一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑及制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑及制備方法。它由一定比例的60%過氧化鈣、粘結劑、凹凸棒土、E?51環氧樹脂、聚醚胺D230、滑石粉配制，步驟是：A．60%過氧化鈣與粘結劑和凹凸棒土混合均勻造粒；B．以造粒后質量為基準，配足E?51環氧樹脂，以E?51環氧樹脂用量為基準，配足聚醚胺D230，以E?51環氧樹脂和聚醚胺D230總用量，配足滑石粉用量；以B中的原料對A中的顆粒進行包膜，干燥后為緩釋氧化劑。配方合理，方法易行，操作簡單，可有效解決過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間問題，改善潛育化稻田水稻生長環境，該緩釋氧化劑在南方酸性潛育化水稻土的改良方面具有普通氧化劑無可比擬的優越性，原料來源廣泛，推廣應用前景廣闊。
【專利說明】
一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑及制備 方法
技術領域
[0001] 本發明屬于農業生態、土壤改良與植物營養調控領域，更具體涉及的是一種以過 氧化鈣為基質、環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，同時還涉及一種以過氧化鈣為基質環氧樹 脂為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，該緩釋氧化劑可有效削減潛育化稻田有毒還原性物 質，并能為水稻供氧，還能提高酸性潛育化稻田土壤PH，改善潛育化稻田水稻生長環境，制 備的緩釋氧化劑適用于廣大潛育化稻區的水稻種植時潛育化稻田的改良。
【背景技術】
[0002] 潛育性稻田是我國南方最常見的低產田，廣泛分布于平原湖區及丘陵沖垅，約占 南方稻田面積的1/3,而且近年受潛育化威脅的稻田面積有明顯擴大的趨勢。潛育性稻田由 于處于低洼的地形部位，土壤長期漬水(或滯水），水冷泥溫低，有毒、有害還原性物質積累， 養分轉化緩慢，抑制了水稻根系的生長及其對土壤養分的吸收，從而嚴重制約水稻高產。如 何高效利用潛育化稻田，不僅關系到我國糧食生產，也關系到"兩型社會"建設，同時對區域 農業及社會經濟的可持續發展具有重要意義。
[0003] 潛育化水稻土的形成原因，首先是通透性不良，其次是大量可分解耗氧物質存在， 再次是排水不良，耕作制度不當。潛育化水稻土最大特點也是土壤缺氧。潛育性水稻土的有 機質雖然累積較多，但分解緩慢，礦化作用較弱。由于缺氧，致使稻田土壤中的還原性物質 積累，如硫化氫、小分子有機酸、過量的二價鐵、猛尚子等，對稻根生長及養分吸收均有極大 的不利影響，其對水稻根系毒害反映在形態上是根數減少，根系變短，分布范圍縮小，黑根 數增加。在生理上主要是阻礙細胞色素氧化酶系統的正常有氧呼吸，從而影響根系正常功 能發揮。潛育作用結果使還原物質及亞鐵離子累積，部分陽離子被置換出來，加速鐵、鈣、 磷、鉀、硅的淋失，致使潛育性土壤養分流失與退化。
[0004] 水稻正常生長需要充足的氧氣。上世紀80年代，日本學者Shigeru率先對水稻氧的 需求量進行定量研究，并確定了水培條件下水稻不同生育期需氧量：分蘗期為0.27~ 0.79mg/(g · h)，拔節期為0.95~0.88mg/(g · h)，孕穗期為0.98~1.07mg/(g · h)，抽穗期 為0.93mg/(g · h)，齊穗期為0.85mg/(g · h)，成熟期為0.68mg/(g · h)。王丹英等研究認為 抽穗期是水稻生長需氧量最大的時期。Pezeshki等在田間條件下對土壤氧濃度進行了監 測，結果表明，稻田土壤中氧濃度相對空氣含氧量至少保持在3~5%時才能保證水稻根系 對氧的正常吸收。因此，現有的栽培措施下，潛育化稻田水稻易發生缺氧脅迫。這是因為潛 育化稻田嚴重缺氧，致使稻田土壤中的還原性物質如硫化氫、小分子有機酸以及過量的二 價鐵、錳離子等的累積，造成水稻根系生長受阻，根系活力差，根系早衰，限制了根系對N、P、 K等養分的吸收;造成缺氧條件下，水稻有效分蘗少，劍葉葉綠素含量和SOD活性下降速度 快，光合作用受阻，干物質積累減少，最終致使灌漿不充分，結實率較低，從而降低水稻產 量。
