一種磁性鎘離子印跡聚合物及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種磁性鎘離子印跡聚合物及其制備方法。所述磁性鎘離子印跡聚合物是以乙烯基修飾的Fe3O4@SiO2為磁性載體，Cd2+為模板，甲基丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡啶中任意兩種的組合為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）為交聯劑，偶氮二異丁腈（AIBN）為引發劑制備得到。本發明的磁性鎘離子印跡聚合物能夠對農產品樣品中的痕量鎘進行富集和分離，檢測靈敏性、準確性高；而且具有制備方法簡單、成本低、操作要求低、對模板離子具較高的選擇性等優點，產品還可以在外加磁場作用下實現快速分離，避免了離心、過濾等繁瑣操作，提高了富集和分離的效率，在食品、農產品樣品的檢測領域具有較為廣泛良好的應用前景。
【專利說明】
一種磁性鎘離子印跡聚合物及其制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于食品安全技術領域。更具體地，涉及是一種磁性鎘離子印跡聚合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鎘是一種毒性很強的金屬元素，鎘污染具有極強的蓄積性和不可逆性，能通過吸煙和飲食進入體內，對人體健康威脅非常大。因此鎘污染的檢測處理具有重要的意義。
[0003]但是，一般農產品樣品中鎘的含量都很低、且樣品基體復雜，直接檢測痕量鎘元素存在一定的困難，為了避免基體效應的干擾，提高分析方法的靈敏度，在檢測分析前必須對鎘進行分離、純化和富集。
[0004]目前，國內外常用的金屬離子分析前處理方法有固相萃取、液-液萃取、共沉淀法和離子交換法等。這些方法各有優缺點，固相萃取因具有回收率高、節省溶劑，易與現代分析儀器聯用等優點而被廣泛地應用于分離富集痕量元素。傳統的固相萃取吸附劑主要為螯合樹脂、鍵合硅膠、活性碳等，因需要裝柱、過柱的操作而使得過程繁瑣、費時費力，同時存在吸附容量小、所需材料花費高、對離子的吸附選擇性差等不足。當前開發具有高選擇性、高特異性的固相萃取劑成為研究的熱點。
[0005]近些年，國內離子印跡技術已經有很多的報道，但是，報道比較多的主要是N1、Pb等離子，磁性離子印跡的報道卻很少，尤其是針對鎘離子的磁性離子印跡聚合物。

【發明內容】

[0006]本發明要解決的技術問題是克服上述現有技術的缺陷和不足，以乙烯基修飾的Fe3O4OS12為磁性載體，Cd2+為模板，甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發劑，制備得到一種Cd2+印跡聚合物微球;能夠對農產品樣品中的痕量鎘進行富集和分離，減少基質對檢測結果的影響，提高檢測的準確性。而且，離子印跡聚合物具有制備簡單、成本低、對模板離子具較高的選擇性等優點，將磁性納米粒子與印跡技術結合制備的磁性離子印跡聚合物，不僅具有離子印跡聚合物選擇性高的優點，還可以在外加磁場作用下實現快速分離，提高了富集和分離的效率。
[0007]本發明另一目的是提供一種磁性鎘離子印跡聚合物。
[0008]本發明的再一目的是提供所述磁性鎘離子印跡聚合物的制備方法。
[0009]本發明上述目的通過以下技術方案實現:
一種磁性鎘離子印跡聚合物，是以乙烯基修飾的Fe3O4OS12為磁性載體，Cd2+為模板，甲基丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡啶中任意兩種的組合為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發劑制備得到。
[0010]具體優選地，所述磁性鎘離子印跡聚合物的制備方法包括如下步驟:
S1.通過共沉淀法制備Fe304磁性載體； 52.通過聚乙二醇PEG200作為分散劑以提高Fe3O4顆粒的分散穩定性，利用正硅酸四乙酯的水解在Fe3O4顆粒表面包裹上二氧化硅(S12)層，形成了Fe3O4OS12微粒；
53.通過乙烯基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化銨對Fe3O4OS12微粒進行修飾，得到了 Fe3O^Si O2-C=C;
