專利名稱：一種制備硫酸鉀的方法
技術領域：
本發明屬于化工技術領域，涉及對硫酸鉀制備方法的改進。
背景技術：
沈陽化工綜合利用研究所的名稱為“一種制取硫酸鉀的方法”(專利號88105025.3)的專利文獻中，公開了一種硫酸鉀的制備方法。該方法使用硫酸、氯化鉀、硫酸鉀、氯化銨、氨氣、水等原料，用三烷基叔胺和稀釋劑的混合物做締置劑，通過締置反應生成硫酸鉀，通過解締反應生成副產品氯化銨，締置劑可以重復使用。該方法與其他方法相比有工藝簡單、利用“三廢”、成本低等優點。但是，經過工業化生產的實踐，發現該方法存在締置劑的活性由于雜質的不斷引入而不斷下降的問題，導致締置劑萃取性能不斷下降，使締置劑的消耗不斷增加，產品成本升高，最終導致生產無法進行。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是，提供一種基于上述生產方法的、能克服因雜質引起締置劑性能下降的硫酸鉀制備方法，以始終保持締置劑的活性，保持生產過程的正常運行。
本發明的技術方案是，一種制備硫酸鉀的方法，其特征在于，(1)配料，按照預定的比例稱取各種原料，配制溶液，裝入容器；(2)壓濾，將原料溶液通過泵打入壓濾機，將不溶物過濾掉；(3)締置，通過泵將原料溶液打入熱交換器加熱至預定溫度，將締置劑打入熱交換器加熱至預定溫度，然后將上述兩種物料打入締置反應器中進行締置反應，反應后溶液分層，上層為油相物，下層為硫酸鉀和氯化鉀的固液混合物；(4)分離，將溶液下層的硫酸鉀和氯化鉀的固液混合物抽出，冷卻到預定溫度，使固體硫酸鉀析出，放入離心機將固體硫酸鉀與液體分離，成為成品硫酸鉀；(5)加破乳劑，將析出固體硫酸鉀以后剩余的溶液抽到一個容器中，向溶液中加入占總量(45％～55％)的破乳劑，破乳劑為下列物質之一苯磺酸、苯磺酸鈉、丁磺酸、丁磺酸鈉、草酸、草酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、水楊酸、水楊酸鈉、5-磺基-水楊酸、8-羥基喹啉、2-甲基-8-羥基喹啉，破乳劑的總加入量為原料中所含雜質重量的1.5～300倍；加有破乳劑的溶液作為原料送入配料容器中重復使用；(6)再生液配制，用含適量濃度氯化銨的母液通過吸收氣氨變為含適量游離氨的再生液；(7)解締，用泵將締置反應產生的油相物打入加熱器加熱到預定溫度，然后打入解締反應器，同時將再生液也打入解締反應器，在解締反應器內進行解締反應，反應后生成兩層溶液，上層為油相物締置劑，下層為氯化銨溶液，(8)分離，從解締反應器的下層溶液中抽出氯化銨溶液，經蒸發濃縮后冷卻到一定溫度析出氯化銨固體，成為氯化銨成品；(9)加破乳劑，將剩余的(55％～45％)的破乳劑加入到析出氯化銨固體后剩余的氯化銨母液中，返回再生容器配置再生液重復使用。
本發明的有益效果是，針對因原料中所含有的雜質引起締置劑萃取性能下降、活性降低的現象，采取加入破乳劑消除雜質的影響，阻止雜質與締置劑作用生成乳化物，保持了締置劑的活性，使生產正常進行。試驗表明，本發明的方法與上述現有的“一種制取硫酸鉀的方法”(專利號88105025.3)的專利技術實際運行效果相比，締置劑的消耗降低了50％以上，生產每噸硫酸鉀的經濟效益提高了300元。


圖1是本發明的生產流程示意圖。圖中，1為配料工序，2為壓濾，3為締置，4為分離成品硫酸鉀，5為加破乳劑，6為再生液配制，7為解締，8為分離副產品氯化銨，9為第二次加破乳劑。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明。本發明的化學反應原理和主要生產工藝流程與“一種制取硫酸鉀的方法”(專利號88105025.3)的專利技術相同。本發明的主要特點是解決上述專利技術的問題，即由于原料中不可避免地含有雜質而導致締置劑的活性不斷下降的問題。由于雜質會與締置劑作用生成乳化物，使締置劑喪失活性，因此，解決問題的關鍵是阻止雜質與締置劑作用生成乳化物。所用的破乳劑可以是下列物質之一苯磺酸、苯磺酸鈉、丁磺酸、丁磺酸鈉、草酸、草酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、水楊酸、水楊酸鈉、5-磺基-水楊酸、8-羥基喹啉、2-甲基-8-羥基喹啉。破乳劑的總加入量為原料中所含雜質重量的1.5～300倍。雜質的含量可以通過對原料的化驗和對生產過程中溶液的跟蹤化驗得到。破乳劑的加入分為兩次，一次是在分離出硫酸鉀固體以后，將析出固體硫酸鉀以后剩余的溶液抽到一個容器中，向溶液中加入占總量(45％～55％)的破乳劑，一般可以加入50％。加有破乳劑的溶液將作為原料送入配料容器中重復使用。另一次是在分離出氯化銨固體以后，將剩余的(55％～45％)的破乳劑加入到析出氯化銨固體后剩余的氯化銨母液中，返回再生容器配置再生液重復使用。
實施例。
生產硫酸鉀的原料配比為硫酸 1～15％氯化鉀7～27％締置劑25～50％硫酸鉀3～20％再生液氯化銨溶液，其中的游離氨為3～14％氯化銨5～35％水 余量破乳劑雜質總含量的1.5～300倍。
由于基本生產過程與“一種制取硫酸鉀的方法”(專利號88105025.3)的專利是相同的，在此不在重復。主要把兩次加入的破乳劑的成分和總數量列出。當化學反應的總物料重量為30噸，根據化驗，雜質含量為0.2％時，所加入的破乳劑為下列物質中的任意一種，祥見表1。
表1反應總物料的重量為30噸、雜質含量0.2％時破乳劑用量表


