述機座固定在所述容器蓋上，所述電機固定在所述機座上，所述電機的出軸通過連軸器與所述旋轉驅動軸相連，所述機座與所述旋轉驅動軸之間設置有旋轉密封件。所述旋轉驅動軸上安裝有測速盤，所述測速盤位于所述機座內。所述填料為金屬絲網、絲網成型填料或焙燒的催化劑填料。本發明的有益效果是本發明采用高速旋轉的轉鼓和填料的組合，實現了超重力場，同軸的螺旋喂料機構使液相物料自動從反應器底部送往轉鼓，并經過超重力場作用從轉鼓周向的小孔噴出，物料沿玻璃容器壁流下至金屬容器底部，如此形成內部循環。作為旋轉的填充床，相間的傳遞面積和更新頻率比常規的重力場大得多，液體的表面張力作用的影響很小，巨大的剪切力使得相間傳質速率比傳統的傳質設備大很多，微觀混合和傳質過程得到極大地強化。內部物料循環，避免了連續操作的超重力設備所需泵、流量計、管路等
5輔助設施，設備簡單、緊湊，節約了能耗，研究的試劑使用量大大減少。間歇式操作，使得一些液相中速或慢反應的動力學特性測定更加準確，因為消除了傳質影響，可作為無梯度反應器來使用。通過這些機構和作用使得本發明裝置在實驗室研究液相反應具有很好的應用效果。本發明能廣泛用于精細化工、制藥、生物化工等領域的實驗室液相反應研究體系。


圖1為本發明的結構示意圖。圖2為本發明中的轉鼓的結構示意圖。圖3為圖2的俯視圖。圖4為本發明中的轉鼓蓋的結構示意圖。圖5為圖4的俯視圖。
具體實施例方式圖廣圖5中，包括金屬容器1、金屬容器殼體1. 1、電加熱套1. 2、熱電阻溫度探頭 1.3、出料管1.4、玻璃容器2、雙頭螺栓3、玻璃容器法蘭4、容器蓋5、加料口 6、旋轉驅動機構7、電機7. 1、連軸器7. 2、測速盤7. 3、機座7. 4、旋轉密封件7. 5、旋轉驅動軸7. 6、反向螺紋7. 7、轉鼓蓋8、小孔8. 1、圓筒8. 2、填料9、轉鼓10、錐體10. 1、小孔10. 2、凸環10. 3、螺旋喂料機構11、喂料口 11. 1、螺旋喂料器11. 2、喂料管11. 3、導流管11. 4、小孔11. 5等。如圖1所示，本發明是一種間歇式液相超重力實驗室反應器，包括反應容器、轉鼓 10、旋轉驅動機構7及螺旋喂料機構11。旋轉驅動機構7固定在反應容器上，轉鼓10及螺旋喂料機構11位于反應容器內。本發明中的反應容器包括固定連接的玻璃容器2及金屬容器1。金屬容器1位于最下面，包括金屬容器殼體1. 1及位于金屬容器殼體1. 1外的電加熱套1. 2，電加熱套1. 2 用于對設備進行加熱。出料口位于金屬容器殼體1. 1的底部，出料口上安裝有出料管1.4。 金屬容器殼體1. 1上還安裝有熱電阻溫度探頭1. 3，用于對設備進行溫度控制。玻璃容器2位于金屬容器1的上面，利用雙頭螺栓3和玻璃容器法蘭4連接，玻璃容器2的上方固定連接有容器蓋5，容器蓋5上開有加料口 6。設置玻璃容器2的目的是便于實驗時觀察容器的內部情況。旋轉驅動機構7固定在容器蓋5上，用于帶動轉鼓10旋轉。旋轉驅動機構7包括電機7. 1、機座7. 4及旋轉驅動軸7. 6。機座7. 4固定在容器蓋5上，電機7. 1固定在機座 7. 4上，電機7. 1的出軸通過連軸器7. 2與旋轉驅動軸7. 6相連，旋轉驅動軸7. 6向下伸入反應容器內。機座7. 4與旋轉驅動軸7. 6之間設置有旋轉密封件7. 5，以保證設備密封。旋轉驅動軸7. 6上還安裝有測速盤7. 3，測速盤7. 3位于機座7. 4內，可以在線顯示和控制轉速。轉鼓10位于玻璃容器2內，轉鼓10固定在轉鼓蓋8下，轉鼓蓋8固定在旋轉驅動機構7的旋轉驅動軸7. 6上。如圖2、圖3所示，轉鼓10為一圓筒體，轉鼓10的壁面上開有多排小孔8.1，供液體噴流。轉鼓10的下部設置有凸環10. 3，用以固定填料9。轉鼓10的上部設置有上大下小的錐體10. 1。錐體10. 1最好加工成45°，使噴出的液體與玻璃容器2壁碰撞后，能往下折流，防止轉鼓10以上的液體飛濺。如圖4、圖5所示，轉鼓蓋8也是圓筒形。轉鼓蓋8的下面設置有軸向延伸的圓筒 8. 2，圓筒8. 2上設置有多排小孔10. 2，供液體進出，其安裝后的開孔位置正對著螺旋喂料機構11的導流管11. 4上部的小孔11. 5。再參見圖1，轉鼓10的筒體位于轉鼓蓋8的圓筒8. 2的外部，轉鼓10的凸環10. 