一種復合高吸水材料的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種復合高吸水材料的制備方法，先將丙烯酸加至水中，調節pH至8.0～9.0，加入丙烯酰胺、馬來酸酐、二甲苯，加熱，在攪拌條件下加入十八醇、對甲苯磺酸、正丁醇、乙酸乙酯，升溫反應，冷卻至室溫，得到混合物I；再將膨潤土加至水中分散，加入酸性硅溶膠，滴加鹽酸溶液，升溫至50～60℃保溫2～6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II；最后將混合物I、混合物II、N,N?亞甲基雙丙烯酰胺、苯并三氮唑、2,6?叔丁基對甲酚、乙醇混合，攪拌反應，然后加入過硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、亞硫酸氫鈉鈉，攪拌，即可。本發明將改性膨潤土應用于高吸水材料中，提高了膨潤土在聚合物網絡中的交聯程度，使接枝反應進行更完全，使復合材料的吸水效果更好。
【專利說明】
一種復合高吸水材料的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明屬于吸水材料技術領域，具體涉及一種復合高吸水材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]高吸水材料又稱高吸水樹脂、保水劑，是一種能夠吸收自重幾百倍至幾千倍水量的功能高分子材料，是農業節水技術的重要組成部分。高吸水材料摻入土壤中可長時間有效存水分，然后通過蒸發或植物的根抽力緩慢釋放出水，供給植物根系或種子吸收。它能夠增強土壤的保水性能、提高水分利用率、改良土壤結構，對促進農作物生長、提高種子發芽率有較好作用，在經濟作物栽培、荒漠化治理、山區造林、城市園林綠化等領域有較好的應用前景。
[0003]目前95%以上的高吸水材料用于生理衛生產品，農林園藝用途所占比例不足5%，較高的成本價格是阻礙高吸水材料在農業領域推廣的重要因素。純樹脂類的高吸水材料每公斤價格在20元以上，每畝地增加成本超過100元，這對于低附加值的種植產業來說難以接受。于是研究人員考慮通過添加廉價的無機礦物制備復合高吸水材料，在保證產品達到使用要求的同時降低成本。
[0004]目前，對礦物基復合高吸水材料的研究存在著以下不足之處:1、礦物添加量少，對降低高吸水材料的成本意義不大;2、對吸水性能研究的多，保水性和耐鹽性考慮的少;3、復合材料中礦物的影響因素及反應機理研究薄弱；、產品工藝配方與實際生產脫節，研宄工作沒有充分考慮到成本因素和生產可行性。因此有必要針對礦物特性，開展高添加量、低成本的礦物基復合高吸水材料制備和性能研宄，促進高吸水材料在農林業節水技術中的推廣應用，也為礦物原料的高附加值利用提供開發思路。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種復合高吸水材料的制備方法，將改性膨潤土應用于高吸水材料中，使復合材料的吸水效果更好。
[0006]—種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I，以重量份計，將丙烯酸5?12份加至水20?30份中，調節pH至8.0?9.0，加入丙稀酰胺3?9份、馬來酸酐I?4份、二甲苯2?5份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I?5份、對甲苯磺酸2?5份、正丁醇3?7份、乙酸乙酯2?6份，升溫至140?150 °C反應8?12h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0008]步驟2，以重量份計，將膨潤土4?10份加至水15?25份中分散，加入酸性硅溶膠2?7份，在30?40 °C條件下滴加質量濃度為I?5%的鹽酸溶液3?9份，升溫至50?60 °C保溫2?6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0009]步驟3，以重量份計，將混合物I 5?10份、混合物II 4?8份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺3?6份、苯并三氮卩坐I?6份、2,6-叔丁基對甲酸3?6份、乙醇8?15份混合，在50?70°C攪拌反應I?3h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨2?6份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽I?4份、亞硫酸氫鈉鈉3?5份，攪拌，S卩可。
[0010]進一步地，步驟I中加熱溫度為45?70 °C。
[0011 ] 進一步地，步驟I中攪拌速度為300?500rpm。
[0012]進一步地，步驟2中膨潤土的粒徑在10?30μηι。
[0013]進一步地，步驟2中分散速度為3000?5000rpm。
[OOM] 進一步地，步驟3中混合過程需通入CO2。
[0015]本發明將改性膨潤土應用于高吸水材料中，提高了膨潤土在聚合物網絡中的交聯程度，使接枝反應進行更完全，使復合材料的吸水效果更好。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
[0017]一種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0018]步驟I，以重量份計，將丙烯酸5份加至水20份中，調節pH至8.0，加入丙烯酰胺3份、馬來酸酐I份、二甲苯2份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I份、對甲苯磺酸2份、正丁醇3份、乙酸乙酯2份，升溫至140 0C反應12h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0019]步驟2，以重量份計，將膨潤土4份加至水15份中分散，加入酸性硅溶膠2份，在30V條件下滴加質量濃度為I %的鹽酸溶液3份，升溫至50°C保溫6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0020]步驟3，以重量份計，將混合物I 5份、混合物II 4份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺3份、苯并三氮唑I份、2，6-叔丁基對甲酚3份、乙醇8份混合，在50 °C攪拌反應3h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨2份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽I份、亞硫酸氫鈉鈉3份，攪拌，即可。
[0021 ]其中，步驟I中加熱溫度為45 0C，攪拌速度為300rpm；步驟2中膨潤土的粒徑在10μm，分散速度為3000rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0022]所得高吸水材料的吸水倍率為1430g/g，吸0.9%鹽水倍率為1328/8。
[0023]實施例2