加入破乳劑后攪拌30分鐘，靜置3小時即可使用。經實測，締置劑的活性沒有降低。
當化學反應的總物料重量為30噸，根據化驗，雜質含量為0.15％時，所加入的破乳劑為下列物質中的任意一種，祥見表2。
表2反應總物料的重量為30噸、雜質含量0.15％時破乳劑用量表

加入破乳劑后經實測，締置劑的活性沒有降低。
權利要求
1.一種制備硫酸鉀的方法，其特征在于，(1)配料，按照預定的比例稱取各種原料，配制溶液，裝入容器；(2)壓濾，將原料溶液通過泵打入壓濾機，將不溶物過濾掉；(3)締置，通過泵將原料溶液打入熱交換器加熱至預定溫度，將締置劑打入熱交換器加熱至預定溫度，然后將上述兩種物料打入締置反應器中進行締置反應，反應后溶液分層，上層為油相物，下層為硫酸鉀和氯化鉀的固液混合物；(4)分離，將溶液下層的硫酸鉀和氯化鉀的固液混合物抽出，冷卻到預定溫度，使固體硫酸鉀析出，放入離心機將固體硫酸鉀與液體分離，成為成品硫酸鉀；(5)加破乳劑，將析出固體硫酸鉀以后剩余的溶液抽到一個容器中，向溶液中加入占總量(45％～55％)的破乳劑，破乳劑為下列物質之一苯磺酸、苯磺酸鈉、丁磺酸、丁磺酸鈉、草酸、草酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、水楊酸、水楊酸鈉、5-磺基-水楊酸、8-羥基喹啉、2-甲基-8-羥基喹啉，破乳劑的總加入量為原料中所含雜質重量的1.5～300倍；加有破乳劑的溶液作為原料送入配料容器中重復使用；(6)再生液配制，用含適量濃度氯化銨的母液通過吸收氣氨變為含適量游離氨的再生液；(7)解締，用泵將締置反應產生的油相物打入加熱器加熱到預定溫度，然后打入解締反應器，同時將再生液也打入解締反應器，在解締反應器內進行解締反應，反應后生成兩層溶液，上層為油相物締置劑，下層為氯化銨溶液，(8)分離，從解締反應器的下層溶液中抽出氯化銨溶液，經蒸發濃縮后冷卻到一定溫度析出氯化銨固體，成為氯化銨成品；(9)加破乳劑，將剩余的(55％～45％)的破乳劑加入到析出氯化銨固體后剩余的氯化銨母液中，返回再生容器配置再生液重復使用。
全文摘要
本發明屬于化工技術領域,涉及對硫酸鉀制備方法的改進。本發明方法的工藝步驟是1、配料;2、壓濾;3、締置;4、分離;5、向析出固體硫酸鉀以后剩余的溶液中加入(45%～55%)的破乳劑,破乳劑為下列物質之一:苯磺酸、苯磺酸鈉、丁磺酸、丁磺酸鈉、草酸、草酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、水楊酸、水楊酸鈉、5－磺基－水楊酸、8－羥基喹啉、2－甲基－8－羥基喹啉,破乳劑的總加入量為原料中所含雜質重量的1.5～300倍;6、再生液配制;7、解締;8、將剩余的破乳劑加入到析出氯化銨固體后剩余的氯化銨母液中,作為再生液重復使用。本發明能保持締置劑的活性,使生產正常進行。
文檔編號B01D17/04GK1341558SQ01141969
公開日2002年3月27日 申請日期2001年9月26日 優先權日2001年9月26日
發明者黃俊濤, 盧玉萍, 吳智生, 余景強, 朱明清, 戴安全, 袁家駿, 楊英, 楊一清, 董培林, 王太生, 郭銀棟 申請人:山西興安化學工業(集團)有限責任公司