[0005] 目前，消除或減輕稻田潛育化的措施主要有興修水利，及時排澇，消除漬害；其次 是改變稻田的耕作利用方式(如采用稻田養鴨、養魚等，種植荸薺等經濟作物，或實施水旱 輪作）；再是合理施肥。但上述人為改良措施的效果均是暫時的，因為導致稻田潛育化的氣 候及地理環境并未改變，因此，現有的技術措施無法滿足潛育化稻田改良的長期需求。大量 研究結果表明，施用過氧化鈣氧化劑，可有效削減土壤還原物質、提高土壤PH，而且還能為 作物供給氧氣，活化土壤有機碳。但過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間較短，無法滿足水稻 生育中后期對氧的需求。本發明申請者針對制約潛育性稻田作物產量的關鍵因子一一還原 物質，創制有效削減潛育性稻田土壤還原物質的緩釋過氧化鈣。該技術以過氧化鈣為核心， 選擇適當的粘結劑和包膜劑，采用環氧樹脂包膜緩釋過氧化鈣和適當的生產工藝，獲得的 緩釋氧化劑產品的釋氧時間可達91天，能滿足潛育化稻田水稻全生育期對氧氣的需求，并 提高酸性潛育化稻田土壤pH。

【發明內容】

[0006] 本發明的目的是在于提供了一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化 劑，可有效解決過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間問題，改善潛育化稻田水稻生長環境，該 緩釋氧化劑在南方酸性潛育化水稻土的改良方面具有普通氧化劑無可比擬的優越性，原料 來源廣泛，加工工藝簡便，操作方法易行，推廣應用前景廣闊。
[0007] 本發明的另一個目的是在于提供了一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩 釋氧化劑的制備方法，操作簡單，方法易行。
[0008] 為了實現上述的目的，本發明采用以下技術措施：
[0009] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成： 原料 重量份 60% 過氧化鈣 .6_8.00~99...5.0 粘結劑 0.1CT8.00
[0010] 凹凸棒土 0.10UO E-51 環氧樹脂 0.50~10.00 聚醚胺 D230 0.1CT5.00 滑石粉 0.01~0..50
[0011]所述過氧化鈣原料，為一種工業產品，通過氫氧化鈣法生產得到，其過氧化鈣含量 約60%，氫氧化鈣含量約38%，碳酸鈣含量約2%，氫氧化鈣溶于水呈堿性，施用于土壤能提 高土壤pH，其化學式為Ca(0H) 2,它占本發明配方中總質量的24~38%;碳酸鈣施用于土壤 亦能提高土壤PH，其化學式為CaC03,它占本發明配方中總質量的1~2%;過氧化鈣是一種 常用的氧化劑，溶于水呈堿性并緩慢釋放出氧氣，施用于潛育化稻田，能消除潛育化稻田的 有毒還原物質，能為潛育化稻田水稻生長供氧，并提高酸性潛育化稻田土壤PH，其化學式為 Ca02,它占本發明配方中總質量的39~60% ;
[0012]所述的粘結劑原料（明光市興欣礦業有限公司），為一種工業產品，是淀粉的一種 衍生物，溶于水后具有較強粘性，能將過氧化鈣原料中各組分粘結起來，使造粒緊實，它占 本發明配方中總質量的0.1~10%。在過氧化鈣造粒過程中，可以不添加粘結劑原料，造粒 效果和添加基本相當；
[0013] 所述的凹凸棒土原料，是以凹凸棒石為主要組分的一種粘土礦物，過200~300目 篩，其理想的化學分子式為:Mg 5Si802Q(0H)2(0H2)4 · 4H20,晶體中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3 +、ai3+等離子，具有一定的可塑性及粘結力，常用作肥料粘結劑，它占本發明配方中總質量 的0.1~10%。在過氧化鈣造粒過程中，可以不添加凹凸棒土原料，造粒效果和添加基本相 當；
[0014] 所述的E-51環氧樹脂，由雙酚A(2,2-雙(4-羥基苯基）丙烷)和環氧氯丙烷在堿性 介質中縮聚合成的線型聚合物，E-51環氧樹脂環氧值高、粘度低、色澤淺，密度約為1.18g/ cm3,廣泛用作粘接劑、無溶劑涂料、自流平地坪料、澆注料等;此處用作包衣材料，它占本發 明配方中總質量的0.5~10% ;
[0015] 所述的聚醚胺D230,是一種粘度低、適用期長的聚醚胺類固化劑，韌性、彈性、粘結 性好，常用作環氧固化劑，與羚酸反應形成熱熔膠，與異氰酸酯快速反應，成鹽后可用作表 面活性劑，用于膠粘劑、建筑、復合材料、涂料等;此處用作環氧樹脂固化劑，它占本發明配 方中總質量的0.10~5.00%;
[0016] 所述的滑石粉原料，其主要成分是滑石含水的硅酸鎂，分子式為Mg3[Si401Q](0H) 2， 過800目篩，具有潤滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、絕緣性、熔點高、化學性不活潑、遮蓋 力良好、柔軟、光澤好、吸附力強等優良的物理、化學特性，此處用作致孔劑，它占本發明配 方中總質量的0.01~0.50%。