3 與圓筒8. 2相連，填料9位于轉鼓10與圓筒8. 2之間。填料9可以是金屬絲網、絲網成型填料或焙燒的催化劑填料。非固體催化劑的液相反應時，可以采用絲網類填料，對于液一固催化反應，直接采用焙燒成型固體催化劑填料，對于液相反應，具有較大的適應性。螺旋喂料機構11位于轉鼓10的下方，并固定在金屬容器1的內底部。螺旋喂料機構11伸入轉鼓10內并與其相連通。螺旋喂料機構11包括喂料管11. 3、導流管11. 4及螺旋喂料器11. 2。喂料管11. 3 固定在金屬容器1的底部，喂料管11. 3的下部開有喂料口 11. 1，導流管11. 4固定在喂料管 11. 3的上面并伸入轉鼓蓋8的圓筒8. 2內，導流管11. 4的壁面上開有多排小孔11. 5，并與轉鼓蓋8的圓筒小孔相對。旋轉驅動機構7的旋轉驅動軸7. 6伸入導流管11. 4及喂料管 11. 3內，螺旋喂料器11. 2安裝在旋轉驅動軸7. 6上并且位于喂料管11. 3的下部。旋轉驅動軸7. 6上設置有反向螺紋7. 7，反向螺紋7. 7位于導流管11. 4的上部。螺旋喂料機構11的喂料管11. 3和導流管11. 4是靜止不動的，螺旋喂料器11. 2 隨旋轉驅動軸7. 6旋轉，使得液體從喂料管11. 3的底部喂料口 11. 1吸入，并提升至導流管 11. 4內，旋轉驅動軸7. 6上的反向螺紋7. 7止推液體，使液體從導流管11. 4上部小孔11. 5 對著轉鼓10噴出而喂料。本發明工作時，液體物料通過加料口 6進入反應器，加入的液面應低于轉鼓10下方，開啟旋轉驅動機構7的電機7. 1，靜止的喂料管11. 3中的螺旋喂料器11. 2隨旋轉驅動軸7. 6旋轉，使液體從喂料口 11. 1輸送到導流管11. 4內，軸7. 6上的反向螺紋7. 7止推液體，使液體從導流管11. 4上部小孔11. 5對著轉鼓10噴出而喂料；該液體噴淋了轉鼓10內的填料9，填料9隨轉鼓10和軸7. 6旋轉，液體在填料9上高速離心流動，獲得了很大的相間傳遞面積和更新頻率，巨大的剪切力使得相間傳質速率比傳統的傳質設備大很多，微觀混合和傳質過程得到極大地強化；液體從轉鼓10的小孔10. 2噴出后撞擊玻璃容器2壁而流至下部的金屬容器1，由于間歇操作，形成了內部物料循環；金屬容器1具有比玻璃容器 2更好的導熱性能，物料溫度可由電加熱套1. 2加熱控制，而上端的玻璃容器2具有良好的可視性；轉速可以通過測速盤7. 3和調速儀無級調速。利用本發明裝置進行酯交換合成碳酸二丙酯DPC，利用碳酸鉀負載分子篩焙燒而成固體催化劑顆粒，并以不銹鋼絲網包覆填充在轉鼓10內，液相物料為碳酸二甲酯與丙醇，結果表明利用本反應器進行反應，在反應器轉速4000rpm下，達到相同轉化率90%所需的反應時間由原常規反應器的10小時縮短為5小時，而且反應溫度由常規反應器的90°C 降為700C ο
權利要求
1.一種間歇式液相超重力實驗室反應器，包括反應容器、轉鼓(10)、旋轉驅動機構(7) 及螺旋喂料機構(11)，所述反應容器上設置有加料口(6)及出料口，所述旋轉驅動機構(7) 固定在所述反應容器上，所述旋轉驅動機構(7)的旋轉驅動軸(7. 6)伸入所述反應容器內， 所述轉鼓(10)及所述螺旋喂料機構(11)位于所述反應容器內，所述轉鼓(10)固定在所述旋轉驅動軸(7. 6)上，所述轉鼓(10)內安裝有填料(9)，所述轉鼓(10)的壁面上開有多排小孔(8. 1)，所述螺旋喂料機構(11)位于所述轉鼓(10)的下方，其特征在于所述反應容器包括固定連接的玻璃容器(2)及金屬容器(1 )，所述玻璃容器(2)的上方固定連接有容器蓋 (5),所述旋轉驅動機構(7)固定在所述容器蓋(5)上，所述加料口(6)位于所述容器蓋(5) 上；所述金屬容器(1)的內底部固定有所述螺旋喂料機構(11)，所述螺旋喂料機構(11)伸入所述轉鼓(10)內并與其相連通，所述出料口位于所述金屬容器(1)的底部。
2.按照權利要求1所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述轉鼓(10) 固定在轉鼓蓋(8 )下，所述轉鼓蓋(8 )固定在所述旋轉驅動軸(7. 6 )上，所述轉鼓蓋(8 )的下面設置有軸向延伸的圓筒(8. 2)，所述圓筒(8. 2)上設置有多排小孔(10. 2)，所述轉鼓(10) 的下部設置有與所述圓筒(8. 2)相連的凸環(10. 3)，所述填料(9)位于所述轉鼓(10)與所述圓筒(8. 2)之間。