[0024]—種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0025]步驟I，以重量份計，將丙烯酸7份加至水23份中，調節pH至8.5，加入丙烯酰胺7份、馬來酸酐2份、二甲苯4份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇3份、對甲苯磺酸4份、正丁醇5份、乙酸乙酯3份，升溫至140 °C反應I Oh，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0026]步驟2，以重量份計，將膨潤土7份加至水18份中分散，加入酸性硅溶膠5份，在35V條件下滴加質量濃度為2%的鹽酸溶液6份，升溫至55°C保溫4小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0027]步驟3，以重量份計，將混合物I 6份、混合物II 7份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺5份、苯并三氮唑2份、2，6-叔丁基對甲酚5份、乙醇11份混合，在60 °(:攪拌反應2h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨4份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽3份、亞硫酸氫鈉鈉4份，攪拌，即可。
[0028]其中，步驟I中加熱溫度為65°C，攪拌速度為400rpm;步驟2中膨潤土的粒徑在20μm，分散速度為4000rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0029]所得高吸水材料的吸水倍率為1390g/g，吸0.9%鹽水倍率為14仏/8。
[0030]實施例3[0031 ] 一種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0032]步驟I，以重量份計，將丙烯酸9份加至水27份中，調節pH至8.0，加入丙烯酰胺5份、馬來酸酐I份、二甲苯2份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I份、對甲苯磺酸2份、正丁醇6份、乙酸乙酯5份，升溫至145 °C反應9h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0033]步驟2，以重量份計，將膨潤土8份加至水22份中分散，加入酸性硅溶膠5份，在35V條件下滴加質量濃度為4%的鹽酸溶液8份，升溫至55°C保溫3小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0034]步驟3，以重量份計，將混合物I 7份、混合物II 5份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺4份、苯并三氮唑3份、2，6-叔丁基對甲酚5份、乙醇13份混合，在60 V攪拌反應2h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨5份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽3份、亞硫酸氫鈉鈉4份，攪拌，即可。
[0035]其中，步驟I中加熱溫度為65°C，攪拌速度為400rpm;步驟2中膨潤土的粒徑在20μm，分散速度為3500rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0036]所得高吸水材料的吸水倍率為1455g/g，吸0.9%鹽水倍率為1288/8。
[0037]實施例4
[0038]—種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0039]步驟I，以重量份計，將丙烯酸12份加至水30份中，調節pH至9.0，加入丙烯酰胺9份、馬來酸酐4份、二甲苯5份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇5份、對甲苯磺酸5份、正丁醇7份、乙酸乙酯6份，升溫至150°C反應8h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0040]步驟2，以重量份計，將膨潤土10份加至水25份中分散，加入酸性硅溶膠7份，在40°(:條件下滴加質量濃度為5%的鹽酸溶液9份，升溫至60°C保溫2小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0041]步驟3，以重量份計，將混合物I 10份、混合物II 8份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺6份、苯并三氮唑6份、2，6-叔丁基對甲酚6份、乙醇15份混合，在70 °C攪拌反應Ih，放冷至室溫，再加入過硫酸銨6份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽4份、亞硫酸氫鈉鈉5份，攪拌，即可。
[0042]其中，步驟I中加熱溫度為70°C，攪拌速度為500rpm;步驟2中膨潤土的粒徑在30μm，分散速度為5000rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0043 ]所得高吸水材料的吸水倍率為151 Og/g，吸0.9 %鹽水倍率為148g/g。
【主權項】
1.一種復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，以重量份計，將丙烯酸5?12份加至水20?30份中，調節pH至8.0?9.0，加入丙稀酰胺3?9份、馬來酸酐I?4份、二甲苯2?5份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I?5份、對甲苯磺酸2?5份、正丁醇3?7份、乙酸乙酯2?6份，升溫至140?150 °C反應8?12h，冷卻至室溫，得到混合物I; 步驟2，以重量份計，將膨潤土4?10份加至水15?25份中分散，加入酸性硅溶膠2?7份，在30?40°C條件下滴加質量濃度為I?5 %的鹽酸溶液3?9份，升溫至50?60 °C保溫2?6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II; 步驟3，以重量份計，將混合物I 5?10份、混合物II 4?8份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺3?6份、苯并三氮卩坐I?6份、2,6-叔丁基對甲酸3?6份、乙醇8?15份混合，在50?70 °C攪拌反應I?3h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨2?6份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽I?4份、亞硫酸氫鈉鈉3?5份，攪拌，即可。2.根據權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟I中加熱溫度為 45 ?70°C。3.根據權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟I中攪拌速度為300?500rpm。4.根據權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟2中膨潤土的粒徑在10?30μπι。5.根據權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟2中分散速度為3000?5000rpm。6.根據權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟3中混合過程需通入CO2。
【文檔編號】C08K3/34GK105859948SQ201610431288
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月16日
【發明人】不公告發明人
【申請人】趙蘭