[0017] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成(較好范圍）： 原料 重量份 60% 過氧化鈣 7:8.00~97..0? 粘結劑 0.6CT5O0
[0018] 凹凸棒土 0.6CT5O0 Ε-51 環氧樹脂 1.5?~8,00 聚醚胺 D230 0.40-3.00
[0019] ,'!? 丨粉 0.02.~0.30,,
[0020] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成(好范圍）： 原料. 重量份/% 60% 過氧化鈣 88.00~95.00 粘結劑 1?(Τ2.00
[0021] 凹凸棒土 1.00~2._00 Ε-51 環氧樹脂 2.50~5,00 聚醚胺 D230 0.80-2.00 滑石粉 ：0,051,10
[0022] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成(最佳值）： 原料 重量份/% 60%過氧化鈣 97.08 粘粘劑 0.10
[0023] 凹凸棒土 0.10 E-51環氧樹脂 2.00 聚醚胺D230 0.57 滑石粉 0.05
[0024] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是： [0025] A .60 %過氧化鈣原粉料造粒：
[0026] ①起粒：將圓盤造粒機（型號：ZL10)圓盤傾斜角調整至58~62°，轉速調至30r/ min，加溫裝置(2KW萬用電爐、歐姆龍工業溫控器E5CZ-R2MT和PT100熱電阻組裝體)調至40 ~50°C;取lkg過氧化鈣原粉料，分成9~11等份，取一份放至圓盤內，快速使用水霧將其潤 濕并起小粒，小粒粒徑約〇. 4~0.6mm，取出待用，重復前述步驟5~17次，至9~11份粉料全 部起粒完畢。
[0027] ②造粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調整至58~62°，轉速調至30r/min，加溫裝置調 至40~50°C，開啟排濕引風裝置(型號:Y5-47-4C-3KW);將步驟①中已起粒完畢的粉料全部 投入圓盤造粒機，取4kg過氧化f丐原粉料放入振動給料機(型號:GZV1)中，以100g/min勾速 投入粉料，調整水霧噴槍(型號:W-77S)距圓盤內粉料最高下落處28~32cm處，對下落回流 料進行噴灑，噴灑水量調整為16mL/min;不斷取出過氧化鈣顆粒，過篩，回放，要求粒徑大小 在3~5_左右，直至粉料全部造粒完畢。
[0028]③烘干:取出造好粒的過氧化鈣顆粒，放至烘箱中104~106°C溫度下至外觀灰白 (約3h);取出冷卻至50~60 °C，密封，黑暗中儲存。
[0029] B.過氧化鈣顆粒包膜：
[0030] ①底噴流化床包衣機的準備:開啟底噴流化床包衣機(型號:DLB-5)，預熱底噴流 化床包衣機進口引風溫度至78~82 °C。
[0031] ②包膜液的制備：稱取E-51環氧樹脂41.20g、聚醚胺D230 13.70g、滑石粉1.10g， 并將三者混合，攪拌均勻即得預聚物，待氣泡完全消失，即制得包膜液。
[0032]③包膜:稱取已造好粒的過氧化鈣顆粒2000.0 Og，并投入底噴流化床包衣機，調整 引風機風量至2800m3/h，流化床進口引風溫度78~82 °C，對顆粒預熱9~11分鐘；使用活塞 油缸（型號：CX-LA 40 X 50)抽取步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機底噴流量為 3mL/min，底噴空壓0.2MPa，不停噴灑，直至包膜液噴涂完畢。
[0033]④干燥:將底噴流化床包衣機進風口溫度調至78~82°C，引風機風量調至1680m3/ h，對底噴流化床內已包膜顆粒進行干燥28~32min;再將底噴流化床包衣機進風口溫度調 至118~122°C，對底噴流化床內已包膜顆粒進行干燥28~32min;關閉底噴流化床包衣機加 溫設備，保持引風機風量不變，將流化床內已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備 用。
[0034] 利用本發明提供的配方和制備方法制得的緩釋氧化劑，其釋氧時間可達91天。
[0035] 本發明與現有技術相比，具有以下優點與效果：
