一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及原料提取制備領域，具體涉及一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法。
【背景技術】
[0002]Eucommia u I mo ides )為杜仲科杜仲屬植物。在杜仲樹皮、葉和果實中均含有豐富的杜仲膠。我國有約70萬公頃以上杜仲樹的種植面積，是一種新的天然橡膠的再生資源。杜仲膠是從杜仲樹等植物中提取出來的，其主要成份是反式-1，4-聚異戊二烯(簡稱TPI)。TPI本身具有很多獨特的個性，室溫下呈硬塑料性，有固定的形態，60°C以上呈橡膠性，可產生各種形變，是一種優秀的形狀記憶性功能材料；當交聯度達到一定程度時，它又變成了完全的橡膠彈性體，可以做輪胎和各種橡膠制品。因此杜仲膠在醫用材料、橡膠制品等領域應用前景十分廣闊。目前杜仲膠生產的提取方法有堿液浸提法、溶劑法以及酶解法等，這些方法大多直接采用杜仲果實、樹皮和杜仲葉，原料成本高、溶劑消耗量大、生產危險性高、提取率偏低以及環境污染嚴重的缺點，尤其是生產成本高、危險性大、環境污染嚴重致使我國杜仲膠得不到有效地推廣和應用。
【發明內容】
[0003]為解決上述問題，本發明提供了一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法，采用杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過亞臨界超聲提取技術提取杜仲膠，具有提取過程操作簡單、安全，成本低，對環境無污染和便于工業化大規模生產等突出的優點。
[0004]為實現上述目的，本發明采取的技術方案為:
一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法，其特征在于，包括如下步驟:
51、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組75 °C烘干，經制粒機組制成Φ 8mm*15mm顆粒后，裝入亞臨界超聲萃取器中，加入6倍量Rl34a溶劑，于45 °C -50 °C，亞臨界超聲逆流萃取2?3小時；
52、將所得的萃取液經過濾機過濾后，將所得濾液泵入解析罐中，調節溫度至50°C，壓力至0.09Mpa，使R134a溶劑由液態轉化為氣態(濃縮)，與提取液分開，得杜仲粗膠稠膏和Rl34a溶劑；
53、將蒸脫得到的R134a溶劑經冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用，并將蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環利用；
54、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中，進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色，得杜仲精膠。
[0005]本發明具有以下有益效果:
利用亞臨界超聲提取技術，采用R134a溶劑作為提取溶劑，解決了溶劑法提取時必須使用易燃易爆的有機溶劑(石油醚或正己烷)所帶來的生產困難，生產中溶劑不需蒸餾回收即可恢復高純度狀態，且原料粉碎過細也不會影響生產；亞臨界超聲提取設備壓力遠低于超臨界提取設備，設備容積大大增加，使規模化生產成為現實；采用在析晶-純化-干燥一體罐中完成杜仲粗膠的溶解、析晶、脫色、再析晶的純化過程，解決了杜仲粗膠在純化過程使用易燃易爆的有機溶劑(石油醚或正己烷)及多罐轉換所帶來的生產困難。
[0006]
【具體實施方式】
為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0007]實施例1
511、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣100公斤通過流化床干燥機組75°C烘干，經制粒機組制成Φ8mm*15mm顆粒后，裝入亞臨界超聲萃取器中，將R134a溶劑通入萃取器中，于45°C，亞臨界超聲逆流萃取2小時；
512、將所得的萃取液經過過濾機過濾，所得濾液泵入解析罐中，調節溫度至50°C，壓力至0.09Mpa，使R134a溶劑由液態轉化為氣態(濃縮)，與提取液分開，得R134a溶劑和8.26公斤杜仲粗膠稠膏；
513、將蒸脫得到的R134a溶劑經冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用；并蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環利用；
514、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中，進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色，最后獲得杜仲精膠2.19公斤。
[0008]實施例2
521、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣120公斤通過流化床干燥機組75°C烘干，經制粒機組制成Φ8mm*15mm顆粒后，裝入亞臨界超聲萃取器中，將R134a溶劑通入萃取器中，于50°C，亞臨界超聲逆流萃取3小時；
