L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統，屬精細化工技術應用領域。
【背景技術】
[0002]L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽是化工中重要的醫藥中間體，目前世界上L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽比較先進的生產工藝是將L-丙氨酸加入到異丙醇中，然后滴加氯化亞砜，回流反應24小時，冷卻降溫，減壓蒸餾脫除異丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷凍析晶，然后經離心、干燥，得到L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽。該生產工藝有以下幾個缺點:
[0003](I)反應時間長，原料反應不完全；
[0004](2)溶劑使用量大，回收溶劑環保處理成本高；
[0005](3)滴加氯化亞砜和回流反應過程中產生大量的氯化氫氣體，環保處理成本高；
[0006](4)氯化亞砜脫除不干凈，殘留氯化亞砜在產品離心過程中產生大量煙霧，現場操作環境惡劣，工人勞動強度大。

【發明內容】

[0007]本實用新型的目的在于克服上述不足，提供一種反應時間短、污染小、環保的L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統。
[0008]本實用新型的目的是這樣實現的:一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統，它包括反應釜、冷凝器、脫水罐、接受罐、離心機和真空干燥機，所述反應釜頂端出口串聯冷凝器，所述冷凝器出口并聯設置脫水罐和接受罐;所述脫水罐內加入分子篩用于在線脫除反應過程中產生的水;所述脫水罐出口與反應釜之間通過回流管相連;所述反應釜底端出口與離心機和真空干燥機依次串聯設置。
[0009]與現有技術相比，本實用新型的有益效果是:
[0010](I)利用分子篩在線脫除反應過程中產生的水，加快反應速度；
[0011](2)反應時間短，在反應過程中將水分脫除，消除反應平衡，原料反應完全，產品收率達到95%以上；
[0012](3)生產過程中不使用氯化亞砜，生產過程安全環保，現場環境大大改善；
[0013]( 4)脫水罐、接受罐并聯設置，切換方便；
[0014](5)異丙醇、甲基叔丁基醚回收套用，分子篩干燥后繼續使用，生產過程只產生少量的蒸餾殘渣，原料利用率高，經濟環保；
[0015](6)操作簡單，勞動強度小，運行成本低，生產能力大幅度提高，生產成本大幅度下降。
【附圖說明】
[0016]圖1為本實用新型L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統的結構示意圖。
[0017]其中:反應釜1、冷凝器2、脫水罐3、接受罐4、離心機5、真空干燥機6。
【具體實施方式】
[0018]參見圖1，本實用新型涉及的一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統，它包括反應釜1、冷凝器2、脫水罐3、接受罐4、離心機5和真空干燥機6，所述反應釜I頂端出口串聯冷凝器2，所述冷凝器2出口并聯設置脫水罐3和接受罐4，所述脫水罐3內加入分子篩，所述脫水罐3出口與反應釜I之間通過回流管相連;所述反應釜I底端出口與離心機5和真空干燥機6依次串聯設置。
[0019]生產時，在反應釜內投入一定量的L-丙氨酸和鹽酸異丙醇溶液，回流反應6小時，在線脫除反應生成的水，冷卻降溫，減壓蒸餾脫除異丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷凍析晶，然后經離心、干燥，得到L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽。
[0020]具體工藝流程如下:
[0021]1.將一定量的L-丙氨酸和鹽酸異丙醇溶液加入反應釜I內，將一定量的分子篩加入脫水罐3內。反應釜I加熱升溫，釜內蒸汽經冷凝器2冷凝，冷凝液通過閥門控制放入脫水罐3內，在線脫除反應過程中產生的水再回流至反應釜I內。
[0022]2.回流一定時間，反應結束，反應釜I冷卻降溫。
[0023]3.反應釜I加熱升溫，減壓蒸餾脫除異丙醇，釜內蒸汽經冷凝器2冷凝，冷凝液通過閥門控制放入接受罐4內。異丙醇脫除完畢，停止減壓蒸餾，氮氣破真空。
[0024]4.將一定量的甲基叔丁基醚加入反應釜I內，冷凍析晶。
[0025]5.將反應釜I內物料放入離心機5內，離心甩干。所得固體即為L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽濕品。
[0026]將L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽濕品置入真空干燥機6內真空干燥，合格后按客戶要求裝桶包裝。
【主權項】
1.一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統，其特征在于:它包括反應釜(1)、冷凝器(2)、脫水罐(3)、接受罐(4)、離心機(5)和真空干燥機(6)，所述反應釜(1)頂端出口串聯冷凝器(2)，所述冷凝器(2)出口并聯設置脫水罐(3)和接受罐(4)，所述脫水罐(3)內加入分子篩，所述脫水罐(3)出口與反應釜(1)之間通過回流管相連;所述反應釜(1)底端出口與離心機(5)和真空干燥機(6)依次串聯設置。
【專利摘要】本實用新型涉及一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽反應脫水系統，它包括反應釜（1）、冷凝器（2）、脫水罐（3）、接受罐（4）、離心機（5）和真空干燥機（6），所述反應釜（1）頂端出口串聯冷凝器（2），所述冷凝器（2）出口并聯設置脫水罐（3）和接受罐（4），所述脫水罐（3）內加入分子篩，所述脫水罐（3）出口與反應釜（1）之間通過回流管相連；所述反應釜（1）底端出口與離心機（5）和真空干燥機（6）依次串聯設置。采用本系統反應時間短、污染小、原料利用率高，安全環保。
【IPC分類】C07C227/40, C07C229/08
【公開號】CN205188179
【申請號】CN201520979559
【發明人】汪海, 汪靜莉, 高桂祥
【申請人】蘇利制藥科技江陰有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月1日