[0036] A.通過查閱文獻和專利的分析評價及使用情況，明確了過氧化鈣作為緩釋氧化劑 在潛育化稻田的使用中，存在釋氧時間過短和釋氧速率無法控制的缺陷，故采用了包膜技 術，并確定了選定以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑的技術流程和各項技術 參數，為開發以過氧化鈣為基質的多功能新型氧化劑奠定了基礎。
[0037] B.本發明產品通過合理配置60%過氧化鈣、粘結劑、凹凸棒土、E-51環氧樹脂、聚 醚胺D230、滑石粉等六種原料的數量與比例，根據對照實驗設計進行的水培實驗，經檢測， 緩釋過氧化鈣氧化劑在水培中的釋氧濃度較為適中，不僅保證了活性氧能夠并緩慢釋放， 比過氧化鈣粉末釋氧時間延長了 1倍，而且還能夠提高水體PH，可有效解決過氧化鈣在潛育 化稻田中釋氧時間問題，從而改善潛育化稻田水稻生長環境，該緩釋氧化劑在南方酸性潛 育化水稻土的改良方面具有普通氧化劑無可比擬的優越性。
[0038] C.本發明的原料來源廣泛，加工工藝簡便，操作方法易行，推廣應用前景廣闊。
【附圖說明】
[0039] 圖1為一種水、過氧化鈣粉末、未包膜過氧化鈣顆粒、環氧樹脂包膜過氧化鈣浸出 液活性氧含量變化示意圖。采用水中溶出量法對包膜緩釋氧化劑的緩釋性能進行評價，即 稱取氧化劑顆粒約2g，放于自制的300目濾布袋內，將濾布袋置于250mL磨口錐形瓶中，加入 250mL蒸餾水，再把錐形瓶放入25 °C恒溫培養箱中進行培養，分別在培養的第Id、2d、3d、4d、 7(1、10(1、14(1、21(1，以及以后每隔7(1，直至100(1，提取全部浸提液，提取浸提液后往錐形瓶中 補加250mL的蒸餾水，繼續培養、浸提。浸提液經充分混勻、靜置后，測定濾液中溶解活性氧 的含量，繪制活性氧氣溶出量與水浸時間的關系曲線。每組實驗重復3次進行平行測定。嚴 格按照哈希HQ30d便攜式溶氧測量儀和pH測定儀操作規范測量，需要注意的是水中活性氧 的含量與溫度呈負相關，溫度對水中活性氧的含量影響很大，因此，培養和測定均需在25°C 的條件下進行。
[0040] 圖1表明，與過氧化鈣粉末相比較，環氧樹脂包膜過氧化鈣活性氧釋放時間延長了 49天，且釋
[0041 ]氧曲線比過氧化鈣粉末和未包膜過氧化鈣顆粒更為平緩。
[0042]圖2為一種水、過氧化鈣粉末、未包膜過氧化鈣顆粒、環氧樹脂包膜過氧化鈣浸出 液pH變化示意圖。從圖2可以看出，環氧樹脂包膜過氧化鈣浸出液pH變化曲線比過氧化鈣粉 末和未包膜過氧化鈣顆粒浸出液pH變化曲線更為平緩。
【具體實施方式】 [0043] 實施例1:
[0044] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成(最佳值）： 原料 重量份 60%ΗΥ? 化Η 95.04 粘粘劑 0,90
[0045] 問凸棒土 1.00 Ε-51環氧樹脂 2.60 聚醚胺D230 0.40 滑石粉 〇.〇6。
[0046] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是： [0047] Α. 60 %過氧化鈣原粉料造粒：
[0048] ①起粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調整至60°，轉速調至30r/min，加溫裝置調至40 ~50°C;取lkg過氧化鈣原粉料，分成10等份，取一份放至圓盤內，快速使用水霧將其潤濕并 起小粒，小粒粒徑約0.5mm，取出待用，重復前述步驟5或7或10或15或20次，至10份粉料全部 起粒完畢。
[0049] ②造粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調整至60°，轉速調至30r/min，加溫裝置調至40 ~50°C，開啟排濕引風裝置;將①中已起粒完畢的粉料全部投入圓盤造粒機，取4kg過氧化 鈣原粉料放入振動給料機中，以l〇〇g/min勻速投入粉料，調整水霧噴槍距圓盤內粉料最高 下落處30cm處，對下落回流料進行噴灑，噴灑水量調整為16mL/min;不斷取出過氧化鈣顆 粒，過篩，回放，要求粒徑大小在4_左右，直至粉料全部造粒完畢。
[0050]③烘干：取出造好粒的過氧化鈣顆粒，放至烘箱中105°C溫度下至外觀灰白（約 3h);取出冷卻至50~60 °C，密封，黑暗中儲存。
[0051] B.過氧化鈣顆粒包膜：
[0052] ①底噴流化床包衣機的準備:開啟底噴流化床包衣機，預熱底噴流化床包衣機進 口引風溫度至80 °C。