54.以Cd2+為模板，甲基丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡啶中任意兩種的組合為功能單體，在乙腈/水混合溶液中進行預聚合后，加入Fe304@Si02_C=C(即磁性載體乙稀基修飾的Fe3O4OS12)、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和引發劑偶氮二異丁腈(AIBN)，在80?90°C下回流8?12h(優選為85°C下回流10h)，制備得到磁性鎘離子印跡聚合物(S卩Cd2+印跡聚合物微球)。
[0011]另外，作為一種具體優選的可實施方案，所述磁性鎘離子印跡聚合物的制備方法包括如下步驟:
51.制備Fe3O4顆粒:
511.在通氮氣條件下，將Fe3Cl3.6H2O和FeCl2.4出0溶于超純水，在恒溫磁力攪拌條件下加熱攪拌至70?90°C ；加入氨水和PEG200，加熱攪拌2?4h ；
512.步驟SI反應結束，冷卻至室溫，用磁鐵分離去除上清液后，乙醇和超純水各洗滌2?4次，于50?70 °C干燥，研磨得到Fe3O4粉末；
52.制備Fe3O4OS12:
稱取Fe3O4粉末分散到蒸餾水、乙醇和氨水的混合溶液中，再滴加TE0S，常溫下攪拌5?7h，即可得到Fe3O4OS12顆粒；
53.制備Fe3O4OS12-C=C:
531.將Fe3O4OS12顆粒再分散到蒸餾水和乙醇的混合溶液中，加入含有CTAB的氨水，之后再加入TEOS和VTES，攪拌5?7h ；
532.將步驟S31的產物磁分離并洗滌除去CTAB后，在70?90°C丙酮溶液中回流20?30h，即可得到Fe3O4OS12-C=C(即乙烯基修飾的Fe3O4OS12微球)，用乙醇和蒸餾水反復洗滌，并干燥；
54.制備磁性離子印跡聚物:
S41 J^CdCl2.5/2H20、功能單體分散到致孔劑和水的混合溶液中，室溫下攪拌80?10min進行預聚合，加入Fe304@Si02-C=C(乙烯基修飾的Fe3O4OS12微球粉末)、EGDMA和AIBN，在80?90°C下回流攪拌8?12h;
S42.步驟S41的產物用磁分離并用乙醇洗滌除去未反應物，用HCl溶液進行洗脫，再用蒸餾水多次洗滌，于65°C下干燥，得到磁性鎘離子印跡聚合物(M-1IP)。
[0012]其中，優選地，步驟Sll所述Fe3Cl3.6H20和FeCl2.4H20摩爾比為1:0.I?I。
[0013]更優選地，步驟SI I所述Fe3Cl3.6H20和FeCl2.4H20的摩爾比為1:0.6。
[0014]優選地，步驟SI I所述Fe3Cl3.6H20和超純水用量比為0.005?0.02mol: 50ml。
[0015]更優選地，步驟SI I所述Fe3Cl3.6H20和超純水的用量比為0.0lmol: 50ml。
[0016]優選地，步驟SI I所述超純水:氨水:PEG200體積比為40?60: 3?6: I。
[0017]更優選地，步驟SI I所述超純水:氨水:PEG200的體積比為50:5:1。
[0018]優選地，步驟S11所述在恒溫磁力攪拌條件下加熱攪拌至800C ;所述加入氨水和PEG200后，加熱攪拌3h。
[0019]優選地，步驟SI2所述乙醇和超純水各洗滌3次，于60 V干燥。
[0020]優選地，步驟S2所述Fe3O4粉末:蒸餾水:乙醇:氨水:TEOS=0.01?0.2g: 15?25ml: 5?15ml:I?3ml:0.01?0.2m I。
[0021 ] 更優選地，步驟S2所述Fe3O4粉末:蒸餾水:乙醇:氨水:TEOS=0.1g: 20ml:10ml: 2ml:
0.1ml ο
[0022]優選地，步驟S2所述攪拌6h。
[0023]優選地，步驟S31所述蒸餾水:乙醇:含有CTAB的氨水:TE0S:VTES的體積比為90?110:40?60:8?12:3?5:3?4ο
[0024]更優選地，步驟S31所述蒸餾水:乙醇:含有CTAB的氨水:TEOS: VTES的體積比為100:50:10:4:3.7ο
[0025]優選地，步驟S2所述蒸餾水:步驟S31所述蒸餾水的體積比為0.5?2:0.5?2。