3.按照權利要求2所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述轉鼓(10) 的上部設置有上大下小的錐體(10. 1)。
4.按照權利要求1所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述螺旋喂料機構(11)包括喂料管(11. 3)、導流管(11. 4)及螺旋喂料器(11. 2)，所述喂料管(11. 3)固定在所述金屬容器(1)的底部，所述喂料管(11.3)的下部開有喂料口(11. 1 )，所述導流管 (11. 4)固定在所述喂料管(11. 3)的上面并伸入所述轉鼓蓋(8)的圓筒(8. 2)內，所述導流管(11. 4)的壁面上開有多排小孔(11. 5)，所述旋轉驅動軸(7. 6)伸入所述導流管(11. 4)及所述喂料管(11. 3)，所述螺旋喂料器(11. 2)安裝在所述旋轉驅動軸(7. 6)上并且位于所述喂料管(11. 3)的下部。
5.按照權利要求4所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述旋轉驅動軸(7. 6)上設置有反向螺紋(7. 7)，所述反向螺紋(7. 7)位于所述導流管(11. 4)的上部。
6.按照權利要求1所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述金屬容器 (1)包括金屬容器殼體(1.1)及位于所述金屬容器殼體(1. 1)外的電加熱套(1. 2)，所述出料口位于所述金屬容器殼體(1. 1)的底部，所述出料口上安裝有出料管(1.4)。
7.按照權利要求6所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述金屬容器殼體(1. 1)上安裝有熱電阻溫度探頭(1.3)。
8.按照權利要求1所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述旋轉驅動機構(7)包括電機(7. 1)、機座(7. 4)及所述旋轉驅動軸(7. 6)，所述機座(7. 4)固定在所述容器蓋(5)上，所述電機(7. 1)固定在所述機座(7. 4)上，所述電機(7. 1)的出軸通過連軸器(7. 2)與所述旋轉驅動軸(7. 6)相連，所述機座(7. 4)與所述旋轉驅動軸(7. 6)之間設置有旋轉密封件(7. 5)。
9.按照權利要求8所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述旋轉驅動軸(7. 6 )上安裝有測速盤(7.3)，所述測速盤(7.3)位于所述機座(7. 4 )內。
10.按照權利要求1所述的間歇式液相超重力實驗室反應器，其特征是所述填料(9)為金屬絲網、絲網成型填料或焙燒的催化劑填料。
全文摘要
本發明涉及一種間歇式液相超重力實驗室反應器，包括玻璃容器及金屬容器，玻璃容器的上方固定連接有容器蓋，旋轉驅動機構固定在容器蓋上，加料口位于容器蓋上；金屬容器的內底部固定有螺旋喂料機構，螺旋喂料機構伸入轉鼓內并與其相連通，轉鼓內安裝有填料，轉鼓的壁面上開有多排小孔，出料口位于金屬容器的底部。本發明通過高速旋轉的螺旋喂料器和轉鼓及填料的組合，實現反應器內液體自動喂料和超重力作用，并形成內部循環。液體在填料上高速離心流動，獲得了很大的相間傳遞面積和更新頻率，巨大的剪切力使得相間傳質速率比傳統的傳質設備大很多，微觀混合和傳質過程得到極大地強化。本發明能廣泛用于多領域的實驗室液相反應研究體系。
文檔編號B01J8/10GK102302915SQ20111016946
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月22日 優先權日2011年6月22日
發明者倪邦慶, 李麗軍, 王文峰, 舒彩云, 范明明, 魏小橋 申請人:江南大學