522、將所得的萃取液經過過濾機過濾，所得濾液泵入解析罐中，調節溫度至50°C，壓力至0.09Mpa，使R134a溶劑由液態轉化為氣態(濃縮)，與提取液分開，得R134a溶劑和9.82公斤杜仲粗膠稠膏；
523、將蒸脫得到的R134a溶劑經冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用；并蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環利用；
524、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中，進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色，最后獲得杜仲精膠2.57公斤。
[0009]實施例3
531、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣150公斤通過流化床干燥機組75°C烘干，經制粒機組制成Φ8mm*15mm顆粒后，裝入亞臨界超聲萃取器中，將R134a溶劑通入萃取器中，于50°C，亞臨界超聲逆流萃取2小時；
532、將所得的萃取液經過過濾機過濾，所得濾液泵入解析罐中，調節調節溫度至50°C，壓力至0.09Mpa，使R134a溶劑由液態轉化為氣態(濃縮)，與提取液分開，得R134a溶劑和12.31公斤杜仲粗膠稠膏；
533、將蒸脫得到的R134a溶劑經冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用；并蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環利用； S34、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中，進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色、再析晶的純化處理，最后獲得杜仲精膠3.16公斤。
[0010]本具體實施將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組烘干，有利于制粒和有機溶劑的浸提，在經制粒機組制粒成為提取杜仲膠的原料，顆粒原料有利于亞臨界流體的浸提和投料量的增加，用亞臨界超聲提取設備采用無色、無毒、無味，不燃燒爆炸的R134a亞臨界流體進行提取，亞臨界超聲提取大大增加了浸提的能力，R134a亞臨界流體的選擇避免了常規方法中用石油醚提取易燃、易爆，危險性極大的弊端，提取液經溫度和壓力的控制自然回收(濃縮)溶劑，獲得杜仲粗膠稠膏，杜仲粗膠稠膏在經析晶-純化-干燥一體罐處理得杜仲精膠，即在一體罐中完成析晶、脫色、再析晶的純化過程。
[0011]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法，其特征在于，包括如下步驟: ` 51、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組75 °C烘干，經制粒機組制成Φ 8mm*15mm顆粒后，裝入亞臨界超聲萃取器中，加入6倍量Rl34a溶劑，于45 °C -50 °C，亞臨界超聲逆流萃取2?3小時； ` 52、將所得的萃取液經過濾機過濾后，將所得濾液泵入解析罐中，調節溫度至50°C，壓力至0.09Mpa，使R134a溶劑由液態轉化為氣態(濃縮)，與提取液分開，得杜仲粗膠稠膏和Rl34a溶劑； `53、將蒸脫得到的R134a溶劑經冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用，并將蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環利用； ` 54、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中，進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色，得杜仲精膠。
【專利摘要】本發明公開了一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法，該方法將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組烘干，有利于制粒和有機溶劑的浸提，在經制粒機組制粒成為提取杜仲膠的原料，顆粒原料有利于亞臨界流體的浸提和投料量的增加，用亞臨界超聲提取設備采用無色、無毒、無味，不燃燒爆炸的R134a亞臨界流體進行提取，亞臨界超聲提取大大增加了浸提的能力，R134a亞臨界流體的選擇避免了常規方法中用石油醚提取易燃、易爆，危險性極大的弊端，提取液經溫度和壓力的控制自然回收（濃縮）溶劑，獲得杜仲粗膠稠膏，杜仲粗膠稠膏在經析晶-純化-干燥一體罐處理得杜仲精膠，即在一體罐中完成析晶、脫色、再析晶的純化過程。
【IPC分類】C08L7-00, C08J3-00
【公開號】CN104877144
【申請號】CN201510341443
【發明人】李多偉, 甘全明, 王皎
【申請人】陜西三原紅旗實業有限公司, 李多偉
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月19日