[0026]更優選地，步驟S2所述蒸餾水:步驟S31所述蒸餾水的體積比為I: I。
[0027]優選地，步驟S31所述含有CTAB的氨水中CTAB的濃度為0.1?0.3g/ml。
[0028]更優選地，步驟S31所述含有CTAB的氨水中CTAB的濃度為0.2g/ml。
[0029]優選地，步驟S31所述攪拌6h。
[0030]優選地，步驟S32所述在80°C丙酮溶液中回流24h。
[0031 ] 優選地，步驟S41所述CdCl2.5/2出0:功能單體:致孔劑:水=0.4?0.6mmol: 3?.Smmol: 30?50ml: 5?15ml。
[0032]更優選地，步驟S41所述CdCl2.5/2H20:功能單體:致孔劑:水=0.5mmol: 4mmol:40ml:1ml。
[0033]優選地，步驟S41所述CdCl2.5/2H20:Fe304@Si02-C=C:EGDMA:AIBN的質量比為0.05?0.1:0.5?0.75:1.5?2:0.1?0.20
[0034]更優選地，步驟S41所述CdCl2.5/2H20:Fe304@Si02-C=C:E⑶MA:AIBN的質量比為0.092:0.5:1.98:0.15 0
[0035]優選地，步驟S41所述功能單體為甲基丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡啶中任意兩種的組合。
[0036]更優選地，步驟S41所述功能單體為甲基丙烯酸和丙烯酰胺的組合。
[0037]優選地，所述甲基丙烯酸和丙烯酰胺的摩爾比為3:1。
[0038]優選地，步驟S41所述致孔劑為乙腈/水溶液或乙腈/DMF/水溶液。
[0039]更優選地，步驟S41所述致孔劑為乙腈/水溶液。
[0040]優選地，步驟S41所述室溫下攪拌90min進行預聚合。
[0041 ] 優選地，步驟S41所述在85°C下回流攪拌10h。
[0042]優選地，步驟S42所述于65 °C下干燥。
[0043]另外，由上述制備方法制備得到的磁性鎘離子印跡聚合物，以及該磁性鎘離子印跡聚合物在在鎘污染樣品中鎘(尤其是痕量鎘)的檢測、富集和/或分離方面的應用，也都在本發明的保護范圍之內。
[0044]本發明具有以下有益效果:
本發明以乙烯基修飾的Fe3O4OS12為磁性載體，Cd2+為模板，甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)為最佳功能單體組合，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發劑，制備得到一種Cd2+印跡聚合物微球;能夠對農產品樣品中的痕量鎘進行富集和分離，減少基質對檢測結果的影響，提高檢測的準確性，而且由于樣品的中的鎘并不是游離狀態，對農產品樣品進行消化后能使用該方法，在食品、農產品樣品的檢測領域具有較為廣泛良好的應用前景。
[0045]本專利可以提高通過固相萃取劑對鎘離子的特異性吸附能力，在聯用現代儀器進行檢測時，可避免基體效應的干擾，提高檢測的靈敏度和準確性為痕量鎘的檢測提供了參考依據。
[0046]而且，離子印跡聚合物具有制備簡單、成本低、操作要求低、對模板離子具較高的選擇性等優點，將磁性納米粒子與印跡技術結合制備的磁性離子印跡聚合物，不僅具有離子印跡聚合物選擇性高的優點，還可以在外加磁場作用下實現快速分離，避免了離心、過濾等繁瑣操作，提高了富集和分離的效率。
【附圖說明】
[0047]圖1為不同組合的功能單體的單位吸附量的比較。
[0048]圖2為不同比例的甲基丙烯與丙烯酰胺對吸附量的影響。
[0049]圖3為不同致孔劑的單位吸附量的比較。
[0050]圖4為不同比例的模板分子與單體對吸附量的影響。
[0051 ]圖5不同交聯劑的量對吸附量的影響。
[0052]圖6為不同磁性材料的用量對吸附量的影響。
[0053]圖7為Fe3O4(A)和M-1IP(B)的磁滯回線。
[0054]圖8為磁性鎘離子印跡聚合物(M-1IP)不同初始濃度鎘的吸附量的比較。
【具體實施方式】
[0055]以下結合說明書附圖和具體實施例來進一步說明本發明，但實施例并不對本發明做任何形式的限定。除非特別說明，本發明采用的試劑、方法和設備為本技術領域常規試劑、方法和設備。
[0056]除非特別說明，以下實施例所用試劑和材料均為市購。