[0053] ②包膜液的制備：稱取E-51環氧樹脂41.20g、聚醚胺D230 13.70g、滑石粉1.10g， 并將三者混合，攪拌均勻即得預聚物，待氣泡完全消失，即制得包膜液。
[0054]③包膜:稱取已造好粒的過氧化鈣顆粒2000.00g，并投入底噴流化床包衣機，調整 引風機風量至2800m3/h，流化床進口引風溫度80°C，對顆粒預熱10分鐘;使用活塞油缸抽取 ②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機底噴流量為3mL/min，底噴空壓0.2MPa，不停噴灑，直 至包膜液噴涂完畢。
[0055]④干燥:將底噴流化床包衣機進風口溫度調至80°C，引風機風量調至1680m3/h，對 底噴流化床內已包膜顆粒進行干燥30min;再將底噴流化床包衣機進風口溫度調至120 °C， 對底噴流化床內已包膜顆粒進行干燥30min;關閉底噴流化床包衣機加溫設備，保持引風機 風量不變，將流化床內已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
[0056] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑造粒和包膜過程中過氧化 鈣損失評價：
[0057]本研究中，60%的過氧化鈣粉末的造粒是在加熱狀態下進行的，并噴灑了一定量 的水，對原料中的過氧化鈣會造成一定的損失，這是過氧化鈣的主要損失途徑，同時，包膜 也在加熱狀態下進行，也可能會造成過氧化鈣的損失。本研究在造粒過程中過氧化鈣只損 失了 7.9 %，包膜后過氧化鈣總損失量為8.3 % (表1)。
[0058] 本專利中過氧化鈣的損失量，是在實驗室中研制緩釋過氧化鈣時測得的，如果工 業化大批量生產條件下，過氧化鈣的損失還可以進一步降低。
[0059] 表1造粒和包膜后過氧化鈣含量變化
[0061] -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成：
[0062]
[0063]其制備方法與實施例1相同。
【主權項】
1. 一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成： 原料 重量份 60%過氧化鈣 68.00~99.50 粘結劑 0.10~8.00 凹凸棒土 0.10~8.00 E-51環氧樹脂 0.50~10.00 聚醚胺 D230 0.10-5.00 滑石粉 0· 01~0.50; 所述過氧化鈣含量60%，氫氧化鈣含量38%，碳酸鈣含量2%，氫氧化鈣溶于水呈堿性，施 用于土壤能提高土壤PH，占總質量的24~38%;碳酸鈣施用于土壤亦能提高土壤pH，占總質量 的1~2%;過氧化鈣是一種氧化劑，溶于水呈堿性并緩慢釋放出氧氣，施用于潛育化稻田，消 除潛育化稻田的有毒還原物質，為潛育化稻田水稻生長供氧，提高酸性潛育化稻田土壤PH， 占總質量的39~60%; 所述的粘結劑是淀粉的一種衍生物，將過氧化鈣原料中各組分粘結起來，占總質量的 0.1-10%； 所述的凹凸棒土是一種粘土礦物，過200~300目篩，占總質量的0.1~10%; 所述的E-51環氧樹脂，由雙酚A和環氧氯丙烷在堿性介質中縮聚合成的線型聚合物，占 總質量的0.5~10%; 所述的聚醚胺D230是一種粘度低、適用期長的聚醚胺類固化劑，占總質量的0.10~ 5.00%； 所述的滑石粉是滑石含水的硅酸鎂，過800目篩，占總質量的0.01~0.50%。2. 根據權利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，其特 征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 78.00~97.00 粘結劑 0.60~5.00 凹凸棒土 0.60~5.00 E-51環氧樹脂 1.50~8.00 聚醚胺 D230 0.40-3.00 滑石粉 0· 02~0.30。3. 根據權利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，其特 征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 88.00~95.00 粘結劑 1.00~2.00 凹凸棒土 1.00~2.00 E-51環氧樹脂 2.50~5.00 聚醚胺 D230 0.80-2.00 滑石粉 0· 05~0.10。4. 