[0057]所用儀器:原子吸收光譜儀(AA800)，磁力攪拌器(ZNCL-G-C)，鼓風干燥箱(SFG-02.400)，恒溫搖床(ZffY-1OOH )，振動樣品磁強計YPC7-VSM-130、超聲波清洗儀(SB-4200DTD)；
以下試劑均為分析純:氯化鎘、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)、乙腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、偶氮二異丁腈(AIBN)、氯化鐵、氯化亞鐵、氨水、乙二醇(PEG200)、正硅酸四乙酯(TEOS)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTES)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、乙醇。
[0058]鎘標準溶液(標準品)。
[0059]實施例1磁性鎘離子印跡聚合物的制備方法磁性鎘離子印跡聚合物的制備方法，包括如下步驟:
S1.制備Fe3O4顆粒:
稱取0.02mol Fe3Cl3.6H20、0.012mol FeCl2.4H20置于250ml三角瓶中，通氮氣條件下溶于10ml超純水，在恒溫磁力攪拌器加熱攪拌至80 °C，加入1ml氨水和2ml PEG200，加熱攪拌3h，反應結束，冷卻至室溫，用磁鐵分離去除上清液后，乙醇和超純水各洗滌3次，于60°C烘箱干燥，研磨得到Fe3O4粉末；
52.制備Fe3O4OS12:
稱取0.5g Fe3O4粉末分散到10ml蒸餾水、50ml乙醇和1ml氨水的混合溶液中，再滴加
0.5ml TEOS，常溫下攪拌6h，即可得到Fe3O4OS12顆粒；
53.制備Fe3O4OS12-C=C:
將Fe3O4OS12顆粒再分散到10ml蒸餾水和50ml乙醇的混合溶液中，加入1ml含有2gCTAB的氨水，之后再加入4ml TEOS和3.7ml VTES，攪拌6h，將上述產物磁分離并洗滌除去CTAB后，在80°C丙酮溶液中回流24h，即可得到Fe3O4OS12-C=C(即乙烯基修飾的Fe3O4OS12微球)，用乙醇和蒸餾水反復洗滌，并干燥；
54.制備磁性離子印跡聚物:
稱取0.5mmol CdCl2.5/2H20、一定量的雙功能單體——甲基丙烯酸和丙烯酰胺分散到40ml致孔劑和1ml的水的溶液中，室溫下攪拌90min進行預聚合，加入一定量的Fe304@Si02-C=C(乙烯基修飾的Fe3O4OS12微球粉末)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(E⑶MA)和0.15g偶氮二異丁腈(AIBN)，在85°C下回流攪拌10h，產物用磁分離并用乙醇洗滌除去未反應物，用HCl溶液進行洗脫，再用蒸餾水多次洗滌，于65°C下干燥，得到磁性鎘離子印跡聚合物(M-1IP)o
[0060]實施例2制備工藝的優化一一功能單體(甲基丙烯酸和丙烯酰胺)種類的選擇1、制備方法同實施例1，不同之處在于步驟S4中所使用的功能單體一一甲基丙烯酸和丙烯酰胺，分別替換為以下不同的組合:
(1)甲基丙烯酸；
(2)乙烯基吡啶;
(3)丙烯酰胺；
(4)甲基丙烯酸和乙烯基吡啶；
(5)甲基丙烯酸和丙烯酰胺；
(6)丙烯酰胺和乙烯基吡啶。
[0061 ]通過比較不同組合功能單體對鎘的吸附量來對功能單體進行篩選。
[0062]2、結果如附圖1所示，在磁性鎘離子印跡聚合物(M-1IP)的制備中，雙功能單體制備的離子印跡聚合物吸附量均高于單功能單體制備的離子印跡的吸附量，在雙功能單體的組合中，采用甲基丙烯酸和丙烯酰胺來制備離子印跡聚合物的吸附量是最高的。因此，本實驗制備離子印跡聚合物所用功能單體的最佳選擇為甲基丙烯酸和丙烯酸。
[0063]實施例3制備工藝的優化一一甲基丙烯酸和丙烯酰胺比例的選擇
1、制備方法同實施例1，不同之處在于步驟S4中所使用的功能單體一一甲基丙烯酸和丙烯酰胺的比例不同，分別為:1: 1、1: 3、3:1。
[0064]2、結果如附圖2所示，當甲基丙烯酸和丙烯酰胺的比例為3:1時對鎘的吸附量是最尚的O
[0065]實施例4制備工藝的優化一一致孔劑的選擇
1、制備方法同實施例1，不同之處在于步驟S4中所使用致孔劑分別為乙腈/水、乙腈/DMF/水兩種致孔劑。
[0066]2、結果如附圖3所示，用乙腈/水來作為溶劑對鎘的吸附量明顯高于用乙腈/DMF/水混合液的吸附量，所以乙腈/水溶液是最佳的致孔劑。
[0067]實施例5制備工藝的優化——模板CdCl2.5/2H20和功能單體比例的優化
1、制備方法同實施例1，不同之處在于步驟S4中所使用模板CdCl2.5/2H20和功能單體(甲基丙烯酸和丙烯酰胺)的摩爾比比例不同，分別為1:4、1:6、1:8、1:10、1:12。
[0068]2、結果如附圖4所示，當模板與功能單體的比例為1:8時對鎘的吸附量是最大的。
[0069]實施例6制備工藝的優化——模板CdCl2.5/2H20和交聯劑比例的優化
1、制備方法同實施例1(以模板與甲基丙烯酸和丙烯酰胺為功能單體，模板與功能單體比例為1:8，乙腈/水為致孔劑)，不同之處在于步驟S4中所使用模板CdCl2.5/2H20和交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)的摩爾比比例不同，分別為1:8、1:12、1:16、1:20、1:24。
[0070]2、結果如附圖5所示，當模板與交聯劑的比例為1:20時對鎘的吸附量是最大的。[0071 ]實施例7制備工藝的優化一一磁性載體的量的優化
1、制備方法同實施例1，以甲基丙烯酸和丙烯酰胺為功能單體，模板與功能單體為1:8，模板與交聯劑的比例為1: 20，甲基丙烯酸和丙烯酰胺的比例為3:1，控制磁性載體(Fe3O4OS12-C=C，即乙烯基修飾的Fe3O4OS12))的量0.25、05、0.75、I.00g。
[0072]2、結果如附圖6所示，當用0.5?0.75g時的載體的量能滿足于吸附量和磁性的要求。
[0073]實施例8磁性鎘離子印跡聚合物(M-1IP)的磁性性質研究
1、利用振動樣品磁強計(VSM)測定Fe3O4和M-1IP的磁滯回線，研究所制備的Fe3O4和M-1IP的磁性性質。測試溫度為300K，在南北極磁場強度范圍為O?20000H。
[0074]2、結果如附圖7所示，二者的磁滯回線具有相似的形狀，的矯頑力和剩余磁化強度都接近于零，說明二者均有順磁性，能在磁場作用下具有強的磁響應性，便于粒子的聚集。
[0075]實施例8磁性鎘離子印跡聚合物(M-1IP)的應用研究
1、稱取多份20mg的M-1IP，加入20ml濃度范圍為30?90ug/ml的鎘標準溶液，置于恒溫搖床中震蕩吸附2h，用磁鐵分離，取一定量上清液，稀釋后用AAS測定其中鎘的濃度，考察磁性離子印跡聚合物的飽和吸附吸附量。
[0076]2、結果如附圖8所示，Cd2+離子濃度在30?80yg/ml范圍內，隨著鎘離子溶液度增加，磁性鎘離子印跡聚合物(M-1IP)的吸附量均增加，在75yg/ml時趨于飽和，飽和吸附量為46.80mg/go
【主權項】
1.一種磁性鎘離子印跡聚合物，其特征在于，是以乙稀基修飾的Fe304@Si02為磁性載體，Cd2+為模板，甲基丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡啶中任意兩種的組合為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑，偶氮二異丁腈為引發劑制備得到。2.權利要求1所述磁性鎘離子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51.通過共沉淀法制備Fe304磁性載體； 52.通過聚乙二醇PEG200作為分散劑以提高Fe3O4顆粒的分散穩定性，利用正硅酸四乙酯的水解在Fe304顆粒表面包裹上二氧化娃層，形成了 Fe304@Si02微粒； 53.通過乙烯基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化銨對Fe3O4OS12微粒進行修飾，得到了 Fe3O^Si O2-C=C; 54.以Cd2+為模板，甲基丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡啶中任意兩種的組合為功能單體，在乙腈/水混合溶液中進行預聚合后，加入Fe304@Si02-C=C、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和引發劑偶氮二異丁腈，在80?90°C下回流8?12h，制備得到磁性鎘離子印跡聚合物。