根據權利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，其特 征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 97.08 粘粘劑 〇.1〇 凹凸棒土 0.10 E-51環氧樹脂 2.00 聚醚胺D230 0.67 滑石粉 〇.〇5。5. 根據權利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，其特 征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 95.04 粘粘劑 0.90 凹凸棒土 1.00 E-51環氧樹脂 2.60 聚醚胺D230 0.40 滑石粉 〇.〇6。6. 根據權利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，其特 征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 83.98 粘粘劑 4.00 凹凸棒土 5.00 E-51環氧樹脂 5.00 聚醚胺D230 2.00 滑石粉 〇.〇2。7. 根據權利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑，其特 征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 97.45 粘粘劑 0.50 凹凸棒土 0.50 E-51環氧樹脂 1.00 聚醚胺D230 0.50 滑石粉 〇.〇5。8. -種以過氧化鈣為基質環氧樹脂為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是： A. 60%過氧化媽原粉料造粒： ① 起粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調整至58~62°，轉速調至30 r/min，加溫裝置調至 40~50°C ;取I kg過氧化鈣原粉料，分成9~11等份，取一份放至圓盤內，快速使用水霧將其潤 濕并起小粒，小粒粒徑〇. 4~0.6 mm，取出待用，重復前述步驟至9~11份粉料全部起粒完畢； ② 造粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調整至58~62°，轉速調至30 r/min，加溫裝置調至 40~50°C，開啟排濕引風裝置;將步驟①中已起粒完畢的粉料全部投入圓盤造粒機，取4 kg 過氧化鈣原粉料放入振動給料機中，以100 g/min勾速投入粉料，調整水霧噴槍距圓盤內粉 料最高下落處28~32 cm處，對下落回流料進行噴灑，噴灑水量調整為16 mL/min;不斷取出 過氧化鈣顆粒，過篩，回放，粒徑大小在3~5 mm，直至粉料全部造粒完畢； ③ 烘干:取出造好粒的過氧化鈣顆粒，放至烘箱中104~106°C溫度下至外觀灰白；取出 冷卻至50~60 °C，密封，黑暗中儲存； B.過氧化鈣顆粒包膜： ① 底噴流化床包衣機的準備:開啟底噴流化床包衣機，預熱底噴流化床包衣機進口引 風溫度至78~82 °C; ② 包膜液的制備:稱取E-51環氧樹脂41.20 g、聚醚胺D230 13.70 g、滑石粉1.10 g， 并將三者混合，攪拌均勻即得預聚物，待氣泡完全消失，得包膜液； ③ 包膜:稱取已造好粒的過氧化鈣顆粒2000.00 g，并投入底噴流化床包衣機，調整引 風機風量至2800 m3/h，流化床進口引風溫度78~82°C，對顆粒預熱9~11分鐘；使用活塞油 缸抽取步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機底噴流量為3 mL/min，底噴空壓0.2 MPa，不停噴灑，直至包膜液噴涂完畢； ④ 干燥:將底噴流化床包衣機進風口溫度調至78~82°C，引風機風量調至1680 m3/h，對 底噴流化床內已包膜顆粒進行干燥28~32 min;再將底噴流化床包衣機進風口溫度調至118 ~122°C，對底噴流化床內已包膜顆粒進行干燥28~32 min;關閉底噴流化床包衣機加溫設 備，保持引風機風量不變，將流化床內已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
【文檔編號】C09K109/00GK105885861SQ201610228633
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月13日
【發明人】董春華, 羅尊長, 蘇以榮, 褚飛, 李萬民, 陳香碧, 胡亞軍, 洪曦
【申請人】中國科學院亞熱帶農業生態研究所