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S4所述回流的條件為85°C下回流1h04.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51.制備?6304顆粒: 511.在通氮氣條件下，將Fe3Cl3.6H2O和FeCl2.4出0溶于超純水，在恒溫磁力攪拌條件下加熱攪拌至70?90 °C ；加入氨水和PEG200，加熱攪拌2?4h ； 512.步驟SI反應結束，冷卻至室溫，用磁鐵分離去除上清液后，乙醇和超純水各洗滌2?4次，于50?70 °C干燥，研磨得到Fe3O4粉末； 52.制備Fe3O4OS12: 稱取Fe3O4粉末分散到蒸餾水、乙醇和氨水的混合溶液中，再滴加TE0S，常溫下攪拌5?7h，即可得到Fe3O4OS12顆粒； 53.制備Fe3O4OS12-C=C: 531.將Fe3O4OS12顆粒再分散到蒸餾水和乙醇的混合溶液中，加入含有CTAB的氨水，之后再加入TEOS和VTES，攪拌5?7h ； 532.將步驟S31的產物磁分離并洗滌除去CTAB后，在70?90°C丙酮溶液中回流20?30h，即可得到Fe3O4OS12-C=C，用乙醇和蒸餾水反復洗滌，并干燥； 54.制備磁性離子印跡聚物: 541.將CdCl2.5/2H20，以及甲基丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡啶中任意兩種的組合分散到致孔劑和水的混合溶液中，室溫下攪拌80?10min進行預聚合，加入Fe3O4OS12-C=C(乙烯基修飾的Fe3O4OS12微球粉末)、EGDMA和AIBN，在80?90°C下回流攪拌8?12h; 542.步驟S41的產物用磁分離并用乙醇洗滌除去未反應物，用HCl溶液進行洗脫，再用蒸餾水多次洗滌，于65 °C下干燥，得到磁性鎘離子印跡聚合物。5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟Sll所述Fe3Cl3.6H20和FeCl2.4H20的摩爾比為1:0.1?I;步驟SI I所述Fe3Cl3.6H20和超純水的用量比為0.005?0.02mol: 50ml ；步驟SI I所述超純水:氨水:PEG200的體積比為40?60: 3?6: I。6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S2所述Fe3O4粉末:蒸餾水:乙醇:氨水:TEOS=0.01 ?0.2g: 15?25ml:5?15ml:1?3ml:0.01 ?0.2ml ；步驟S31 所述蒸餾水:乙醇:含有CTAB的氨水:TEOS: VTES的體積比為90?110:40?60:8?12:3?5:3?4。7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S2所述蒸餾水:步驟S31所述蒸餾水的體積比為0.5?2:0.5?2 ；步驟S31所述含有CTAB的氨水中CTAB的濃度為0.1?0.3g/ml ο8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S41所述CdCl2.5/2H20:功能單體:致孔齊丨J:水=0.4?0.6mmol: 3?5mmol: 30?50ml: 5?15ml;步驟S41所述CdCl2.5/2H20:Fe304iSi02-C=C: EGDMA: AIBN的質量比為0.05?0.1: 0.5?0.75:1.5?2:0.I ?0.2。9.根據權利要求2?8任一所述制備方法制備得到的磁性鎘離子印跡聚合物。10.權利要求9所述磁性鎘離子印跡聚合物在鎘污染樣品中鎘的檢測、富集和/或分離方面的應用。
【文檔編號】C08F292/00GK105884985SQ201610314950
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月13日
【發明人】徐小艷, 王梅, 吳青, 田興國, 徐莉, 張燚, 黃櫻
【申請人】華南農業大學